Volumetria de Complexação

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA 
SUL-RIO-GRANDENSE 
TÉCNICO EM CONTROLE AMBIENTAL 
QUÍMICA ANALITICA 
 
 
 
 
Volumetria de Complexação 
 
Catiane Holz 
Renata Espindula 
Patrícia Schmegel 
 Talisson Natan Tochtenhagen 
 
 
Viviane Dalmoro 
Camaquã 
2019 
INTRODUÇÃO 
A titulação por complexação é uma técnica de análise volumétrica que utiliza métodos 
baseados na formação de compostos complexos, nesta técnica observamos a formação de um 
complexo colorido formado entre o analito e o indicador, que em seguida tornou-se livre com 
uma outra coloração, que é usada para indicar o ponto final da titulação. Os analitos que 
podem ser determinados por titulação de complexação são os cátions. 
A formação de um complexo metálico se dá pelo compartilhamento de pares de 
elétrons entre um íon metálico e uma espécie que seja capaz de fornecer esses elétrons. 
Quando o átomo de um metal perde os seus elétrons de valência, ele se transforma em um 
íon, assim ele pode ligar-se a outro íon. Porém, seus orbitais vazios podem receber pares de 
elétrons de uma outra espécie o que resulta em uma ligação covalente. 
Na formação de um complexo, podem ser utilizados dois tipos de ligantes, sendo eles 
os inorgânicos e os orgânicos. Os principais exemplos de ligantes inorgânicos são tiocianato, 
isocianatos, azoteto, peróxidos e hétero-poliácidos de fósforo, arsênio, silício, vanádio, 
antimônio. Já os agentes quelantes que formam sais de complexos internos são ligantes 
orgânicos. 
O EDTA é um ligante que contém 6 átomos capazes de atuar como doadores de pares 
de elétrons sendo 4 átomos de oxigênio provenientes dos grupos carboxílicos e 2 átomos de 
nitrogênio. Ele é o ligante mais utilizado pois em soluções com base forte, pois os grupos 
carboxílicos perdem seus prótons e o EDTA forma complexos estáveis, do tipo 1:1. 
Além disso o EDTA é um ácido tetraprótico e pode existir em várias formas 
protonadoas representadas por H4Y, H3Y-, H2Y2-, HY3- e Y4- e essas formas podem reagir 
com um dado metal para levar ao complexo metal-EDTA, assim cada reação será 
representada por uma constante de equilíbrio diferente. Vale dizer também que, praticamente 
todos os elementos da tabela periódica podem ser analisados com EDTA, por ele ser 
hexadentado. 
 
 
OBJETIVO 
Preparar e padronizar uma solução de EDTA a 0,010 mol/L e determinar a 
concentração de algumas soluções através da técnica de Volumetria de Complexação, 
utilizando como titulante a solução de EDTA preparada. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Materiais 
● Pipeta Pasteur; 
● Erlenmeyer; 
● Proveta de 50 ml; 
● Suporte Universal​; 
● Garras para suporte universal; 
● Bureta de 25 ml; 
● Balança analitica. 
Reagentes 
● HCl 
● Solução tampão NH4OH/NH4Cl pH 10 
● Leite de Magnésia 
● eriocromo T 
Procedimento 
A prática foi realizada da seguinte maneira: 
Pesamos em torno de 0,1 g de leite de magnésia, com o auxílio da pipeta de Pasteur 
em um erlenmeyer de 125mL. Com isso pingamos em torno de umas 4 gotas de HCl, até o 
leite de magnésia solubilizar e se tornar incolor em mistura ao HCl. 
Em uma bureta foi posto 40 ml de água destilada, que logo após foi misturada ao leite 
de magnésia e ao HCl presentes no erlenmeyer. Logo após agitamos e foi misturado a 2 ml da 
solução tampão NH4OH/NH4Cl de pH 10. Com isso foi adicionado mais 3 gotas de 
indicador ( Eriocromo T ). 
Durante essa etapa a bureta de 25 ml estava sendo ambientada 3 vezes com EDTA 
0,01 mol/L, após ambientação foi preenchida adequadamente com o EDTA para então ser 
realizada a titulação junto a solução que havia então sido preparada. 
Realizamos a titulação três vezes. 
CÁLCULO E DISCUSSÃO 
Após a realização da prática obtivemos os seguintes resultados: 
Como massa do leite de magnésia: 0,1027 , 0,1019 e 0,1037 
Massa média: 0,10276 
Como resultado da titulação obtivemos os seguintes números: 
Com massa de 0,1027 foi necessário 6,7 ml; 
Com massa de 0,1019 foi necessário 6 ml; 
Com massa de 0,1037 foi necessário 6 ml; 
Valor médio: 6+6+6,7/3 = 6,23 ml = 0,00623 L 
Mg​2+​ + EDTA → Mg ​2+​EDTA 
N​Mg 2+​ = N ​EDTA 
 
