AULA PRÁTICA - INTRODUÇÃO À EXPERIMENTAÇÃO EM QUÍMICA ANALÍTICA

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– AULA PRÁTICA 01: INTRODUÇÃO À EXPERIMENTAÇÃO EM QUÍMICA ANALÍTICA 
 
 
1.1 – OBJETIVOS 
 
 Nesta aula prática o aluno deverá conhecer as posturas a serem adotadas 
no laboratório de forma a garantir um aproveitamento maximizado e seguro da 
carga horária prática do curso de Química Analítica. Os pontos importantes que 
deverão ser assimilados pelo aluno são: 
- normas em relação às aulas práticas de Química Analítica; 
- regras de segurança no laboratório; 
- utilização do caderno de laboratório; 
- principais vidrarias e equipamentos usados no laboratório de Química 
Analítica. 
 
1.2 – ABORDAGEM TEÓRICA 
 
1.2.1 – Normas gerais em relação às aulas práticas de Química Analítica 
 
 Nós seres humanos vivemos em um mundo de normas. Porém, a maioria 
das pessoas acha que certas normas são cansativas, outras desnecessárias, 
algumas autoritárias, etc. A realidade é que as normas servem para facilitar o 
convívio social e para aperfeiçoar os diversos processos (sociais, culturais, 
acadêmicos, econômicos, etc.) nos quais tomamos parte. Obedecer a regras é 
uma questão de disciplina e é uma atitude que exige um posicionamento pessoal 
diante dos nossos desafios diários. 
Durante uma aula prática de Química Analítica nós (professores e alunos) 
fazemos parte de um processo que necessita de certo grau de disciplina para que 
seu objetivo (aprendizagem) seja atingido a contento e com segurança. Sendo 
assim, algumas normas de conduta se impõem e serão exigidas durante nossas 
aulas práticas, considerando que a disciplina faz parte da formação profissional 
de quem realiza análises químicas. Além disso, um laboratório de Química é um 
local insalubre e perigoso por natureza, exigindo uma atenção redobrada para que 
acidentes desagradáveis e de sérias consequências não ocorram. 
 Vamos abordar, a seguir, algumas normas que deverão ser observadas e 
seguidas pelos alunos antes, durante e após as aulas práticas de Química 
Analítica: 
 
- O prazo de tolerância para o atraso nas aulas práticas é de 10 minutos, após 
esse prazo o aluno não poderá assistir à aula. No início de cada aula prática o 
professor fará uma explanação teórica do assunto e discutirá os pontos 
relevantes, inclusive em relação à segurança dos experimentos. Um aluno que 
não tenha assistido a uma parte dessa discussão irá atrasar seus colegas e até 
colocar em risco a sua segurança. 
 
- È proibido o uso de “short” e “mini-saias” durante as experimentações. Usar de 
preferência uma calça e calçado fechado. Essa é uma norma de segurança, uma 
vez que uma calça e sapatos fechados protegem a pele de eventuais contatos 
com reagentes danosos. 
 
- O uso de bata é obrigatório durante a aula prática. A bata é um equipamento de 
proteção individual indispensável ao experimentador. 
 
- Não serão toleradas brincadeiras durante as aulas práticas, o grupo deve se 
concentrar na realização das atividades propostas, pois o tempo é exíguo e a 
experimentação exige atenção. Aliás, vários acidentes em laboratórios de ensino 
advêm da falta de atenção do aluno experimentador. 
 
- O aluno deverá realizar antes da aula prática um pré-laboratório que deverá 
constar em seu caderno de laboratório. Caso o aluno não tenha feito o pré-
laboratório esse fica impedido de assistir à aula prática. 
 
- O aluno deverá apresentar o pós-laboratório da aula prática anterior para efeito 
da pontuação referente às aulas práticas. 
 
- Caso o aluno falte a uma aula prática não haverá reposição da mesma. Isso 
acarretará a perda da pontuação referente a essa aula. 
 
- Em cada avaliação será atribuída uma pontuação de 4,0 (quatro pontos) 
referente à participação do aluno nas aulas práticas e elaboração do caderno de 
laboratório. O conteúdo das aulas práticas também será avaliado com uma prova 
teórica através de questões referentes às experimentações realizadas com 
pontuação de 6,0 (seis pontos). 
 
- As alunas que estiverem grávidas não participarão das experimentações. Serão 
propostas outras atividades didáticas, para efeito do cumprimento da carga 
horária prática da disciplina. 
 
1.2.2 – Algumas regras de segurança no laboratório de química analítica 
 
 Um laboratório de Química é um local onde são manipuladas substâncias 
tóxicas, inflamáveis, corrosivas, etc. A minimização dos riscos de acidentes no 
laboratório passa pela obediência a certas normas. A seguir encontram-se 
resumidas algumas dessas regras. 
 
- Sempre usar bata e outros equipamentos de proteção individual necessários 
(óculos de proteção, máscara, luvas, etc.), quando estiver realizando uma 
experiência. 
 
