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Curso de Cromatografia Gasosa Gianfranco Brendolan, MSc. SGB Consultoria Química S/C Ltda I - Introdução História da Cromatografia Tipos de Cromatografia Introdução É considerado o fundador da cromatografia M. S. Tsvet, filho de oficial russo nascido na Itália em 1871, que em 1903 apresentou seu primeiro trabalho sobre o que veio a ser chamada cromatografia de adsorção, sendo que este trabalho está baseado no estudo da adsorção de pigmentos orgânicos vegetais (cloroplastos) em vários adsorventes, e sua percolação em coluna de vidro vertical. Introdução A palavra Cromatografia significa “escrita pela cor”. Hoje o nome continua, porém seu conceito é bem mais amplo. É uma das técnicas analíticas mais completas e mais utilizadas nos dias de hoje. Tipos de Cromatografia Tecnicamente a cromatografia não é um método químico é um método 100% físico que faz uso da química em certas situações. Tipos de cromatografia Fase Móvel Fase Estacionária Partição da Amostra Tipos de Cromatografia Fase Fase Cromatografia Simbologia Gás Sólido Gás - Sólido CGS Gás Líquido Gás - Líquido CGL Líquido Sólido Líquido - Sólido CLS Líquido Líquido Líquido-Líquido CLL Tipos de Cromatografia 4.bin II – O Sistema Cromatográfico Diagrama Básico O gás de Arraste Os elementos do Cromatógrafo Diagrama de Bloco do Cromatógrafo Gases Injetores Colunas Detectores Eletrônica Sinal Cromatograma Quanti/Cálculos Quali. Controle de Temperatura Cromatógrafo Típico Gás de Arraste Inerte com a fase estacionária Reduzida capacidade de difusão Ser obtido em significativo estado de pureza Ter um custo acessível Ser adequado ao uso do detector Gás de arraste Hélio Grau H2O O2 Hidrocarbonetos 99.999 < 1 ppm < 1 ppm < 1 ppm 99.996 < 1 ppm 2 ppm < 1 ppm Grau ind. 99.993 < 3 ppm 5 ppm < 1 ppm Nitrogênio Grau H2O O2 Hidrocarbonetos 99.999 < 2 ppm < 2 ppm < 1 ppm 99.99 < 2 ppm < 2 ppm < 1 ppm Hidrogênio Grau H2O O2 Hidrocarbonetos 99.999 < 1 ppm < 1 ppm < 1 ppm 99.99 < 1 ppm < 1 ppm < 1 ppm Gás de Arraste - Purificação Gás de arraste Peneira Molecular Peneira Molecular Filtro de Oxigênio Alta capacidade Filtro indicador de oxigênio Para a Coluna Os elementos do Cromatógrafo Amostra no CG Tipo de coluna Amostra Gás Líquido Preparativa 1" O.D. 20% líquido 0,05 --- 5,0 lt. 0,02 --- 2 ml. Análise regular 1/4 " O.D.10% líquido 0,5 --- 50 ml. 0,2 --- 20µl. Alta eficiência 1/8 " O.D. 2% líquido 0,1 --- l ml. 0,04 --- 4µl* Capilar 1/16 " O.D. 5,0 µ filme 0,1 --- 10µl. 0,004 ---0,5µl* Os elementos do Cromatógrafo Coluna . São os meios de acondicionamento da fase estacionária e o meio de condução (caminho) da fase móvel. Podem ser confeccionadas de qualquer material, quando falamos de colunas empacotadas, tubos de cobre, aço inox, alumínio e vidro linear, curvo ou em espiral. Os elementos do Cromatógrafo Coluna . As colunas empacotadas atualmente em uso são os de inox e de vidro, sendo as retas as melhores, porém desajeitadas para trabalhar. Quando falamos de coluna capilar, já se trabalhou com cobre, alumínio, teflon, náilon, inox, níquel e até ouro, porém as atualmente em uso são as de sílica fundida. Os elementos do Cromatógrafo Coluna Os elementos do Cromatógrafo Fase sólida. Normalmente composta por sílica ou terra diatonáceas. São condições desejáveis para uma boa fase estacionária: . 1 - inerte. 2 - alta resistência ao impacto. 3 - alta superfície de área. 4 - forma regular e tamanho uniforme. Hoje várias fases estão no mercado, a consulta a catálogos é importante, (ex. Supelco). Os elementos do Cromatógrafo Fase estacionária . Um dos mais importantes parâmetros na CGL é a escolha da fase estacionária ou líquida. É através desta escolha que podemos definir a separação ou não de uma mistura de compostos. Os elementos do Cromatógrafo As fases estacionárias devem ter as seguintes características: 1 - as amostras tem que exibir coeficientes de distribuição diferentes. 2 - as amostras deveriam ter uma solubilidade razoável no solvente. 3 - fase estacionária deveria ter uma pressão de vapor desprezível na temperatura de trabalho. Os elementos do Cromatógrafo Um dos parâmetros de maior importância em um cromatógrafo é a temperatura que atua diretamente sobre: Coluna Injetor Detector III – Teoria Cromatográfica Teoria Cromatográfica Teoria Cromatográfica Que informações nos traz um cromatograma? Teoria Cromatográfica Teoria Cromatográfica O processo no qual o soluto é transferido da fase móvel para a fase estacionária é chamado de sorção. Os quatro principais mecanismos de sorção são: 1 – adsorção superficial. 2 – partição. 3 – troca iônica. 4 - exclusão. Teoria cromatográfica Em resumo as informações mais importantes são: 1 - Tempo de retenção 2 - Aspecto do pico 3 - A área 4 - O Volume zero (ou volume morto) 5 - A altura 6- O comportamento do sistema cromatográfico como um todo Teoria Cromatográfica Basicamente um sistema cromatográfico é definido como um jogo de equilíbrio do soluto (amostra em análise) e o eluente, no caso da cromatografia gasosa um gás e no caso da cromatografia líquida um solvente, com a fase estacionária. Teoria Cromatográfica Este jogo de equilíbrio que ocorre entre as duas fases do sistema cromatográfico é o responsável por se conseguir a separação. Fase Móvel Fase Estacionária Cm Cs Teoria Cromatográfica Como vimos o processo de separação consiste em uma partição do soluto entre as duas fases. A) fase estacionária líquida B) fase móvel gasosa A partição entre as fases pode ser descrito por um fator chamado de coeficiente de partição: Teoria Cromatográfica Antes de definirmos o coeficiente de capacidade ou de partição temos que: VR = tR . Fc VR=Volume de retenção (eq. 1) tR = Tempo de retenção Fc = Vazão de fluxo Porém se admitirmos que temos um componente que não tem interação com a fase estacionária, então seu tempo de retenção (tM) será igual à velocidade de vazão do gás, que é igual ao volume da fase móvel VM. Por substituição temos o tempo de retenção ajustado t'R = tR - tM (eq. 2a) t'R = tempo de retenção ajustado tM = tempo inicial de eluição V'R = volume de retenção ajustada V'R = VR - VM (eq. 2b) VM = volume da fase móvel da coluna Podemos assim também definir o fator de capacidade k' k' (eq. 3) k' = fator de capacidade Teoria Cromatográfica Assim TR = tM (1+k') (eq.4a) VR = VM (1+k') (eq.4b) Embora k' seja um parâmetro de retenção normalizada, em cromatografia linear pode ser relacionado com uma constante de equilíbrio. Em cromatografia de partição o coeficiente de distribuição K, para as duas fases em equilíbrio K=Cs/Cm (eq. 5) CS = conc. do soluto na fase estacionária CM = conc. do soluto no eluente (fase móvel) Teoria Cromatográfica A equação básica de retenção em cromatografia linear é VR = VM + VSK (eq. 6) VS = volume da fase estacionária combinando a equação 6 e 4 temos: k’=(Vs/Vm).K (eq. 7) Teoria Cromatográfica Levando-se em consideração a quantidade de fase estacionária existente, temos uma correlação direta entre ela e a constante de equilíbrio, pois quanto mais fase por unidade de área, maior a quantidade que entra em equilíbrio, e podemos relacionar CS da equação 5 com a concentração de superfície, assim a equação 7 fica k’=(As/Vm).K (eq. 8)AS = superfície de área do absorvente Teoria Cromatográfica Em cromatografia linear, a velocidade Ueff do ponto central do pico através da coluna é uma constante, se a razão média do fluxo linear é constante Ueff = u/(1+k’) = u1/(1+k’) = uR (eq. 9) Teoria Cromatográfica De fato esta é somente uma outra versão da equação 4 a , onde tR = L / Ueff e tM = L / R é razão de retenção. Assim verificamos que os parâmetros de retenção dos compostos na coluna,não dependem somente da fase móvel e estacionária, porém tem contribuição também as constantes de equilíbrio, natureza da fase, temperatura. Relembrando que procuramos trabalhar com um sistema ideal linear, porém na realidade do dia a dia, trabalhamos com sistemas ideais não lineares, não ideais lineares, precisamos lembrar que os valores tabelados não são totalmente reproduzidos em todos os sistemas, mas que necessitamos trabalhar sempre com parâmetros de retenção comparativos em idênticas condições experimentais (sempre padrão/amostra). Teoria Cromatográfica Teoria Cromatográfica Parâmetros