1200mg-------------15ml 
 X------------1000ml 
X = 80.000 mg 
C = 80.000 mg / 1000 ml 
C = 80 g/L 
 
N Mg2+ = C EDTA x V EDTA 
N Mg2+ = 0,008959 mol/L x 0,00623 L 
N Mg2+ = 0,00005581 mol 
Para converter mol em massa usa-se massa molar: 
1 mol (Mg(OH)2 ) --- 58,31g 
0,00005581 mol ----------- X 
X=0,003254 g 
 
Usando a densidade do leite de magnésia converte-se a massa pesado em volume. 
Massa média do leite de magnésia : 0,1027 g 
Densidade : 1,042 g / ml 
D=m/v 
1,042 = 0,1027 g / V 
V=0,0986 ml ou 0,0986 x 10-3 L 
 
C=0,003254 g / 0,0986 x 10-3 L 
C= 33,0020 g/L 
Erro relativo= Valor experimental - Valor verdadeiro / Valor verdadeiro x 100% 
Erro relativo= 33,0020 - 80 / 80 x 100% 
Erro relativo= 58,6% 
Perguntas a serem respondidas no relatório: 
A) Por que é adicionado HCl? 
A solução é pouco solúvel, o que faz com que a determinação do ponto de 
equivalência seja difícil. Para que isso não se torne um problema, o procedimento adotado é 
fazer com que a reação de neutralização do hidróxido de magnésio ocorra totalmente através 
da adição de uma quantidade excessiva da solução de ácido padrão secundário, no caso HCl 
que solubiliza o leite de magnésia para então se tornar incolor, fazendo com que possamos 
observar o ponto de viragem adequadamente. Esse procedimento de determinação da 
quantidade em excesso adicionada é conhecido como retrotitulação ou titulação de retorno. 
 
B) Por que é necessário manter o pH constante durante titulação utilizando o tampão de 
pH 10? 
O magnésio forma complexos estáveis com EDTA em pH 10 e podem ser titulados 
em soluções tamponadas neste pH​. A solução de um íon metálico a ser titulado com H​2​Y​2- 
deve ser tamponada, de tal maneira que o pH permaneça constante a um nível apropriado. 
Isso se faz necessário devido à liberação de íons H​+ à medida que se forma o complexo no 
curso da titulação. Por este motivo é necessário manter o pH constante durante titulação 
utilizando o tampão de pH 10. 
 
C) O eriocromo T é suscetível a quais reações químicas? Quais os cuidados na 
preparação e no armazenamento da solução de eriocromo T? 
Eriocromo-T forma quelatos estáveis de coloração vermelha, com os íons metálicos 
na proporção de 1:1. As titulações com EDTA na presença de Erio-T são realizadas em pH 
entre 8 e 10, neste intervalo de pH há predomínio da cor azul do indicador livre. O Negro de 
Eriocromo T é um dos mais antigos e mais usados indicadores de complexação. É usado 
sempre na faixa de pH entre 7 e 11 onde a forma azul do indicador predomina na ausência de 
íons metálicos. Embora o Erio T forme complexos vermelhos com aproximadamente 30 
metais somente poucos desses complexos tem a estabilidade necessária para permitir uma 
mudança de cor apropriada no ponto final de uma titulação direta com o EDTA. O indicador 
é usado mais frequentemente na titulação direta de Mg2+ , Ca2+, Cd2+, Zn2+ e Pb2+. Íons 
como Al3+, Cu2+, Fe3+ e Ni2+ formam complexos tão estáveis com o Erio T que impedem 
a ocorrência da reação do ponto final. Esses íons “bloqueiam” o indicador e devem estarausentes ou quimicamente mascarados quando o Erio T é usado como indicador. O ponto 
final é identificado através da coloração azul que a solução adquire. Cobre, cobalto, níquel e 
ferro (bloqueiam o indicador) interferem na titulação de Mg2+ e Ca2+.A interferência pode 
ser evitada com adição de um agente mascarante (ex. CN-). 
 