- Nunca realizar experiências que não estejam no roteiro, pois pode ocorrer a 
liberação de gases perigosos, explosões, ejeção violenta de líquidos, etc. 
 
- Quando da diluição de um ácido concentrado, adicionar sempre o ácido à água, 
lentamente, se possível com resfriamento do recipiente onde se realiza a diluição. 
Nunca adicionar água a um ácido concentrado! 
 
- Quando do aquecimento de uma substância em um tubo de ensaio, observar que 
a boca do tubo não esteja direcionada para alguém, pois pode ocorrer uma ejeção 
de líquido quente. 
 
- Os frascos contendo reagentes devem ser identificados sempre. Indicar o nome 
da substância, sua concentração, o nome do responsável e a data da fabricação. 
- Nunca aquecer uma substância inflamável em chama direta, usar sempre um 
aquecedor elétrico ou uma manta de aquecimento. 
 
- Não sentir o odor de uma substância colocando diretamente o nariz sobre o 
frasco que o contém. Deve-se, com a mão, fazer com que o odor seja deslocado 
até o olfato do experimentador. 
 
1.2.3 – Regras para a elaboração de um caderno de laboratório 
 
 Quando se realiza uma experiência em um laboratório deseja-se observar 
algum fenômeno, a observação deve sempre ser seguida de um registro 
minucioso de todo o procedimento adotado e dos resultados obtidos. Aconselha-
se fortemente a adoção de um caderno de laboratório, que permite o rápido 
registro do que foi observado. Algumas regras facilitam o registro dos dados 
obtidos e asseguram o rápido acesso a estes no futuro. Um dos erros mais 
comuns dos alunos que realizam pesquisas em laboratório é o registro 
inadequado dos dados obtido. Isto obriga, muitas vezes, à repetição do 
experimento para a coleta de dados que não foram registrados no momento. A 
seguir sugerimos algumas medidas que devem ser adotadas quando da 
elaboração de um caderno de laboratório: 
 
- O caderno de laboratório não deve ser utilizado para anotações que não sejam 
referentes às observações das experiências. 
 
- As páginas do caderno devem ser numeradas. 
 
- Não se retiram páginas do caderno de laboratório. 
 
- As anotações devem ser realizadas imediatamente, durante a realização da 
experiência. 
 
- Utilizar sempre uma caneta esferográfica nas anotações. 
 
- Quando da ocorrência de um erro deve-se simplesmente riscar com dois traços 
horizontais o erro cometido e continuar a escrever normalmente. 
 
- O caderno deve ser de papel pautado e que não facilite a retirada das folhas 
(evitar cadernos com espiral). 
 
- Os seguintes dados devem constar nas anotações do caderno referente às aulas 
práticas: 
 
Modelo: 
 
 
1 - Introdução à experimentação em química analítica 
 
1.1 – Pré-laboratório 
 
Fazer um breve resumo (com suas palavras) do que será abordado na aula. 
 
1.2 - Procedimento prático 
 
Descrever todos os dados que foram obtidos durante o experimento (um resumo 
completo das massas, volumes, respostas de instrumentos, as equações para as 
principais reações envolvidas na prática, observações que sustentem os 
resultados obtidos, etc.) 
 
1.3 – Pós-laboratório 
 
Responder os questionamentos que são solicitados em cada prática. Neste tópico 
devem constar as questões e as respostas. 
 
 
1.2.4 – Equipamentos e vidrarias utilizados em laboratóriode Química Analítica 
 
 Vários equipamentos e vidrarias são utilizados em um laboratório de 
Química Analítica e o manuseio adequado destes é fundamental para o analista. 
Porém, o completo domínio de sua manipulação advém da experiência adquirida 
com sua utilização. O quadro abaixo relaciona alguns equipamentos de uso 
comum no laboratório e suas aplicações. 
 
VIDRARIA 
Figura Denominação Aplicações 
 
Almofariz com pistilo 
 
Também chamado de gral, pode 
ser de porcelana, vidro ou ágata. 
Usado para triturar e 
homogeneizar sólidos. 
 
Balão de fundo chato 
 
Usado para realizar reações 
químicas e aquecimento de 
líquidos. Pode ser aquecido 
usando-se tela de amianto e tripé. 
 
Balão de fundo redondo 
 
Usado no aquecimento de líquidos. 
Pode ser usado acoplado a 
sistema de refluxo. Usado em 
evaporadores rotativos. O 
aquecimento geralmente é 
realizado em banho-maria ou com 
mantas de aquecimento. 
 
Balão volumétrico 
 
Usado principalmente para 
preparar volumes determinados de 
uma solução. Possui volume fixo 
preciso. Não deve ser aquecido. 
 
Becker 
 
Possui várias utilidades. Usa-se 
para efetuar reações, aquecer 
líquidos, dissolver sólidos, etc. 
Pode ser aquecido sobre a tela de 
amianto. Não possui precisão 
volumétrica, logo não dever ser 
usado para medir volumes 
líquidos. 
 
Bureta 
Usada em titulometria, dispensa 
volumes de líquidos em 
incrementos. Sendo material para 
medidas volumétricas precisas, 
não deve ser aquecida. 
 