de resolução 1- Resolução 2- Seletividade 3- Eficiência Teoria Cromatográfica a)retenção relativa () que é a razão dos tempos de retenção ajustados (eq. 22) B) resolução de picos: que expressa quão bem dois picos estão separados. Por convenção, (RS) é resolução que é a razão entre a distância dos dois picos e a média da largura da base dos picos. (eq. 23) Teoria Cromatográfica Eficiência. Podemos considerar a eficiência com sendo a beleza do pico cromatográfico e está relacionada com a dispersão do soluto na coluna. Teoria Cromatográfica H Smm, Ss r = 0 r = 1 r = 2 Vm Neste caso estamos considerando que a nossa coluna cromatográfica está dividida em uma série de pratos teóricos. Teoria Cromatográfica Parâmetros de dispersão Seja dV um volume elementar de eluente introduzido no topo da coluna. Com esta introdução teremos uma transferência de dV de cada prato para o seguinte, assim como uma transferência do soluto (eq. 11) uma vez que só é transferido o soluto da fase móvel. Sendo Vm o volume da fase móvel em cada prato, Vm = H.Sm em que H é a altura do prato. Teoria Cromatográfica Parâmetros de dispersão Nas equações 10 e 11 temos : (eq. 12) em que VH = H ( SM + KSS ) é o chamado volume efetivo do prato. A fração de soluto não transferida será (eq. 13) A generalização deste processo leva à seguinte expressão da fração de soluto no prato r após n transferências (eq. 14) a qual constitui os termos da expansão binomial de Teoria Cromatográfica Parâmetros de dispersão (eq. 14a) Introduzindo agora as aproximações se n >> r >> 1 se n >> r virá (eq. 15) em que V = ndV é o volume total de eluente adicionado. Teoria Cromatográfica Parâmetros de dispersão Posteriores modificações feitas por Glueckanf é a expressão seguinte, de tipo gaussiano, apresentado para a concentração C do soluto no eluente: (eq. 16) em que CO é a concentração no máximo do pico, V é o volume de efluente que atravessou a coluna, Vr o volume de retenção, e N o número de pratos teóricos, o qual é dado pelas expressões. (eq. 17a) (eq. 17b) (eq. 17c) onde ²V, ²t e ²L é a variância do pico em unidades de volume, de tempo e de comprimento respectivamente, tr é o tempo de retenção, L é o comprimento da coluna. Teoria Cromatográfica Parâmetros de dispersão A altura do prato teórico (HETP) h é definida como: (eq. 18)L = comprimento da coluna Adicionalmente fica fácil verificar que o número efetivo de pratos N é também definido como: (eq. 19) Teoria Cromatográfica Parâmetros de dispersão Nas recomendações de nomenclatura o número de pratos N é definido como: (eq. 20) tR = tempo de retenção Wh = largura do pico a meia-altura (eq. 20a) Teoria Cromatográfica Parâmetros de dispersão Teoria Cromatográfica Resolução Geral Estas equações nos mostram que a resolução depende de 3 fatores. 1 - Seletividade da fase estacionária (natureza química). Pelo seu termo: , em que , i é, a relação dos coeficientes de partição das duas substâncias de interesse, depende também da temperatura. 2 - Fator capacidade k' que, além de depender de K, depende também da quantidade da fase estacionária. 3 - Eficiência da coluna, ou seja, proporcional a ou , sendo portanto, uma função de , i é, a resolução é diretamente proporcional ao comprimento da coluna. Teoria Cromatográfica Resolução Geral Teoria Cromatográfica Fatores de eficiência Difusão de Eddy (A) (efeito de múltiplos caminhos) Alargamento de banda (Bu) (difusão) Resistência a transferência de massa (Cu) Teoria Cromatográfica Fatores de eficiência Teoria Cromatográfica Fatores de eficiência Os fatores de eficiência são definidos por equações matemáticas que são nitidamente visíveis na pratica. A principal equação que expressa todos estes fatores é a equação de VAN DEEMTER. Teoria Cromatográfica Fatores de eficiência Onde A = Difusão de EDDY Graficamente pode ser representada por: = Cte. de empacotamento dp = diâmetro da partícula Teoria Cromatográfica Fatores de eficiência Teoria Cromatográfica Fatores de eficiência Teoria Cromatográfica Fatores de eficiência O termo , é relacionado ao alargamento de banda provocado pela difusão axial da fase móvel. O alargamento é diretamente proporcional ao coeficiente de difusão da substância no gás de arraste (Dm) e o tempo gasto em permanência na fase gasosa, que é universalmente proporcional a u. Para colunas capilares a contribuição é (eq. 33) assim B é igual 2Dm Teoria Cromatográfica Fatores de eficiência Em colunas empacotadas deve-se considerar o caminho assim B = 2 ..Dm (eq. 34) Sendo que Dm é uma função que depende da natureza do gás de arraste, da substância, temperatura, pressão e é inversamente proporcional a raiz quadrada do peso molecular do gás de arraste, sendo um termo desprezível quando temos altas velocidades. A maior contribuição no alargamento da banda é em função da transferência de massa na fase móvel e estacionária, assim C = CM + CS (eq. 35) Teoria Cromatográfica Fatores de eficiência Teoria Cromatográfica Fatores de eficiência Teoria Cromatográfica Fatores de eficiência Teoria Cromatográfica Fatores de eficiência Teoria Cromatográfica Fatores de eficiência Teoria Cromatográfica Fatores de eficiência IV – As partes do Sistema Cromatográfico Injetor Coluna Detector Sistema Cromatográfico Injetor O injetor é uma das partes menos comentadas, porém uma das mais importantes no sistema cromatográfico. Podemos chamar o injetor de porta de entrada do cromatógrafo ou início do caminho cromatográfico. Sistema Cromatográfico Injetor É composto das seguintes partes: 1 – Septo 2 – Câmara de aquecimento 3 – Sistema de gás de arraste 4 – Adaptação da coluna Sistema Cromatográfico Injetor Temos os seguintes tipos de injetores: 1 – para coluna empacotada 2 – para coluna capilar 2.1 – on column 2.2 – split 2.3 - splitless Sistema Cromatográfico 1- Injetor para coluna empacotada Sistema Cromatográfico 2- Injetor para coluna capilar Definição A amostra é injetada e depositada diretamente na coluna como um liquido Vantagens Elimina a discriminação da amostra Elimina a alteração da amostra Focaliza o solvente Alta precisão analítica Sistema Cromatográfico 2- Injetor para coluna capilar Restrições Pequeno volume de amostra em comparação com os outros detectores Pico do soluto deve eluir depois do solvente Colunas capilares podem ser saturadas Parâmetros de temperatura inicial, tipo de solvente e velocidade de injeção são otimizados Substâncias não voláteis podem ser problema Sistema Cromatográfico 2.1- Injetor para coluna capilar Sistema Cromatográfico 2.1- Injetor para coluna capilar Sistema Cromatográfico 2.1- Injetor para coluna capilar Sistema Cromatográfico 2.1- Injetor para coluna capilar Sistema Cromatográfico 2.1- Injetor para coluna capilar Sistema Cromatográfico 2.2- Injetor para coluna capilar split SistemaCromatográfico 2.2- Injetor para coluna capilar split Sistema Cromatográfico 2.2- Injetor para coluna capilar split Sistema Cromatográfico 2.2- Injetor para coluna capilar split Alguns materiais de alto ponto de ebulição permanecem dentro da agulha da seringa (levando a discriminação). Trocas de pressão e fluxo durante a injeção afetam a razão e a linearidade da divisão. Compostos diferentes evaporam com diferentes velocidades levando a uma divisão não linear. Sistema Cromatográfico 2.2- Injetor para coluna capilar split Sistema Cromatográfico 2.2- Injetor para coluna capilar split Sistema Cromatográfico 2.3- Injetor para coluna capilar splitless Sistema Cromatográfico 2.3- Injetor para coluna capilar splitless Desenvolvido por Grob em 1968. Resultado de um acidente durante a utilização do sistema split manual. Tem por objetivo maximizar a sensitividade em baixos limites de detecção É conveniente para análises de resíduos. Sistema Cromatográfico 2.3- Injetor para coluna capilar splitless Sistema Cromatográfico 2.3- Injetor para coluna capilar splitless Sistema Cromatográfico 2.3- Injetor para coluna capilar splitless Sistema Cromatográfico 2.3- Injetor para coluna capilar splitless Sistema Cromatográfico 2.3- Injetor para coluna capilar splitless Sistema Cromatográfico 2.3- Injetor para coluna capilar splitless Os fatores que afetam a injeção Splitless Tubo de vidro interno (liner) Volume de amostra injetada Tempo de purga (Splitless) Fluxo de purga do septo Escolha do solvente (temperatura inicial da coluna) Sistema Cromatográfico 2.3- Injetor para coluna capilar splitless Sistema Cromatográfico 2.3- Injetor para coluna capilar splitless Sistema Cromatográfico Coluna Colunas Empacotadas Capilares Diâmetro interno De 2 a 4 mm De 0,1 a 0,5 mm Comprimento (mts.) De 1 a 4 mts 10, 25, 50 e 100 mts. Material do tubo Aço inox, vidro, sílica, e teflon Vidro e sílica fundida Fase estacionária % 0,5 a 35 % Filmes de 0,1 a 5 de espessura Vazão da fase móvel De 25 a 60 ml De 0,5 a 1 ml Temperatura 25 a 350C 25 a 350C Sistema Cromatográfico Coluna Sistema Cromatográfico Coluna Tipo Densidade Livre Densidade Compactada Área de Superfície m2/g pH Chromosorb T 0.42 0.49 7.8 --- Chromosorb G 0.47 0.58 0.5 8.5 Chromosorb W 0.18 0.24 1.0 8.5 Chromosorb A 0.40 0.48 2.7 7.1 Chromosorb P 0.38 0.47 4.0 6.5 Sistema Cromatográfico Coluna Sistema Cromatográfico Coluna Sistema Cromatográfico Coluna Sistema Cromatográfico Coluna Sistema Cromatográfico Coluna Sistema Cromatográfico Coluna Sistema Cromatográfico Coluna Como melhorar a eficiência da coluna empacotada Usar quantidade de amostra menor Usar menor porcentagem de fase estacionária Usar suporte sólido com tamanho de partícula menor Usar coluna com diâmetro menor Diminuir a temperatura da coluna Usar suporte sólido menos ativo Usar fase estacionária mais fluida Sistema Cromatográfico Coluna Como melhorar o desempenho da coluna capilar Usar fase estacionária com filmes finos Usar menor quantidade de amostra Usar colunas de diâmetro menor Diminuir a temperatura de coluna Usar fase estacionária tipo goma, com ligações cruzadas Sistema Cromatográfico Coluna Principais vantagens das colunas capilares Separações com alta resolução Análise de misturas complexas Maior sensibilidade Sistema Cromatográfico Coluna Melhor forma de pico Maior eficiência Maior inércia Maior exatidão em análise quantitativa Análise de substâncias muito parecidas Análise Sistema Cromatográfico Detectores Sistema Cromatográfico Detectores Em cromatografia líquida temos os seguintes detectores em uso Condutividade térmica Ionização de chama Fotométrico – fotoionização Massa Captura de elétron Termiônico Especifico enxofre/fósforos Sistema Cromatográfico Detectores Função Requerimento Correspondente Qualitativa .Sensível a traços de elementos .Mínimo nível detectável, sensitividade .Sensível a vários compostos .Resposta universal .Sensível a detecção de picos não resolvido no background .Resposta específica .Resposta com a propriedade molecular do composto .Previsibilidade em respostas específicas .Identificação de compostos desconhecidos .Produzir espectro, interpretável e comparável com a literatura e espectros conhecidos. Quantitativa .Medida relativa da quantidade dos compostos .Estabilidade no fator de resposta .Medida dos compostos sem padrão .Previsibilidade nos fatores de resposta .Medida do pico na presença do background .Específico .Livre de interferências ou aumento de resposta Sistema Cromatográfico Detectores Sistema Cromatográfico Detectores Sistema Cromatográfico Detectores Sistema Cromatográfico Detectores Sistema Cromatográfico Detectores Gás Condutividade Térmica mJs-1m-1K-1 Viscosidade a 100C Pa.s Argônio 20.9 27.0 Dióxido de carbono 20.5 18.9 Hélio 162 22.8 Hidrogênio 205 10.3 Nitrogênio 30.5 20.8 Sistema Cromatográfico Detectores Sistema Cromatográfico Detectores Sistema Cromatográfico Detectores Sistema Cromatográfico Detectores Sistema Cromatográfico Detectores Sistema Cromatográfico-Detectores Características Condutividade Térmica Ionização de chama Captura de elétrons Termiônico Princípio de operação Condutividade do gás Chama de H2 +O2 (2000C) Perda de corrente por captura de elétrons Plasma de H2+O2 na presença de metal alcalino Tempo de resposta 100 - 150 ms 1 ms 1 - 5 s ----------------- Temp. máx. de operação 450C 400C 225C (3H) 400C (63Ni) 300C Gás de arraste He, H2, N2, Ar He, N2 N2, Ar+10% CH4 N2 - Fosforados He - Nitrogênados Sensibilidade (g/s) 6 x 10-10 9 x 10-13 10-14 (CCl4) 10-14 - Fosforados 10-13 - Nitrogênados Quant. Mínima detectável (g) 10-8 (CH4) 2 x 10-12 (alcanos) 2x10-14 (3H) 4x10-12 (63Ni) 2x10-12 (paration) 2x10-10 (azobenzeno) Estabilidade Boa Excelente Regular Regular Faixa de linearidade 104 108 1000 (3H) 100 (63Ni) 104 Seletividade Universal Compostos orgânicos Compostos halogênados, nitratos, etc. Compostos com P e/ou N Tipo Não destrutivo Destrutivo Não destrutivo Destrutivo Aplicação (Ex.) Geral Compostos orgânicos Pesticidas clorados Pesticidas fosforados e nitrogênados Analise Quantitativa Através deste procedimentos podemos determinar as quantidade de determinadas substâncias em mistura com outras. Para tanto utilizamos o a área do pico em análise. Analise Quantitativa Área do pico em questão, hoje é determinada por sistemas acoplados a computadores. Trata-se de uma avaliação entre altura do pico e a sua largura. Analise Quantitativa Analise Quantitativa Para a determinação da quantidade temos as seguintes técnicas: Normalização Fator de resposta Padronização externa Padronização interna Por adição de padrão Cromatografia Gasosa Aplicações Aplicações Aplicações Aplicações Aplicações Aplicações Valores SGB Consultoria Química S/C Ltda. Pedreira - São Paulo - Brasil Departamento Técnico Cliente : Documento : Objetivo: Avaliação de Metodologia Analítica - Determinação de Solventes em Embalagens Resultados da avaliação cromatografica do método analitico ME-SCP-4.10-02 e ME-SCP-4.10-24 Os calculos foram feitos considerando-se que as massa pesadas dos solventes foram exatamente iguais ao especificada no método. O valor do hexano foi determinado por diferença em volume de final de 50 ml mcl no Frasco de calibração Sovente Massa Densidade Volune Conc. 2 Conc. 8 Conc. 16 Hexano 24.615 0.659 37.353 0.985 3.938 7.877 Acet. Etila 2.000 0.902 2.217 0.080 0.320 0.640 Etanol 2.000 0.785 2.548 0.080 0.320 0.640 Toluol 2.000 0.865 2.312 0.080 0.320 0.640 Dowanol 2.000 1.000 2.000 0.0800.320 0.640 Etilglicol 2.000 1.113 1.797 0.080 0.320 0.640 Acet. Etil glicol 2.000 1.128 1.773 0.080 0.320 0.640 50.000 Concentração no frasco 2 mcl 8 mcl 16 mcl Sovente 0.080 0.320 0.640 Acet. Etila 618381 2402397 5250672 Etanol 669325 2498030 5301379 Toluol 1406120 6060035 11014520 Dowanol 489540 1894161 3499576 Etilglicol 512871 1934255 3906990 Acet. Etil glicol 304947 1268988 2520688 Concentração no frasco 2 mcl 8 mcl 16 mcl Sovente 0.985 3.938 7.877 Hexano 17197312 62422496 93258368 &L&BSGB Consultoria Química S/C Ltda. Confidencial&B&C&D&RPágina &P &F solventes 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.32 0.32 0.32 0.32 0.32 0.32 0.64 0.64 0.64 0.64 0.64 0.64 &L&BSGB Consultoria Química S/C Ltda. Confidencial&B&C&D&RPágina &P &F Acet. Etila Etanol Toluol Dowanol Etilglicol Acet. Etil glicol Conc. mg/mcl Área Linearidade 618381 669325 1406120 489540 512871 304947 2402397 2498030 6060035 1894161 1934255 1268988 5250672 5301379 11014520 3499576 3906990 2520688 hexano 0.9846198299 3.9384793198 7.8769586395 &L&BSGB Consultoria Química S/C Ltda. Confidencial&B&C&D&RPágina &P &F Hexano Conc. mcl Área Linearidade Analítica 17197312 62422496 93258368 Aplicações Valores SGB Consultoria Química S/C Ltda. Pedreira - São Paulo - Brasil Departamento Técnico Cliente : Documento : Objetivo: Avaliação de Metodologia Analítica - Determinação de Solventes em Embalagens Resultados da avaliação cromatografica do método analitico ME-SCP-4.10-02 e ME-SCP-4.10-24 Os calculos foram feitos considerando-se que as massa pesadas dos solventes foram exatamente iguais ao especificada no método. O valor do hexano foi determinado por diferença em volume de final de 50 ml mcl no Frasco de calibração Sovente Massa Densidade Volune Conc. 2 Conc. 8 Conc. 16 Hexano 24.615 0.659 37.353 0.985 3.938 7.877 Acet. Etila 2.000 0.902 2.217 0.080 0.320 0.640 Etanol 2.000 0.785 2.548 0.080 0.320 0.640 Toluol 2.000 0.865 2.312 0.080 0.320 0.640 Dowanol 2.000 1.000 2.000 0.080 0.320 0.640 Etilglicol 2.000 1.113 1.797 0.080 0.320 0.640 Acet. Etil glicol 2.000 1.128 1.773 0.080 0.320 0.640 50.000 Concentração no frasco 2 mcl 8 mcl 16 mcl Sovente 0.080 0.320 0.640 Acet. Etila 618381 2402397 5250672 Etanol 669325 2498030 5301379 Toluol 1406120 6060035 11014520 Dowanol 489540 1894161 3499576 Etilglicol 