D) Como o EDTA é padronizado? 
O EDTA é normalmente padronizado contra uma solução de íons cálcio preparada 
pela dissolução de carbonato de cálcio puro e seco em ácido clorídrico e aquecimento até a 
ebulição para eliminar o dióxido de carbono resultante da reação. Por ser mais estável do que 
o seu análogo de cálcio, permanecerá sem dissociar até que o ponto de equivalência seja 
alcançado e o problema da mudança gradual de cor é evitado. 
A padronização é um processo que permite determinar a concentração exata de uma 
solução, geralmente para usá -la em uma análise volumétrica (quantitativa). O processo de 
padronização consiste em fazer uma titulação da solução preparada, em relação a um padrão 
primário (ou secundário, cujo teor da substância ativa foi determinado pela comparação 
contra um padrão primário), com base nos volumes e na massa do padrão primário, ou 
concentração do padrão primário, utilizados, é possível calcular a concentração molar exata 
da solução. Um padrão primário é um composto com pureza suficiente para permitir a 
preparação de uma solução padrão mediante a pesagem direta da quantidade da substância, 
seguida pela diluição até um volume definido de solução. A solução que se obtém é 
uma solução padrão primária. A solução de EDTA pode ser padronizada de forma direta por 
uma solução padrão de hidróxido de magnésio, ou seja, adicionar o titulante sobre o titulado 
de forma direta. Utiliza -se o indicador negro de Eriocromo para esta titulação. 
 
E) Qual a forma de EDTA predominante no pH desta prática? 
A espécie presente no pH da prática é o HY​-3 ​e o Y​-4 
A forma Y-4 completamente desprotonada é um componente significante somente em 
solução muito básico, como o pH = 10. 
 
 
 
CONCLUSÃO 
A prática em si foi desenvolvida e efetuada de maneira correta, mas infelizmente o 
erro relativo foi consideravelmente alto. Isto pode ter ocorrido devido ao fato de ter 
acontecido algum erro na padronização de uma das soluções. 
Segundo os cálculos desenvolvidos após a realização da prática, a concentração de 
leite de magnésia presente em 1000 mL de EDTA deve ser 80 g/L, ou seja, este é o valor 
verdadeiro. Mas conforme a prática realizada, o valor experimental obtido foi de 33,002 g/L, 
deste modo resultando em 58,6% de erro relativo. 
Apesar do erro relativo do experimento ter sido alto, foi possível observar e aprender 
do mesmo modo como que ocorre uma titulação de volumetria de complexação. É importante 
enfatizar que a preparação e padronização de uma solução de alguma substância possui uma 
alta relevância. Sendo assim, se faz essencial a padronização de soluções, visto que está 
associada ao sucesso de análises em geral, diminuindo a margem de erro envolvida no 
processo. 
Assim sendo, é possível observar que se cumpriu os objetivos propostos, tendo como 
base o sucesso da padronização da solução de EDTA e apresentação de todos os 
resultados obtidos, obtendo-se, portanto, um maior conhecimento na área de análise 
titrimétrica. 
 
 
REFERÊNCIAS 
PEREIRA, S. et al. ​Química Analítica: Teoria e Prática Essenciais​. Bookman, 2016. 
ROSA, G.; GAUTO, M.; GONÇALVES F. ​Química Analítica: Práticas de Laboratório​. 
Bookman, 2013. 
FERREIRA, VÂNIA. ​Compostos de coordenação​. Disponível 
em:<​https://www.infoescola.com/quimica/compostos-de-coordenacao/​>. Acesso em: 27 de 
jul. 2019. 
SILVA, ANDRÉ. ​Complexometria​. Disponível 
em:<​https://www.infoescola.com/quimica/complexometria/​>. Acesso em: 24 de jul. 2019. 
SOARES, RENAN. ​Preparação e padronização do EDTA. ​Disponível 
em:<​https://www.passeidireto.com/arquivo/24593952/preparacao-e-padronizacao-do-edta​>. 
Acesso em: 23 de jul.2019. 
 
 
 
https://www.infoescola.com/quimica/compostos-de-coordenacao/
https://www.infoescola.com/quimica/complexometria/
https://www.passeidireto.com/arquivo/24593952/preparacao-e-padronizacao-do-edta