Cadinho 
 
Usado para aquecer materiais a 
altas temperaturas. Pode ser de 
porcelana ou de platina, suporta 
temperaturas elevadas e pode ser 
levado diretamente ao bico de 
Bunsen ou à mufla. 
 
Cápsula de porcelana 
 
Usada na evaporação de líquidos. 
 
Condensador 
 
Usado para condensar vapores. 
Existem diferentes tipos 
(condensador de refluxo, em 
espiral, de bolas, etc.). Muito usado 
na destilação e nas reações sob 
refluxo. 
 
Dessecador 
 
Usado para manter substâncias 
sob atmosfera de baixa umidade. 
Usa-se uma substância que 
absorva umidade (sílica gel, 
cloreto de cálcio, etc.) para reduzir 
a umidade no interior do 
equipamento. 
 
 
Erlenmeyer 
 
Usado em titulações, aquecimento 
de líquidos e reações em solução. 
 
Funil de Buchner 
 
Utiliza-se em filtrações à vácuo 
como suporte para o papel de 
filtro, acoplado a um kitassato. 
 
Funil de separação 
 
 
 
Usado para separar líquidos 
imiscíveis. 
 
Funil cônico 
 
Pode ser de haste longa ou curta. 
Usado na filtração por gravidade 
como suporte do papel de filtro. 
 
Kitassato 
 
Usado nas filtrações à vácuo em 
conjunto com o funil de Buchner. 
 
Pipeta graduada 
 
 
Usada para medir volumes 
variáveis de líquidos. Não deve ser 
aquecida. 
 
Pipeta volumétrica 
 
Usada para medir volumes líquidos 
fixos, com grande precisão. Possui 
maior precisão que a pipeta 
graduada. Deve ser preferida 
quando o resultado da análise 
depender do volume medido. Não 
deve ser aquecida. 
 
Proveta 
 
Usada para medir volumes 
variados de líquidos. Possui menor 
precisão que a pipeta. Não deve 
ser aquecida. 
 
Tubo de ensaio 
 
Usado para realizar reações 
químicas em pequena escala. 
Pode ser aquecido. 
 
Vidro de relógio 
 
Usado para pesar substân-cias, 
evaporações e testes químicos. 
 
 
 
 
 
 
 
EQUIPAMENTOS 
 
Figura Denominação Aplicações 
 
Balança analítica 
 
Usada para pesar substân-cias 
com precisão. Possui uma 
precisão de no mínimo 0,2 mg. 
Deve ser utilizada com cuidado e 
limpa com ajuda de um pincel 
após o uso, pois é bastante frágil. 
 
Argola ou anel 
 
Utilizado como suporte para funis 
 
Bico de Bunsen 
Usado como fonte de calor para 
aquecimentos diversos. 
 
Estante para tubos de 
ensaio 
Serve de suporte para os tubos de 
ensaio. 
 
Garra para condensador 
Usada para fixar os condensadores 
em sistemas de destilação. 
 
Pinça de madeira 
Empregada como suporte de tubos 
de ensaio durante um 
aquecimento. 
 
Pinça metálica 
Utilizada para manusear objetos 
aquecidos. 
 
Pisseta 
Usada para lavagem de vidraria 
com água destilada ou outros 
solventes como o álcool. 
 
Suporte universal 
Usado como suporte para sistemas 
diversos. 
 
Tela de amianto 
Usada para distribuir o calor do 
bico de Bunsen de maneira 
uniforme, usado sobre o tripé, 
impede que a vidraria fique em 
contato direto com a chama. 
 
1.3 – PROCEDIMENTO PRÁTICO 
 
a) Identifique cada um dos equipamentos e vidrarias numerados e dispostos 
no laboratório. 
b) Anote o nome, a utilização e os cuidados no manuseio. 
c) Esclareça eventuais dúvidas com o professor, monitor ou técnico de 
laboratório e anote em seu caderno todas as informações recolhidas. 
 
1.4 – PÓS-LABORATÓRIO 
 
a) Pesquisa - Faça uma pesquisa sobre a utilização dos seguintes 
equipamentos: capela, espectrofotômetro, pHmetro, destilador kjeldahl 
(pronunciar kieldal) 
b) Na análise volumétrica, o volume de amostra empregado na titulação é de 
importância vital para o resultado da análise. Qual vidraria será mais 
conveniente para medir 20 mL de uma amostra líquida a ser titulada ? 
Explique. 
c) Um técnico de laboratório responsável pela limpeza do material, lavou toda 
a vidraria usada em uma titulação (bureta, becker, pipetas e erlenmeyer), 
em seguida enxaguou toda a vidraria com água destilada e colocou-a para 
secar em estufa a uma temperatura de 110 °C. O procedimento realizado 
pelo técnico está correto? Explique. 
 
1.5 – BIBLIOGRAFIA 
 
SKOOG, D.H. et al. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo: 
Thomson, 2006. 999 p. 
 
HARRIS, Daniel C. Análise química quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 
2001. 862 p.