512871 1934255 3906990 Acet. Etil glicol 304947 1268988 2520688 Concentração no frasco 2 mcl 8 mcl 16 mcl Sovente 0.985 3.938 7.877 Hexano 17197312 62422496 93258368 &L&BSGB Consultoria Química S/C Ltda. Confidencial&B&C&D&RPágina &P &F solventes 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.32 0.32 0.32 0.32 0.32 0.32 0.64 0.64 0.64 0.64 0.64 0.64 &L&BSGB Consultoria Química S/C Ltda. Confidencial&B&C&D&RPágina &P &F Acet. Etila Etanol Toluol Dowanol Etilglicol Acet. Etil glicol Conc. mg/mcl Área Linearidade 618381 669325 1406120 489540 512871 304947 2402397 2498030 6060035 1894161 1934255 1268988 5250672 5301379 11014520 3499576 3906990 2520688 hexano 0.9846198299 3.9384793198 7.8769586395 &L&BSGB Consultoria Química S/C Ltda. Confidencial&B&C&D&RPágina &P &F Hexano Conc. mcl Área Linearidade Analítica 17197312 62422496 93258368 Aplicações Volume 50 1 1 1 1 2 2 2 2 3 3 3 3 4 4 4 4 5 5 5 5 6 6 6 6 7 7 7 7 8 8 8 8 9 9 9 9 10 10 10 10 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 Número de Extrações % Extraida Variação de Extração em função da Constante de Equilibrio Volume de Extração de 50ml/100ml 80 66.6666666667 57.1428571429 50 92.8 81.4814814815 71.1370262391 62.5 96.4864 86.9684499314 76.5225373781 67.1875 97.92557056 89.5425832783 79.0257570496 69.23828125 98.6053195989 90.9196916532 80.3036546388 70.1995849609 98.970926698 91.7168654998 80.9893912842 70.6652164459 99.1867390113 92.2016580083 81.3675983884 70.8943944424 99.323181564 92.5059371654 81.579417161 71.0080882141 99.4140225968 92.7008749377 81.6990804483 71.0647130419 99.4769414414 92.8274529333 81.7670152677 71.092970158 Volume 25 1 1 1 1 2 2 2 2 3 3 3 3 4 4 4 4 5 5 5 5 6 6 6 6 7 7 7 7 8 8 8 8 9 9 9 9 10 10 10 10 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 Numero de Extrações % Extraida Variação da Extração em Função da Constante de Equilibro Volume de Extração de 25 ml / 100 ml 88.8888888889 80 72.7272727273 66.6666666667 97.6680384088 92.8 87.1525169046 81.4814814815 99.3058495675 96.4864 92.094599057 86.9684499314 99.7392042652 97.92557056 94.3062322967 89.5425832783 99.8839273704 98.6053195989 95.4647061969 90.9196916532 99.9411825378 98.970926698 96.1358092855 91.7168654998 99.9669717826 99.1867390113 96.5516621194 92.2016580083 99.9798443435 99.323181564 96.8215530108 92.5059371654 99.9868270574 99.4140225968 97.0024747229 92.7008749377 99.9908836143 99.4769414414 97.1265644623 92.8274529333 Volume 10 1 1 1 1 2 2 2 2 3 3 3 3 4 4 4 4 5 5 5 5 6 6 6 6 7 7 7 7 8 8 8 8 9 9 9 9 10 10 10 10 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 Variação de Extração em Função da Constante de Equilibrio Volume Extraido de 10ml /100 ml 95.2380952381 90.9090909091 86.9565217391 83.3333333333 99.5572832308 98.4222389181 96.8192652256 94.9074074074 99.9397186215 99.6076341712 98.9106499708 97.8545096022 99.9893122608 99.8756253117 99.5334893856 98.8891789684 99.9976863841 99.9528522077 99.7654276098 99.3355930275 99.9994128399 99.9794659073 99.8668397273 99.5581015783 99.9998301236 99.9900031437 99.9168996061 99.6814273177 99.9999451026 99.9946667509 99.9440652723 99.7555171418 99.99998049 99.9969285692 99.9599654129 99.8028995577 99.9999924674 99.9981127387 99.9698613505 99.8347323795 Volume 5 1 1 1 1 2 2 2 2 3 3 3 3 4 4 4 4 5 5 5 5 6 6 6 6 7 7 7 7 8 8 8 8 9 9 9 9 10 10 10 10 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 Numero de Extrações % Extraida Variação da Extração em Função da Constante de Equilibrio Volume de Extração de 5ml / 100ml 95.2380952381 90.9090909091 86.9565217391 83.3333333333 99.5572832308 98.4222389181 96.8192652256 94.9074074074 99.9397186215 99.6076341712 98.9106499708 97.8545096022 99.9893122608 99.8756253117 99.5334893856 98.8891789684 99.9976863841 99.9528522077 99.7654276098 99.3355930275 99.9994128399 99.9794659073 99.8668397273 99.5581015783 99.9998301236 99.9900031437 99.9168996061 99.6814273177 99.9999451026 99.9946667509 99.9440652723 99.7555171418 99.99998049 99.9969285692 99.9599654129 99.8028995577 99.9999924674 99.9981127387 99.9698613505 99.8347323795 Plan1 Volume 50 ml kc 0.5 kc 1 kc 1.5 kc 2 n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex 1 100 50 0.8000 1 100 50 0.6667 1 100 50 0.5714 1 100 50 0.5000 2 50 0.6400 2 50 0.4444 2 50 0.3265 2 50 0.2500 3 50 0.5120 3 50 0.2963 3 50 0.1866 3 50 0.1250 4 50 0.4096 4 50 0.1975 4 50 0.1066 4 50 0.0625 5 50 0.3277 5 50 0.1317 5 50 0.0609 5 50 0.0313 6 50 0.2621 6 50 0.0878 6 50 0.0348 6 50 0.0156 7 50 0.2097 7 50 0.0585 750 0.0199 7 50 0.0078 8 50 0.1678 8 50 0.0390 8 50 0.0114 8 50 0.0039 9 50 0.1342 9 50 0.0260 9 50 0.0065 9 50 0.0020 10 50 0.1074 10 50 0.0173 10 50 0.0037 10 50 0.0010 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 n extrido % extrido n extrido % extrido n extrido % extrido n extrido % extrido 1 0.04 80.000 1 0.0333333333 66.667 1 0.0285714286 57.143 1 0.025 50.000 2 0.0064 92.800 2 0.0074074074 81.481 2 0.0069970845 71.137 2 0.00625 62.500 3 0.0018432 96.486 3 0.0027434842 86.968 3 0.0026927556 76.523 3 0.00234375 67.188 4 0.0007195853 97.926 4 0.0012870667 89.543 4 0.0012516098 79.026 4 0.0010253906 69.238 5 0.0003398745 98.605 5 0.0006885542 90.920 5 0.0006389488 80.304 5 0.0004806519 70.200 6 0.0001828035 98.971 6 0.0003985869 91.717 6 0.0003428683 80.989 6 0.0002328157 70.665 7 0.0001079062 99.187 7 0.0002423963 92.202 7 0.0001891036 81.368 7 0.000114589 70.894 8 0.0000682213 99.323 8 0.0001521396 92.506 8 0.0001059094 81.579 8 0.0000568469 71.008 9 0.0000454205 99.414 9 0.0000974689 92.701 9 0.0000598316 81.699 9 0.0000283124 71.065 10 0.0000314594 99.477 10 0.000063289 92.827 10 0.0000339674 81.767 10 0.0000141286 71.093 Volume 25 ml kc 0.5 kc 1 kc 1.5 kc 2 n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex 1 100 25 0.8889 1 100 25 0.8000 1 100 25 0.7273 1 100 25 0.6667 2 25 0.7901 2 25 0.6400 2 25 0.5289 2 25 0.4444 3 25 0.7023 3 25 0.5120 3 25 0.3847 3 25 0.2963 4 25 0.6243 4 25 0.4096 4 25 0.2798 4 25 0.1975 5 25 0.5549 5 25 0.3277 5 25 0.2035 5 25 0.1317 6 25 0.4933 6 25 0.2621 6 25 0.1480 6 25 0.0878 7 25 0.4385 7 25 0.2097 7 25 0.1076 7 25 0.0585 8 25 0.3897 8 25 0.1678 8 25 0.0783 8 25 0.0390 9 25 0.3464 9 25 0.1342 9 25 0.0569 9 25 0.0260 10 25 0.3079 10 25 0.1074 10 25 0.0414 10 25 0.0173 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 n extrido % extrido n extrido % extrido n extrido % extrido n extrido % extrido 1 0.0444444444 88.889 1 0.04 80.000 1 0.0363636364 72.727 1 0.0333333333 66.667 2 0.0043895748 97.668 2 0.0064 92.800 2 0.0072126221 87.153 2 0.0074074074 81.481 3 0.0008189056 99.306 3 0.0018432 96.486 3 0.0024710411 92.095 3 0.0027434842 86.968 4 0.0002166773 99.739 4 0.0007195853 97.926 4 0.0011058166 94.306 4 0.0012870667 89.543 5 0.0000723616 99.884 5 0.0003398745 98.605 5 0.000579237 95.465 5 0.0006885542 90.920 6 0.0000286276 99.941 6 0.0001828035 98.971 6 0.0003355515 96.136 6 0.0003985869 91.717 7 0.0000128946 99.967 7 0.0001079062 99.187 7 0.0002079264 96.552 7 0.0002423963 92.202 8 0.0000064363 99.980 8 0.0000682213 99.323 8 0.0001349454 96.822 8 0.0001521396 92.506 9 0.0000034914 99.987 9 0.0000454205 99.414 9 0.0000904609 97.002 9 0.0000974689 92.701 10 0.0000020283 99.991 10 0.0000314594 99.477 10 0.0000620449 97.127 10 0.000063289 92.827 Volume 10 ml kc 0.5 kc 1 kc 1.5 kc 2 n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex 1 100 10 0.9524 1 100 10 0.9091 1 100 10 0.8696 1 100 10 0.8333 2 10 0.9070 2 10 0.8264 2 10 0.7561 2 10 0.6944 3 10 0.8638 3 10 0.7513 3 10 0.6575 3 10 0.5787 4 10 0.8227 4 10 0.6830 4 10 0.5718 4 10 0.4823 5 10 0.7835 5 10 0.6209 5 10 0.4972 5 10 0.4019 6 10 0.7462 6 10 0.5645 6 10 0.4323 6 10 0.3349 7 10 0.7107 7 10 0.5132 7 10 0.3759 7 10 0.2791 8 10 0.6768 8 10 0.4665 8 10 0.3269 8 10 0.2326 9 10 0.6446 9 10 0.4241 9 10 0.2843 9 10 0.1938 10 10 0.6139 10 10 0.3855 10 10 0.2472 10 10 0.1615 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 n extrido % extrido n extrido % extrido n extrido % extrido n extrido % extrido 1 0.0476190476 95.238 1 0.0454545455 90.909 1 0.0434782609 86.957 1 0.0416666667 83.333 2 0.002159594 99.557 2 0.003756574 98.422 2 0.0049313717 96.819 2 0.005787037 94.907 3 0.0001912177 99.940 3 0.0005926976 99.608 3 0.0010456924 98.911 3 0.0014735511 97.855 4 0.0000247968 99.989 4 0.0001339956 99.876 4 0.0003114197 99.533 4 0.0005173347 98.889 5 0.0000041871 99.998 5 0.0000386134 99.953 5 0.0001159691 99.765 5 0.000223207 99.336 6 0.0000008632 99.999 6 0.0000133068 99.979 6 0.0000507061 99.867 6 0.0001112543 99.558 7 0.0000002086 100.000 7 0.0000052686 99.990 7 0.0000250299 99.917 7 0.0000616629 99.681 8 0.0000000575 100.000 8 0.0000023318 99.995 8 0.0000135828 99.944 8 0.0000370449 99.756 9 0.0000000177 100.000 9 0.0000011309 99.997 9 0.0000079501 99.960 9 0.0000236912 99.803 10 0.000000006 100.000 10 0.0000005921 99.998 10 0.000004948 99.970 10 0.0000159164 99.835 Volume 5 ml kc 0.5 kc 1 kc 1.5 kc 2 n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex 1 100 10 0.9524 1 100 10 0.9091 1 100 10 0.8696 1 100 10 0.8333 2 10 0.9070 2 10 0.8264 2 10 0.7561 2 10 0.6944 3 10 0.8638 3 10 0.7513 3 10 0.6575 3 10 0.5787 4 10 0.8227 4 10 0.6830 4 10 0.5718 4 10 0.4823 5 10 0.7835 5 10 0.6209 5 10 0.4972 5 10 0.4019 6 10 0.7462 6 10 0.5645 6 10 0.4323 6 10 0.3349 7 10 0.7107 7 10 0.5132 7 10 0.3759 7 10 0.2791 8 10 0.6768 8 10 0.4665 8 10 0.3269 8 10 0.2326 9 10 0.6446 9 10 0.4241 9 10 0.2843 9 10 0.1938 10 10 0.6139 10 10 0.3855 10 10 0.2472 10 10 0.1615 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 n extrido % extrido n extrido % extrido n extrido % extrido n extrido % extrido 1 0.0476190476 95.238 1 0.0454545455 90.909 1 0.0434782609 86.957 1 0.0416666667 83.333 2 0.002159594 99.557 2 0.003756574 98.422 2 0.0049313717 96.819 2 0.005787037 94.907 3 0.0001912177 99.940 3 0.0005926976 99.608 3 0.0010456924 98.911 3 0.0014735511 97.855 4 0.0000247968 99.989 4 0.0001339956 99.876 4 0.0003114197 99.533 4 0.0005173347 98.889 5 0.0000041871 99.998 5 0.0000386134 99.953 5 0.0001159691 99.765 5 0.000223207 99.336 6 0.0000008632 99.999 6 0.0000133068 99.979 6 0.0000507061 99.867 6 0.0001112543 99.558 7 0.0000002086 100.000 7 0.0000052686 99.990 7 0.0000250299 99.917 7 0.0000616629 99.681 8 0.0000000575 100.000 8 0.0000023318 99.995 8 0.0000135828 99.944 8 0.000037044999.756 9 0.0000000177 100.000 9 0.0000011309 99.997 9 0.0000079501 99.960 9 0.0000236912 99.803 10 0.000000006 100.000 10 0.0000005921 99.998 10 0.000004948 99.970 10 0.0000159164 99.835 Plan2 Plan3 Aplicações Volume 50 1 1 1 1 2 2 2 2 3 3 3 3 4 4 4 4 5 5 5 5 6 6 6 6 7 7 7 7 8 8 8 8 9 9 9 9 10 10 10 10 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 Número de Extrações % Extraida Variação de Extração em função da Constante de Equilibrio Volume de Extração de 50ml/100ml 80 66.6666666667 57.1428571429 50 92.8 81.4814814815 71.1370262391 62.5 96.4864 86.9684499314 76.5225373781 67.1875 97.92557056 89.5425832783 79.0257570496 69.23828125 98.6053195989 90.9196916532 80.3036546388 70.1995849609 98.970926698 91.7168654998 80.9893912842 70.6652164459 99.1867390113 92.2016580083 81.3675983884 70.8943944424 99.323181564 92.5059371654 81.579417161 71.0080882141 99.4140225968 92.7008749377 81.6990804483 71.0647130419 99.4769414414 92.8274529333 81.7670152677 71.092970158 Volume 25 1 1 1 1 2 2 2 2 3 3 3 3 4 4 4 4 5 5 5 5 6 6 6 6 7 7 7 7 8 8 8 8 9 9 9 9 10 10 10 10 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 Numero de Extrações % Extraida Variação da Extração em Função da Constante de Equilibro Volume de Extração de 25 ml / 100 ml 88.8888888889 80 72.7272727273 66.6666666667 97.6680384088 92.8 87.1525169046 81.4814814815 99.3058495675 96.4864 92.094599057 86.9684499314 99.7392042652 97.92557056 94.3062322967 89.5425832783 99.8839273704 98.6053195989 95.4647061969 90.9196916532 99.9411825378 98.970926698 96.1358092855 91.7168654998 99.9669717826 99.1867390113 96.5516621194 92.2016580083 99.9798443435 99.323181564 96.8215530108 92.5059371654 99.9868270574 99.4140225968 97.0024747229 92.7008749377 99.9908836143 99.4769414414 97.1265644623 92.8274529333 Volume 10 1 1 1 1 2 2 2 2 3 3 3 3 4 4 4 4 5 5 5 5 6 6 6 6 7 7 7 7 8 8 8 8 9 9 9 9 10 10 10 10 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 Variação de Extração em Função da Constante de Equilibrio Volume Extraido de 10ml /100 ml 95.2380952381 90.9090909091 86.9565217391 83.3333333333 99.5572832308 98.4222389181 96.8192652256 94.9074074074 99.9397186215 99.6076341712 98.9106499708 97.8545096022 99.9893122608 99.8756253117 99.5334893856 98.8891789684 99.9976863841 99.9528522077 99.7654276098 99.3355930275 99.9994128399 99.9794659073 99.8668397273 99.5581015783 99.9998301236 99.9900031437 99.9168996061 99.6814273177 99.9999451026 99.9946667509 99.9440652723 99.7555171418 99.99998049 99.9969285692 99.9599654129 99.8028995577 99.9999924674 99.9981127387 99.9698613505 99.8347323795 Volume 5 1 1 1 1 2 2 2 2 3 3 3 3 4 4 4 4 5 5 5 5 6 6 6 6 7 7 7 7 8 8 8 8 9 9 9 9 10 10 10 10 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 Numero de Extrações % Extraida Variação da Extração em Função da Constante de Equilibrio Volume de Extração de 5ml / 100ml 95.2380952381 90.9090909091 86.9565217391 83.3333333333 99.5572832308 98.4222389181 96.8192652256 94.9074074074 99.9397186215 99.6076341712 98.9106499708 97.8545096022 99.9893122608 99.8756253117 99.5334893856 98.8891789684 99.9976863841 99.9528522077 99.7654276098 99.3355930275 99.9994128399 99.9794659073 99.8668397273 99.5581015783 99.9998301236 99.9900031437 99.9168996061 99.6814273177 99.9999451026 99.9946667509 99.9440652723 99.7555171418 99.99998049 99.9969285692 99.9599654129 99.8028995577 99.9999924674 99.9981127387 99.9698613505 99.8347323795 Plan1 Volume 50 ml kc 0.5 kc 1 kc 1.5 kc 2 n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex 1 100 50 0.8000 1 100 50 0.6667 1 100 50 0.5714 1 100 50 0.5000 2 50 0.6400 2 50 0.4444 2 50 0.3265 2 50 0.2500 3 50 0.5120 3 50 0.2963 3 50 0.1866 3 50 0.1250 4 50 0.4096 4 50 0.1975 4 50 0.1066 4 50 0.0625 5 50 0.3277 5 50 0.1317 5 50 0.0609 5 50 0.0313 6 50 0.2621 6 50 0.0878 6 50 0.0348 6 50 0.0156 7 50 0.2097 7 50 0.0585 7 50 0.0199 7 50 0.0078 8 50 0.1678 8 50 0.0390 8 50 0.0114 8 50 0.0039 9 50 0.1342 9 50 0.0260 9 50 0.0065 9 50 0.0020 10 50 0.1074 10 50 0.0173 10 50 0.0037 10 50 0.0010 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 n extrido % extrido n extrido % extrido n extrido % extrido n extrido % extrido 1 0.04 80.000 1 0.0333333333 66.667 1 0.0285714286 57.143 1 0.025 50.000 2 0.0064 92.800 2 0.0074074074 81.481 2 0.0069970845 71.137 2 0.00625 62.500 3 0.0018432 96.486 3 0.0027434842 86.968 3 0.0026927556 76.523 3 0.00234375 67.188 4 0.0007195853 97.926 4 0.0012870667 89.543 4 0.0012516098 79.026 4 0.0010253906 69.238 5 0.0003398745 98.605 5 0.0006885542 90.920 5 0.0006389488 80.304 5 0.0004806519 70.200 6 0.0001828035 98.971 6 0.0003985869 91.717 6 0.0003428683 80.989 6 0.0002328157 70.665 7 0.0001079062 99.187 7 0.0002423963 92.202 7 0.0001891036 81.368 7 0.000114589 70.894 8 0.0000682213 99.323 8 0.0001521396 92.506 8 0.0001059094 81.579 8 0.0000568469 71.008 9 0.0000454205 99.414 9 0.0000974689 92.701 9 0.0000598316 81.699 9 0.0000283124 71.065 10 0.0000314594 99.477 10 0.000063289 92.827 10 0.0000339674 81.767 10 0.0000141286 71.093 Volume 25 ml kc 0.5 kc 1 kc 1.5 kc 2 n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex 1 100 25 0.8889 1 100 25 0.8000 1 100 25 0.7273 1 100 25 0.6667 2 25 0.7901 2 25 0.6400 2 25 0.5289 2 25 0.4444 3 25 0.7023 3 25 0.5120 3 25 0.3847 3 25 0.2963 4 25 0.6243 4 25 0.4096 4 25 0.2798 4 25 0.1975 5 25 0.5549 5 25 0.3277 5 25 0.2035 5 25 0.1317 6 25 0.4933 6 25 0.2621 6 25 0.1480 6 25 0.0878 7 25 0.4385 7 25 0.2097 7 25 0.1076 7 25 0.0585 8 25 0.3897 8 25 0.1678 8 25 0.0783 8 25 0.0390 9 25 0.3464 9 25 0.1342 9 25 0.0569 9 25 0.0260 10 25 0.3079 10 25 0.1074 10 25 0.0414 10 25 0.0173 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 n extrido % extrido n extrido % extrido n extrido % extrido n extrido % extrido 1 0.0444444444 88.889 1 0.04 80.000 1 0.0363636364 72.727 1 0.0333333333 66.667 2 0.0043895748 97.668 2 0.0064 92.800 2 0.0072126221 87.153 2 0.0074074074 81.481 3 0.0008189056 99.306 3 0.0018432 96.486 3 0.0024710411 92.095 3 0.0027434842 86.968 4 0.0002166773 99.739 4 0.0007195853 97.926 4 0.0011058166 94.306 4 0.0012870667 89.543 5 0.0000723616 99.884 5 0.0003398745 98.605 5 0.000579237 95.465 5 0.0006885542 90.920 6 0.0000286276 99.941 6 0.0001828035 98.971 6 0.0003355515 96.136 6 0.0003985869 91.717 7 0.0000128946 99.967 7 0.0001079062 99.187 7 0.0002079264 96.552 7 0.0002423963 92.202 8 0.0000064363 99.980 8 0.0000682213 99.323 8 0.0001349454 96.822 8 0.0001521396 92.5069 0.0000034914 99.987 9 0.0000454205 99.414 9 0.0000904609 97.002 9 0.0000974689 92.701 10 0.0000020283 99.991 10 0.0000314594 99.477 10 0.0000620449 97.127 10 0.000063289 92.827 Volume 10 ml kc 0.5 kc 1 kc 1.5 kc 2 n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex 1 100 10 0.9524 1 100 10 0.9091 1 100 10 0.8696 1 100 10 0.8333 2 10 0.9070 2 10 0.8264 2 10 0.7561 2 10 0.6944 3 10 0.8638 3 10 0.7513 3 10 0.6575 3 10 0.5787 4 10 0.8227 4 10 0.6830 4 10 0.5718 4 10 0.4823 5 10 0.7835 5 10 0.6209 5 10 0.4972 5 10 0.4019 6 10 0.7462 6 10 0.5645 6 10 0.4323 6 10 0.3349 7 10 0.7107 7 10 0.5132 7 10 0.3759 7 10 0.2791 8 10 0.6768 8 10 0.4665 8 10 0.3269 8 10 0.2326 9 10 0.6446 9 10 0.4241 9 10 0.2843 9 10 0.1938 10 10 0.6139 10 10 0.3855 10 10 0.2472 10 10 0.1615 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 n extrido % extrido n extrido % extrido n extrido % extrido n extrido % extrido 1 0.0476190476 95.238 1 0.0454545455 90.909 1 0.0434782609 86.957 1 0.0416666667 83.333 2 0.002159594 99.557 2 0.003756574 98.422 2 0.0049313717 96.819 2 0.005787037 94.907 3 0.0001912177 99.940 3 0.0005926976 99.608 3 0.0010456924 98.911 3 0.0014735511 97.855 4 0.0000247968 99.989 4 0.0001339956 99.876 4 0.0003114197 99.533 4 0.0005173347 98.889 5 0.0000041871 99.998 5 0.0000386134 99.953 5 0.0001159691 99.765 5 0.000223207 99.336 6 0.0000008632 99.999 6 0.0000133068 99.979 6 0.0000507061 99.867 6 0.0001112543 99.558 7 0.0000002086 100.000 7 0.0000052686 99.990 7 0.0000250299 99.917 7 0.0000616629 99.681 8 0.0000000575 100.000 8 0.0000023318 99.995 8 0.0000135828 99.944 8 0.0000370449 99.756 9 0.0000000177 100.000 9 0.0000011309 99.997 9 0.0000079501 99.960 9 0.0000236912 99.803 10 0.000000006 100.000 10 0.0000005921 99.998 10 0.000004948 99.970 10 0.0000159164 99.835 Volume 5 ml kc 0.5 kc 1 kc 1.5 kc 2 n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex 1 100 10 0.9524 1 100 10 0.9091 1 100 10 0.8696 1 100 10 0.8333 2 10 0.9070 2 10 0.8264 2 10 0.7561 2 10 0.6944 3 10 0.8638 3 10 0.7513 3 10 0.6575 3 10 0.5787 4 10 0.8227 4 10 0.6830 4 10 0.5718 4 10 0.4823 5 10 0.7835 5 10 0.6209 5 10 0.4972 5 10 0.4019 6 10 0.7462 6 10 0.5645 6 10 0.4323 6 10 0.3349 7 10 0.7107 7 10 0.5132 7 10 0.3759 7 10 0.2791 8 10 0.6768 8 10 0.4665 8 10 0.3269 8 10 0.2326 9 10 0.6446 9 10 0.4241 9 10 0.2843 9 10 0.1938 10 10 0.6139 10 10 0.3855 10 10 0.2472 10 10 0.1615 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 n extrido % extrido n extrido % extrido n extrido % extrido n extrido % extrido 1 0.0476190476 95.238 1 0.0454545455 90.909 1 0.0434782609 86.957 1 0.0416666667 83.333 2 0.002159594 99.557 2 0.003756574 98.422 2 0.0049313717 96.819 2 0.005787037 94.907 3 0.0001912177 99.940 3 0.0005926976 99.608 3 0.0010456924 98.911 3 0.0014735511 97.855 4 0.0000247968 99.989 4 0.0001339956 99.876 4 0.0003114197 99.533 4 0.0005173347 98.889 5 0.0000041871 99.998 5 0.0000386134 99.953 5 0.0001159691 99.765 5 0.000223207 99.336 6 0.0000008632 99.999 6 0.0000133068 99.979 6 0.0000507061 99.867 6 0.0001112543 99.558 7 0.0000002086 100.000 7 0.0000052686 99.990 7 0.0000250299 99.917 7 0.0000616629 99.681 8 0.0000000575 100.000 8 0.0000023318 99.995 8 0.0000135828 99.944 8 0.0000370449 99.756 9 0.0000000177 100.000 9 0.0000011309 99.997 9 0.0000079501 99.960 9 0.0000236912 99.803 10 0.000000006 100.000 10 0.0000005921 99.998 10 0.000004948 99.970 10 0.0000159164 99.835 Plan2 Plan3 Aplicações Volume 50 1 1 1 1 2 2 2 2 3 3 3 3 4 4 4 4 5 5 5 5 6 6 6 6 7 7 7 7 8 8 8 8 9 9 9 9 10 10 10 10 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 Número de Extrações % Extraida Variação de Extração em função da Constante de Equilibrio Volume de Extração de 50ml/100ml 80 66.6666666667 57.1428571429 50 92.8 81.4814814815 71.1370262391 62.5 96.4864 86.9684499314 76.5225373781 67.1875 97.92557056 89.5425832783 79.0257570496 69.23828125 98.6053195989 90.9196916532 80.3036546388 70.1995849609 98.970926698 91.7168654998 80.9893912842 70.6652164459 99.1867390113 92.2016580083 81.3675983884 70.8943944424 99.323181564 92.5059371654 81.579417161 71.0080882141 99.4140225968 92.7008749377 81.6990804483 71.0647130419 99.4769414414 92.8274529333 81.7670152677 71.092970158 Volume 25 1 1 1 1 2 2 2 2 3 3 3 3 4 4 4 4 5 5 5 5 6 6 6 6 7 7 7 7 8 8 8 8 9 9 9 9 10 10 10 10 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 Numero de Extrações % Extraida Variação da Extração em Função da Constante de Equilibro Volume de Extração de 25 ml / 100 ml 88.8888888889 80 72.7272727273 66.6666666667 97.6680384088 92.8 87.1525169046 81.4814814815 99.3058495675 96.4864 92.094599057 86.9684499314 99.7392042652 97.92557056 94.3062322967 89.5425832783 99.8839273704 98.6053195989 95.4647061969 90.9196916532 99.9411825378 98.970926698 96.1358092855 91.7168654998 99.9669717826 99.1867390113 96.5516621194 92.2016580083 99.9798443435 99.323181564 96.8215530108 92.5059371654 99.9868270574 99.4140225968 97.0024747229 92.7008749377 99.9908836143 99.4769414414 97.1265644623 92.8274529333 Volume 10 1 1 1 1 2 2 2 2 3 3 3 3 4 4 4 4 5 5 5 5 6 6 6 6 7 7 7 7 8 8 8 8 9 9 9 9 10 10 10 10 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 Variação de Extração em Função da Constante de Equilibrio Volume Extraido de 10ml /100 ml 95.2380952381 90.9090909091 86.9565217391 83.3333333333 99.5572832308 98.4222389181 96.8192652256 94.9074074074 99.9397186215 99.6076341712 98.9106499708 97.8545096022 99.9893122608 99.8756253117 99.5334893856 98.8891789684 99.9976863841 99.9528522077 99.7654276098 99.3355930275 99.9994128399 99.9794659073 99.8668397273 99.5581015783 99.9998301236 99.9900031437 99.9168996061 99.6814273177 99.9999451026 99.9946667509 99.9440652723 99.7555171418 99.99998049 99.9969285692 99.9599654129 99.8028995577 99.9999924674 99.9981127387 99.9698613505 99.8347323795 Volume 5 1 1 1 1 2 2 2 2 3 3 3 3 4 4 4 4 5 5 5 5 6 6 6 6 7 7 7 7 8 8 8 8 9 9 9 9 10 10 10 10 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 Numero de Extrações % Extraida Variação da Extração em Função da Constante de Equilibrio Volume de Extração de 5ml / 100ml 95.2380952381 90.9090909091 86.9565217391 83.3333333333 99.5572832308 98.4222389181 96.8192652256 94.9074074074 99.9397186215 99.6076341712 98.9106499708 97.8545096022 99.9893122608 99.8756253117 99.5334893856 98.8891789684 99.9976863841 99.9528522077 99.7654276098 99.3355930275 99.9994128399 99.9794659073 99.8668397273 99.558101578399.9998301236 99.9900031437 99.9168996061 99.6814273177 99.9999451026 99.9946667509 99.9440652723 99.7555171418 99.99998049 99.9969285692 99.9599654129 99.8028995577 99.9999924674 99.9981127387 99.9698613505 99.8347323795 Plan1 Volume 50 ml kc 0.5 kc 1 kc 1.5 kc 2 n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex 1 100 50 0.8000 1 100 50 0.6667 1 100 50 0.5714 1 100 50 0.5000 2 50 0.6400 2 50 0.4444 2 50 0.3265 2 50 0.2500 3 50 0.5120 3 50 0.2963 3 50 0.1866 3 50 0.1250 4 50 0.4096 4 50 0.1975 4 50 0.1066 4 50 0.0625 5 50 0.3277 5 50 0.1317 5 50 0.0609 5 50 0.0313 6 50 0.2621 6 50 0.0878 6 50 0.0348 6 50 0.0156 7 50 0.2097 7 50 0.0585 7 50 0.0199 7 50 0.0078 8 50 0.1678 8 50 0.0390 8 50 0.0114 8 50 0.0039 9 50 0.1342 9 50 0.0260 9 50 0.0065 9 50 0.0020 10 50 0.1074 10 50 0.0173 10 50 0.0037 10 50 0.0010 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 n extrido % extrido n extrido % extrido n extrido % extrido n extrido % extrido 1 0.04 80.000 1 0.0333333333 66.667 1 0.0285714286 57.143 1 0.025 50.000 2 0.0064 92.800 2 0.0074074074 81.481 2 0.0069970845 71.137 2 0.00625 62.500 3 0.0018432 96.486 3 0.0027434842 86.968 3 0.0026927556 76.523 3 0.00234375 67.188 4 0.0007195853 97.926 4 0.0012870667 89.543 4 0.0012516098 79.026 4 0.0010253906 69.238 5 0.0003398745 98.605 5 0.0006885542 90.920 5 0.0006389488 80.304 5 0.0004806519 70.200 6 0.0001828035 98.971 6 0.0003985869 91.717 6 0.0003428683 80.989 6 0.0002328157 70.665 7 0.0001079062 99.187 7 0.0002423963 92.202 7 0.0001891036 81.368 7 0.000114589 70.894 8 0.0000682213 99.323 8 0.0001521396 92.506 8 0.0001059094 81.579 8 0.0000568469 71.008 9 0.0000454205 99.414 9 0.0000974689 92.701 9 0.0000598316 81.699 9 0.0000283124 71.065 10 0.0000314594 99.477 10 0.000063289 92.827 10 0.0000339674 81.767 10 0.0000141286 71.093 Volume 25 ml kc 0.5 kc 1 kc 1.5 kc 2 n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex 1 100 25 0.8889 1 100 25 0.8000 1 100 25 0.7273 1 100 25 0.6667 2 25 0.7901 2 25 0.6400 2 25 0.5289 2 25 0.4444 3 25 0.7023 3 25 0.5120 3 25 0.3847 3 25 0.2963 4 25 0.6243 4 25 0.4096 4 25 0.2798 4 25 0.1975 5 25 0.5549 5 25 0.3277 5 25 0.2035 5 25 0.1317 6 25 0.4933 6 25 0.2621 6 25 0.1480 6 25 0.0878 7 25 0.4385 7 25 0.2097 7 25 0.1076 7 25 0.0585 8 25 0.3897 8 25 0.1678 8 25 0.0783 8 25 0.0390 9 25 0.3464 9 25 0.1342 9 25 0.0569 9 25 0.0260 10 25 0.3079 10 25 0.1074 10 25 0.0414 10 25 0.0173 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 n extrido % extrido n extrido % extrido n extrido % extrido n extrido % extrido 1 0.0444444444 88.889 1 0.04 80.000 1 0.0363636364 72.727 1 0.0333333333 66.667 2 0.0043895748 97.668 2 0.0064 92.800 2 0.0072126221 87.153 2 0.0074074074 81.481 3 0.0008189056 99.306 3 0.0018432 96.486 3 0.0024710411 92.095 3 0.0027434842 86.968 4 0.0002166773 99.739 4 0.0007195853 97.926 4 0.0011058166 94.306 4 0.0012870667 89.543 5 0.0000723616 99.884 5 0.0003398745 98.605 5 0.000579237 95.465 5 0.0006885542 90.920 6 0.0000286276 99.941 6 0.0001828035 98.971 6 0.0003355515 96.136 6 0.0003985869 91.717 7 0.0000128946 99.967 7 0.0001079062 99.187 7 0.0002079264 96.552 7 0.0002423963 92.202 8 0.0000064363 99.980 8 0.0000682213 99.323 8 0.0001349454 96.822 8 0.0001521396 92.506 9 0.0000034914 99.987 9 0.0000454205 99.414 9 0.0000904609 97.002 9 0.0000974689 92.701 10 0.0000020283 99.991 10 0.0000314594 99.477 10 0.0000620449 97.127 10 0.000063289 92.827 Volume 10 ml kc 0.5 kc 1 kc 1.5 kc 2 n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex 1 100 10 0.9524 1 100 10 0.9091 1 100 10 0.8696 1 100 10 0.8333 2 10 0.9070 2 10 0.8264 2 10 0.7561 2 10 0.6944 3 10 0.8638 3 10 0.7513 3 10 0.6575 3 10 0.5787 4 10 0.8227 4 10 0.6830 4 10 0.5718 4 10 0.4823 5 10 0.7835 5 10 0.6209 5 10 0.4972 5 10 0.4019 6 10 0.7462 6 10 0.5645 6 10 0.4323 6 10 0.3349 7 10 0.7107 7 10 0.5132 7 10 0.3759 7 10 0.2791 8 10 0.6768 8 10 0.4665 8 10 0.3269 8 10 0.2326 9 10 0.6446 9 10 0.4241 9 10 0.2843 9 10 0.1938 10 10 0.6139 10 10 0.3855 10 10 0.2472 10 10 0.1615 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 n extrido % extrido n extrido % extrido n extrido % extrido n extrido % extrido 1 0.0476190476 95.238 1 0.0454545455 90.909 1 0.0434782609 86.957 1 0.0416666667 83.333 2 0.002159594 99.557 2 0.003756574 98.422 2 0.0049313717 96.819 2 0.005787037 94.907 3 0.0001912177 99.940 3 0.0005926976 99.608 3 0.0010456924 98.911 3 0.0014735511 97.855 4 0.0000247968 99.989 4 0.0001339956 99.876 4 0.0003114197 99.533 4 0.0005173347 98.889 5 0.0000041871 99.998 5 0.0000386134 99.953 5 0.0001159691 99.765 5 0.000223207 99.336 6 0.0000008632 99.999 6 0.0000133068 99.979 6 0.0000507061 99.867 6 0.0001112543 99.558 7 0.0000002086 100.000 7 0.0000052686 99.990 7 0.0000250299 99.917 7 0.0000616629 99.681 8 0.0000000575 100.000 8 0.0000023318 99.995 8 0.0000135828 99.944 8 0.0000370449 99.756 9 0.0000000177 100.000 9 0.0000011309 99.997 9 0.0000079501 99.960 9 0.0000236912 99.803 10 0.000000006 100.000 10 0.0000005921 99.998 10 0.000004948 99.970 10 0.0000159164 99.835 Volume 5 ml kc 0.5 kc 1 kc 1.5 kc 2 n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex 1 100 10 0.9524 1 100 10 0.9091 1 100 10 0.8696 1 100 10 0.8333 2 10 0.9070 2 10 0.8264 2 10 0.7561 2 10 0.6944 3 10 0.8638 3 10 0.7513 3 10 0.6575 3 10 0.5787 4 10 0.8227 4 10 0.6830 4 10 0.5718 4 10 0.4823 5 10 0.7835 5 10 0.6209 5 10 0.4972 5 10 0.4019 6 10 0.7462 6 10 0.5645 6 10 0.4323 6 10 0.3349 7 10 0.7107 7 10 0.5132 7 10 0.3759 7 10 0.2791 8 10 0.6768 8 10 0.4665 8 10 0.3269 8 10 0.2326 9 10 0.6446 9 10 0.4241 9 10 0.2843 9 10 0.1938 10 10 0.6139 10 10 0.3855 10 10 0.2472 10 10 0.1615 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 n extrido % extrido n extrido % extridon extrido % extrido n extrido % extrido 1 0.0476190476 95.238 1 0.0454545455 90.909 1 0.0434782609 86.957 1 0.0416666667 83.333 2 0.002159594 99.557 2 0.003756574 98.422 2 0.0049313717 96.819 2 0.005787037 94.907 3 0.0001912177 99.940 3 0.0005926976 99.608 3 0.0010456924 98.911 3 0.0014735511 97.855 4 0.0000247968 99.989 4 0.0001339956 99.876 4 0.0003114197 99.533 4 0.0005173347 98.889 5 0.0000041871 99.998 5 0.0000386134 99.953 5 0.0001159691 99.765 5 0.000223207 99.336 6 0.0000008632 99.999 6 0.0000133068 99.979 6 0.0000507061 99.867 6 0.0001112543 99.558 7 0.0000002086 100.000 7 0.0000052686 99.990 7 0.0000250299 99.917 7 0.0000616629 99.681 8 0.0000000575 100.000 8 0.0000023318 99.995 8 0.0000135828 99.944 8 0.0000370449 99.756 9 0.0000000177 100.000 9 0.0000011309 99.997 9 0.0000079501 99.960 9 0.0000236912 99.803 10 0.000000006 100.000 10 0.0000005921 99.998 10 0.000004948 99.970 10 0.0000159164 99.835 Plan2 Plan3 Aplicações Volume 50 1 1 1 1 2 2 2 2 3 3 3 3 4 4 4 4 5 5 5 5 6 6 6 6 7 7 7 7 8 8 8 8 9 9 9 9 10 10 10 10 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 Número de Extrações % Extraida Variação de Extração em função da Constante de Equilibrio Volume de Extração de 50ml/100ml 80 66.6666666667 57.1428571429 50 92.8 81.4814814815 71.1370262391 62.5 96.4864 86.9684499314 76.5225373781 67.1875 97.92557056 89.5425832783 79.0257570496 69.23828125 98.6053195989 90.9196916532 80.3036546388 70.1995849609 98.970926698 91.7168654998 80.9893912842 70.6652164459 99.1867390113 92.2016580083 81.3675983884 70.8943944424 99.323181564 92.5059371654 81.579417161 71.0080882141 99.4140225968 92.7008749377 81.6990804483 71.0647130419 99.4769414414 92.8274529333 81.7670152677 71.092970158 Volume 25 1 1 1 1 2 2 2 2 3 3 3 3 4 4 4 4 5 5 5 5 6 6 6 6 7 7 7 7 8 8 8 8 9 9 9 9 10 10 10 10 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 Numero de Extrações % Extraida Variação da Extração em Função da Constante de Equilibro Volume de Extração de 25 ml / 100 ml 88.8888888889 80 72.7272727273 66.6666666667 97.6680384088 92.8 87.1525169046 81.4814814815 99.3058495675 96.4864 92.094599057 86.9684499314 99.7392042652 97.92557056 94.3062322967 89.5425832783 99.8839273704 98.6053195989 95.4647061969 90.9196916532 99.9411825378 98.970926698 96.1358092855 91.7168654998 99.9669717826 99.1867390113 96.5516621194 92.2016580083 99.9798443435 99.323181564 96.8215530108 92.5059371654 99.9868270574 99.4140225968 97.0024747229 92.7008749377 99.9908836143 99.4769414414 97.1265644623 92.8274529333 Volume 10 1 1 1 1 2 2 2 2 3 3 3 3 4 4 4 4 5 5 5 5 6 6 6 6 7 7 7 7 8 8 8 8 9 9 9 9 10 10 10 10 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 Variação de Extração em Função da Constante de Equilibrio Volume Extraido de 10ml /100 ml 95.2380952381 90.9090909091 86.9565217391 83.3333333333 99.5572832308 98.4222389181 96.8192652256 94.9074074074 99.9397186215 99.6076341712 98.9106499708 97.8545096022 99.9893122608 99.8756253117 99.5334893856 98.8891789684 99.9976863841 99.9528522077 99.7654276098 99.3355930275 99.9994128399 99.9794659073 99.8668397273 99.5581015783 99.9998301236 99.9900031437 99.9168996061 99.6814273177 99.9999451026 99.9946667509 99.9440652723 99.7555171418 99.99998049 99.9969285692 99.9599654129 99.8028995577 99.9999924674 99.9981127387 99.9698613505 99.8347323795 Volume 5 1 1 1 1 2 2 2 2 3 3 3 3 4 4 4 4 5 5 5 5 6 6 6 6 7 7 7 7 8 8 8 8 9 9 9 9 10 10 10 10 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 Numero de Extrações % Extraida Variação da Extração em Função da Constante de Equilibrio Volume de Extração de 5ml / 100ml 95.2380952381 90.9090909091 86.9565217391 83.3333333333 99.5572832308 98.4222389181 96.8192652256 94.9074074074 99.9397186215 99.6076341712 98.9106499708 97.8545096022 99.9893122608 99.8756253117 99.5334893856 98.8891789684 99.9976863841 99.9528522077 99.7654276098 99.3355930275 99.9994128399 99.9794659073 99.8668397273 99.5581015783 99.9998301236 99.9900031437 99.9168996061 99.6814273177 99.9999451026 99.9946667509 99.9440652723 99.7555171418 99.99998049 99.9969285692 99.9599654129 99.8028995577 99.9999924674 99.9981127387 99.9698613505 99.8347323795 Plan1 Volume 50 ml kc 0.5 kc 1 kc 1.5 kc 2 n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex 1 100 50 0.8000 1 100 50 0.6667 1 100 50 0.5714 1 100 50 0.5000 2 50 0.6400 2 50 0.4444 2 50 0.3265 2 50 0.2500 3 50 0.5120 3 50 0.2963 3 50 0.1866 3 50 0.1250 4 50 0.4096 4 50 0.1975 4 50 0.1066 4 50 0.0625 5 50 0.3277 5 50 0.1317 5 50 0.0609 5 50 0.0313 6 50 0.2621 6 50 0.0878 6 50 0.0348 6 50 0.0156 7 50 0.2097 7 50 0.0585 7 50 0.0199 7 50 0.0078 8 50 0.1678 8 50 0.0390 8 50 0.0114 8 50 0.0039 9 50 0.1342 9 50 0.0260 9 50 0.0065 9 50 0.0020 10 50 0.1074 10 50 0.0173 10 50 0.0037 10 50 0.0010 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 n extrido % extrido n extrido % extrido n extrido % extrido n extrido % extrido 1 0.04 80.000 1 0.0333333333 66.667 1 0.0285714286 57.143 1 0.025 50.000 2 0.0064 92.800 2 0.0074074074 81.481 2 0.0069970845 71.137 2 0.00625 62.500 3 0.0018432 96.486 3 0.0027434842 86.968 3 0.0026927556 76.523 3 0.00234375 67.188 4 0.0007195853 97.926 4 0.0012870667 89.543 4 0.0012516098 79.026 4 0.0010253906 69.238 5 0.0003398745 98.605 5 0.0006885542 90.920 5 0.0006389488 80.304 5 0.0004806519 70.200 6 0.0001828035 98.971 6 0.0003985869 91.717 6 0.0003428683 80.989 6 0.0002328157 70.665 7 0.0001079062 99.187 7 0.0002423963 92.202 7 0.0001891036 81.368 7 0.000114589 70.894 8 0.0000682213 99.323 8 0.0001521396 92.506 8 0.0001059094 81.579 8 0.0000568469 71.008 9 0.0000454205 99.414 9 0.0000974689 92.701 9 0.0000598316 81.699 9 0.0000283124 71.065 10 0.0000314594 99.477 10 0.000063289 92.827 10 0.0000339674 81.767 10 0.0000141286 71.093 Volume 25 ml kc 0.5 kc 1 kc 1.5 kc 2 n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex 1 100 25 0.8889 1 100 25 0.8000 1 100 25 0.7273 1 100 25 0.6667 2 25 0.7901 2 25 0.6400 2 25 0.5289 2 25 0.4444 3 25 0.7023 3 25 0.5120 3 25 0.3847 3 25 0.2963 4 25 0.6243 4 25 0.4096 4 25 0.2798 4 25 0.1975 5 25 0.5549 5 25 0.3277 5 25 0.2035 5 25 0.1317 6 25 0.4933 6 25 0.2621 6 25 0.1480 6 25 0.0878 7 25 0.4385 7 25 0.2097 7 25 0.1076 7 25 0.0585 8 25 0.3897 8 25 0.1678 8 25 0.0783 8 25 0.0390 9 25 0.3464 9 25 0.1342 9 25 0.0569 9 25 0.0260 10 25 0.3079 10 25 0.1074 10 25 0.0414 10 25 0.0173 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 n extrido % extrido n extrido %extrido n extrido % extrido n extrido % extrido 1 0.0444444444 88.889 1 0.04 80.000 1 0.0363636364 72.727 1 0.0333333333 66.667 2 0.0043895748 97.668 2 0.0064 92.800 2 0.0072126221 87.153 2 0.0074074074 81.481 3 0.0008189056 99.306 3 0.0018432 96.486 3 0.0024710411 92.095 3 0.0027434842 86.968 4 0.0002166773 99.739 4 0.0007195853 97.926 4 0.0011058166 94.306 4 0.0012870667 89.543 5 0.0000723616 99.884 5 0.0003398745 98.605 5 0.000579237 95.465 5 0.0006885542 90.920 6 0.0000286276 99.941 6 0.0001828035 98.971 6 0.0003355515 96.136 6 0.0003985869 91.717 7 0.0000128946 99.967 7 0.0001079062 99.187 7 0.0002079264 96.552 7 0.0002423963 92.202 8 0.0000064363 99.980 8 0.0000682213 99.323 8 0.0001349454 96.822 8 0.0001521396 92.506 9 0.0000034914 99.987 9 0.0000454205 99.414 9 0.0000904609 97.002 9 0.0000974689 92.701 10 0.0000020283 99.991 10 0.0000314594 99.477 10 0.0000620449 97.127 10 0.000063289 92.827 Volume 10 ml kc 0.5 kc 1 kc 1.5 kc 2 n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex 1 100 10 0.9524 1 100 10 0.9091 1 100 10 0.8696 1 100 10 0.8333 2 10 0.9070 2 10 0.8264 2 10 0.7561 2 10 0.6944 3 10 0.8638 3 10 0.7513 3 10 0.6575 3 10 0.5787 4 10 0.8227 4 10 0.6830 4 10 0.5718 4 10 0.4823 5 10 0.7835 5 10 0.6209 5 10 0.4972 5 10 0.4019 6 10 0.7462 6 10 0.5645 6 10 0.4323 6 10 0.3349 7 10 0.7107 7 10 0.5132 7 10 0.3759 7 10 0.2791 8 10 0.6768 8 10 0.4665 8 10 0.3269 8 10 0.2326 9 10 0.6446 9 10 0.4241 9 10 0.2843 9 10 0.1938 10 10 0.6139 10 10 0.3855 10 10 0.2472 10 10 0.1615 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 n extrido % extrido n extrido % extrido n extrido % extrido n extrido % extrido 1 0.0476190476 95.238 1 0.0454545455 90.909 1 0.0434782609 86.957 1 0.0416666667 83.333 2 0.002159594 99.557 2 0.003756574 98.422 2 0.0049313717 96.819 2 0.005787037 94.907 3 0.0001912177 99.940 3 0.0005926976 99.608 3 0.0010456924 98.911 3 0.0014735511 97.855 4 0.0000247968 99.989 4 0.0001339956 99.876 4 0.0003114197 99.533 4 0.0005173347 98.889 5 0.0000041871 99.998 5 0.0000386134 99.953 5 0.0001159691 99.765 5 0.000223207 99.336 6 0.0000008632 99.999 6 0.0000133068 99.979 6 0.0000507061 99.867 6 0.0001112543 99.558 7 0.0000002086 100.000 7 0.0000052686 99.990 7 0.0000250299 99.917 7 0.0000616629 99.681 8 0.0000000575 100.000 8 0.0000023318 99.995 8 0.0000135828 99.944 8 0.0000370449 99.756 9 0.0000000177 100.000 9 0.0000011309 99.997 9 0.0000079501 99.960 9 0.0000236912 99.803 10 0.000000006 100.000 10 0.0000005921 99.998 10 0.000004948 99.970 10 0.0000159164 99.835 Volume 5 ml kc 0.5 kc 1 kc 1.5 kc 2 n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex n v1 v2 ex 1 100 10 0.9524 1 100 10 0.9091 1 100 10 0.8696 1 100 10 0.8333 2 10 0.9070 2 10 0.8264 2 10 0.7561 2 10 0.6944 3 10 0.8638 3 10 0.7513 3 10 0.6575 3 10 0.5787 4 10 0.8227 4 10 0.6830 4 10 0.5718 4 10 0.4823 5 10 0.7835 5 10 0.6209 5 10 0.4972 5 10 0.4019 6 10 0.7462 6 10 0.5645 6 10 0.4323 6 10 0.3349 7 10 0.7107 7 10 0.5132 7 10 0.3759 7 10 0.2791 8 10 0.6768 8 10 0.4665 8 10 0.3269 8 10 0.2326 9 10 0.6446 9 10 0.4241 9 10 0.2843 9 10 0.1938 10 10 0.6139 10 10 0.3855 10 10 0.2472 10 10 0.1615 Kc=0.5 Kc=1.0 Kc=1.5 Kc=2.0 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 conc. Teórica 0.05 n extrido % extrido n extrido % extrido n extrido % extrido n extrido % extrido 1 0.0476190476 95.238 1 0.0454545455 90.909 1 0.0434782609 86.957 1 0.0416666667 83.333 2 0.002159594 99.557 2 0.003756574 98.422 2 0.0049313717 96.819 2 0.005787037 94.907 3 0.0001912177 99.940 3 0.0005926976 99.608 3 0.0010456924 98.911 3 0.0014735511 97.855 4 0.0000247968 99.989 4 0.0001339956 99.876 4 0.0003114197 99.533 4 0.0005173347 98.889 5 0.0000041871 99.998 5 0.0000386134 99.953 5 0.0001159691 99.765 5 0.000223207 99.336 6 0.0000008632 99.999 6 0.0000133068 99.979 6 0.0000507061 99.867 6 0.0001112543 99.558 7 0.0000002086 100.000 7 0.0000052686 99.990 7 0.0000250299 99.917 7 0.0000616629 99.681 8 0.0000000575 100.000 8 0.0000023318 99.995 8 0.0000135828 99.944 8 0.0000370449 99.756 9 0.0000000177 100.000 9 0.0000011309 99.997 9 0.0000079501 99.960 9 0.0000236912 99.803 10 0.000000006 100.000 10 0.0000005921 99.998 10 0.000004948 99.970 10 0.0000159164 99.835 Plan2 Plan3 Final do curso de CG Cromatografia CGS CGL Cromatografia Gasosa CLS CLL CFOL CTI CPG CFG CE Coluna CCD CP Plana Cromatografia Líquida Cromatografia n H H V V dV dV ú ú û ù ê ê ë é + ÷ ÷ ø ö ç ç è æ - 1 H V dV F - = - 1 1 1 . 1 H S M V dV S K S H dV F = × + = ) ( 1 , 1 ( ) r H r n H n r V dV V dV r n r n F ÷ ÷ ø ö ç ç è æ ÷ ÷ ø ö ç ç è æ - - = - 1 ! ! ! , ( ) [ ] ! ! ! ! r n r n r n r @ - ( ) ÷ ÷ ø ö ç ç è æ - @ ú û ù ê ë é - - @ ÷ ÷ ø ö ç ç è æ - - H H r n H V dV n V dV r n V dV exp exp 1 ( ) 2 / 1 2 ! r r e r r r p - @ ( ) H V V r H n r e rV V r F - ÷ ÷ ø ö ç ç è æ = 2 / 1 , 2 1 p ( ) ú û ù ê ë é - - = 2 2 exp r r O V V V N C C 2 2 4 16 ÷ ÷ ø ö ç ç è æ = ú û ù ê ë é = V r V r V V N s s 2 2 4 16 ÷ ÷ ø ö ç ç è æ = ú û ù ê ë é = t r t r t t N s s 2 2 4 16 ÷ ÷ ø ö ç ç è æ = ú û ù ê ë é = L L L L N s s n L h = ( ) F F M V dV M 0 , 0 1 , 1 = ( ) n k k t N R 2 2 2 ' 1 ' ' ÷ ø ö ç è æ + = = s 2 54 . 5 ÷ ÷ ø ö ç ç è æ = h R W t N 2 ÷ ÷ ø ö ç ç è æ = h R W t N a ( ) 4 1 1 2 2 n K K R S × + × - » a a ( ) a a 1 - 1 2 ' ' k k = a 16 n H L 16 L . 2 dp A × × = l u C u B A H × + + = u B u Dm 2 Linearidade 0 2000000 4000000 6000000 8000000 10000000 12000000 0,0800,3200,640 Conc. mg/mcl Área Acet. EtilaEtanolToluolDowanolEtilglicolAcet. Etil glicol Resultados da avaliação cromatografica do método analitico ME-SCP-4.10-02 e ME-SCP-4.10-24 Os calculos foram feitos considerando-se que as massa pesadas dos solventes foram exatamente iguais ao especificada no método. O valor do hexano foi determinado por diferença em volume de final de 50 ml Sovente MassaDensidadeVoluneConc. 2Conc. 8Conc. 16 Hexano24,6150,65937,3530,9853,9387,877 Acet. Etila2,0000,9022,2170,0800,3200,640 Etanol2,0000,7852,5480,0800,3200,640 Toluol2,0000,8652,3120,0800,3200,640 Dowanol2,0001,0002,0000,0800,3200,640 Etilglicol2,0001,1131,7970,0800,3200,640 Acet. Etil glicol2,0001,1281,7730,0800,3200,640 50,000 Concentração
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