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Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 1 Controle de Qualidade em Embalagens de vidro Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 2 1 - Determinação da distribuição de espessura em embalagens de vidro Atualmente, as embalagens de vidro empregadas no acondicionamento de alimentos e bebidas apresentam ampla variedade quanto à espessura de parede. Redução na espessura das embalagens de vidro visa: redução de peso, consequentemente, de preço. A espessura influencia nas propriedades físico-mecânicas (choque térmico, carga vertical, pressão interna e impacto. A escolha da espessura é função das dimensões da embalagem e da resistência físico-mecânica que esta deve suportar durante a fabricação da embalagem, e processamento, manuseio, transporte e armazenamento do alimento. Tecnologias empregadas para diminuir a espessura da embalagem: tratamentos superficiais (orgânicos e/ou inorgânicos; rótulo 360o termo-encolhíveis) aumentam a resistência mecânica. Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 3 Espessura mínima de garrafas de vidro (retornáveis e não-retornáveis) em função do diâmetro e da pressão interna. Diâmetro (mm) Espessura mínima das garrafas (mm) Garrafa não-retornável Garrafa retornável I II III I II III 60,0 0,9 0,9 1,0 1,1 1,2 1,5 60,1 – 70,0 1,0 1,0 1,1 1,2 1,3 1,8 70,1 – 80,0 1,0 1,1 1,4 1,2 1,4 1,9 ≥80,1 1,1 1,2 1,5 1,3 1,5 2,0 I = sem pressão interna (0,15 atm); II = baixa pressão interna (2,0 atm); III = elevada pressão interna (4,0 atm) (refrigerantes) Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 4 Objetivo Determinação da distribuição de espessura em embalagens de vidro, empregando: (a)micrômetro manual; (b)aparelho digital portátil; (c)micrômetro para potes de boca larga. Materiais: lixa d’água; acetona; algodão e serra com disco dimantado. Amostragem aleatória em diferentes regiões do lote (NBR - 5425/26/27; NBR – 7840/41/42; ASTM – C - 224-78). Calcular média aritmética e desvio padrão. http://www.omnicontrols.com/detail.aspx?ID=1851 Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 5 A capacidade é definida como o volume interno da embalagem determinado com água pura a 20oC. O peso médio e a capacidade (volume) é determinado através da quantidade de água necessária para encher a embalagem. Aparelhagem: balança semi-analítica com precisão de 0,01g. Materiais: água pura filtrada e termômetro (0-100oC) Método: pesa a embalagem vazia e depois cheia. Peso da água (g) x __________1_________ = volume (cm3) densidade da água a uma dada temperatura (g/cm3) Calcular média e desvio padrão. 2 - Determinação do peso e capacidade volumétrica em embalagens de vidro Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 6 Tolerância de volume para embalagens de vidro Capacidade nominal até o volume de (mL) Tolerância em mL ± Embalagens redondas Embalagens não redondas 50 1,9 2,5 100 2,7 3,6 200 3,8 5,1 500 6,0 8,0 1000 8,4 11,2 1500 15,0 20,0 2000 20,0 26,7 Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 7 3 – Caracterização dimensional de embalagens de vidro A avaliação dimensional de embalagens de vidro consiste na determinação de todas as suas características pré- estabelecidas por normas técnicas nacionais. Controle informativo e corretivo para a industria vidreira. Variações dimensionais podem estar relacionadas à irregularidade durante o processo de formação nos moldes ou deformação após esta etapa. Dimensões avaliadas: espessura; altura total;diâmetros do corpo nas posições superior, central e inferior; diâmetro da coroa externa e total; da boca e do anel (micrômetros e paquímetros). Verticalidade: desvio horizontal do centro da embalagem acabada, a partir de uma linha vertical originária no centro da embalagem (equipamento específico). Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 8 Dimensões garrafa “Tipo A” Garrafa “Tipo A”: cervejas, refrigerantes e aguardentes. NBR-7842/1983 Garrafas Medida T (mm) Medida A (mm) Medida I (mm) Peso Capacidade Verticalidade (mm) Espessura de parede (mm) Máx. Min. Máx. Min. Máx. Min. g mL Desvio máx. Mín. Tipo A 29,4 27,8 27,0 26,4 18,3 16,1 490±25 660±12 6 2 Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 9 Procedimento para caracterização dimensional Amostragem: amostras aleatórias em diferentes regiões do lote (normas de amostragem ABNT 5425/26/27 ou ASTM-C-224-78). Procedimento: limpas as superfícies das amostras e dos aparelhos com algodão e acetona; zerar os aparelhos e proceder a medida. Resultados: expressos em milímetros; fornecer média aritmética, valores de máximo e mínimo, desvio padrão e intervalo de variação. n n i i = = 1 1 )( 1 2 − − = = n x n i i Cálculo da média Onde: X= média aritmética n= número de medidas xi= valor de cada medida Cálculo do desvio padrão Intervalo de variação: X±2σ Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 10 4- Identificação e Classificação de Defeitos em Embalagens de Vidro (i) Defeitos críticos: defeitos que podem produzir condições perigosas ou inseguras para quem manipula a embalagem ou consome o conteúdo da mesma. - Contaminantes Internos: presença de substâncias tóxicas ou nocivas que possam colocar em risco a saúde do consumidor. - Fundo falso: película de vidro muito fina e quebradiça, cobrindo parte do fundo da embalagem. - Lasca presa no topo do gargalo: lasca na superfície superior da embalagem, na área de vedação, sujeita a desprendimento e queda na parte interna. - Mancha de óleo interna: manchas escuras na superfície interna da embalagem de vidro maiores que 1mm, facilmente visíveis. - Poleiro: fio de vidro atravessando internamente o recipiente. Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 11 (ii) Defeitos funcionais maiores: podem dar insegurança às pessoas que manipulam a embalagem de vidro; ou podem provocar defeitos ou diminuir o rendimento no processo de acondicionamento. - Deformado: desconformidade com o formato original especificado. - Desvio da verticalidade: desvio do centro do bocal em relação à linha perpendicular imaginária. - Falta de resistência à carga vertical: resistência mecânica da embalagem quando submetida á compressão vertical. - Falta de resistência à pressão interna: incapacidade da embalagem a pressão interna a que se destina. - Falta de resistência ao choque térmico: falha na resistência a variações bruscas de temperatura com diferencial de 42oC. Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 12 (iii) Defeitos funcionais menores: podem impedir o uso, prejudicar o desempenho ou o aspecto visual da embalagem. - Bolha: inclusão gasosa na massa de vidro de diâmetro igual ou superior a 5 mm. - Cordão ou anel de transferência falhado: cordão ou anel que não estão completamente formado. - Falha dimensional: características dimensionais e volumétricas em desacordo com as especificações. - Lascado no fundo ou corpo: embalagem lascada na parte externa no fundo ou no corpo. Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 13 (iv) Defeitos não funcionais ou de aparência: não reduzem substancialmente a utilidade das embalagens para seu fim efetivo. - Arranhões: riscos resultantes de atrito entre embalagens. - Bolha: inclusão gasosa na massa de vidro com diâmetro menor que 5 mm e maior que 2 mm. - Cor: tonalidade diferente da especificada. - Deslocamento: juntas de moldes fora do alinhamento. - Dobra: irregularidade na superfíciedo vidro com aspecto de dobramento. - Enfumaçado: embaçamento na superfície da embalagem. Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 14 Procedimento para identificação de defeitos Aparelhagem: micrômetro, paquímetro e fonte de luz branca-fluorescente. Materiais: acetona, papel absorvente e algodão. Amostragem:NBR-5425/26/27: atributos; NBR- 5428/29/30: variáveis. Procedimento: limpar as superfícies analisar visualmente e se necessário usar equipamento adequado. Resultado: relatório com caracterização e classificação dos defeitos e o N.Q.A (nível de qualidade aceitável (normas técnicas ou acordo entre produtor e consumidor) Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 15 5- Determinação da transmissão de luz e cor em embalagens de vidro As ondas de luz de alta freqüência com comprimentos de onda menores que 400nm são invisíveis (ultravioletas); e as maiores que 700nm também são invisíveis mas se manifestam como calor (infravermelho). A luz tem efeito catalítico na deterioração de vários compostos dos alimentos principalmente na faixa do visível e ultravioleta, diminuindo a vida de prateleira dos alimentos. A luz, no comprimento de onda de 380nm, acelera a oxidação de óleos e gorduras aproximadamente 750 vezes, se comparada a essa mesma reação em embalagem protegidas de luz; e a um comprimento de onda de 577nm, essa oxidação é reduzida para um valor entre 10 e 15 vezes. Os vidros comerciais (sílica-cal-soda) oferecem relativa proteção quanto a transmissão de radiações na faixa do ultravioleta, abaixo de 320nm. Outros comprimentos de onda podem ser absorvidos por alguns óxidos de metais. Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 16 Os vidros podem ser feitos de muitas cores pela adição de agentes colorifecos na mistura da matéria-prima. Algumas cores: verde – óxido de ferro, óxido de cromo azul – óxido de cobalto, óxido de cobre violeta – óxido de manganês âmbar – enxofre e carbono (carvão vegetal) vermelho – selênio e sulfeto de cádmio vidro opalino – composto de fluor (criolita) Procedimento Aparelhagem: espectrofotômetro UV-visível, registrador, serra com disco diamantado, micrômetro. Materiais: lixa d´água, papel absorvente e acetona Amostragem: NBR-5425/26/27 Condições do equipamento: comprimento de onda 200 – 700nm; velocidade 60nm/min.; lâmpada de deutério e tungstênio. Preparação da amostra: corta (1x5) cm, passar lixa, limpar e ler. Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 17 Resultados: NBR7840 - Vidro de cor âmbar: 3mm de espessura, permeabilidade de 20 a 35% à 550nm-1. - Vidro de cor verde: 3mm de espessura, permeabilidade de 70 a 80% à 550nm-1 - Vidro de cor branca ou incolor: 3mm de espessura, permeabilidade maior que 96% à 550nm-1. Relatório deverá conter tabela e/ou gráfico de porcentagem de transmitância em função do comprimento de onda de 200 a 700nm; e espessura da amostra. Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 18 6- Determinação do Coeficiente de Atrito Estático e o Ângulo de Deslizamento para Embalagens de Vidro Embalagens têm recebido tratamentos superficiais com a finalidade de aumentar a resistência físico-mecânica, a qual é solicitada nos contatos direto embalagem/embalagem e/ou embalagem/equipamento. Para avaliar as características desses tratamentos utiliza-se um método para determinar o ângulo no qual de inicia o deslizamento de uma embalagem de vidro quando colocada sobre duas outras (Figura). Este método também permite determinar o coeficiente de atrito estático entre superfícies de embalagens de vidro. Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 19 7- Determinação do grau de recozimento (têmpera) de embalagens de vidro As embalagens de vidro possuem tensões internas remanescentes, resultantes do gradiente de temperatura existente durante o seu resfriamento, subsequente a sua moldagem. Após a moldagem, as embalagens de vidro seguem para o túnel de recozimento, onde serão dadas as propriedades de têmpera, isto é, serão reduzidas as tensões internas remanescentes, favorecendo o aumento da resistência mecânica das embalagens. Temperatura na entrada do túnel de recozimento ~ 450oC, durante aprox. 10min. Sofre aquecimento até uma temperatura próxima ao seu ponto de amolecimento (500 a 550oC), sofrendo o processo de têmpera, então sofre resfriamento gradativamente até 50oC, para evitar o aparecimento de gradientes de temperatura muito elevados. Quando uma embalagem de vidro é sujeita a tensão ela se torna duplamente refrativa e apresentará interferência de cores, quando observada em luz polarizada, entre lâminas polaróides. Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 20 Têmpera em função das tensões residuais. A birrefringência obtida é proporcional à intensidade da tensão. Esse ensaio consiste em examinar, sob luz polarizada, áreas de concentração de tensões residuais no vidro, comparando com discos de vidro padronizados pela BGIRA (British Glass Industry Research Association). Número de têmpera Equivalente número de discos 1 Menos de 1 2 Menos de 2, mais de 1 3 Menos de 3, mais de 2 4 Menos de 4, mais de 3 5 Menos de 5, mais de 4 6 Menos de 6, mais de 5 Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 21 Metodologia Avaliar o grau de tensões residuais remanescentes. Aparelho: polariscópio, discos de vidro padronizados. Materiais: acetona e flanela Amostragem: NBR-5425/26/27 Procedimento: posicionar a amostras com um ângulo de 45o em relação a direção da luz polarizada, para obter a máxima incidência de cores sobre a embalagem, e então comparar com os discos padronizados. Resultado: expresso em número de têmpera/embalagem quanto maior o número de têmpera mais tensões residuais remanescentes. Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 22 8- Resistência de embalagem de vidro ao choque térmico O vidro não se quebra diretamente em função do choque térmico. Forças mecânicas que produzem tensão é que causam a quebra do vidro. (expansão e contração relacionados com espessura da parede do frasco). Relação entre espessura da parede da embalagem de vidro e a resistência ao choque térmico 0 2 4 6 8 10 12 0 20 40 60 80 100 Diferença máx. tolerável de choque térmico (T o C) E s p e s s u ra ( m m ) Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 23 Verifica-se que paredes finas são favoráveis ao choque térmico. A fratura comum resultante de choque térmico se estende completamente ao redor da base e sobe pelo corpo da embalagem. As embalagens devem resistir a um choque térmico de 42oC. Objetivo: determinar a resistência ao choque térmico de embalagens de vidro. Aparelhagem: Choque térmico (thermal shock tester – AGR); cronômetro com precisão de ±1 segundo/minuto; termômetro com precisão de ±0,5oC Materiais: água tratada Amostragem:ABNT Procedimento: imergir a embalagem em um tanque de água quente por 5min. Então transferir as embalagens para um tanque de água fria durante 30 segundos. Após o ensaio avaliar as embalagens. OBS: os tanques devem conter água em temperaturas diferentes superiores a 42oC. Resultados: citar o número e a porcentagem de amostras (embalagens) que quebraram. (Figura) Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 24 9- Resistência de embalagens de vidro à pressão interna Importante para embalagens que acondicionam bebidas gaseificadas, ou que sofrem um processo de pasteurização (aumentando sua pressão interna). A pressão interna de ruptura depende de: distribuição do vidro nas paredes,condições da superfície do vidro (grau de fricção ou de abrasão ao qual foi submetida), falhas submicroscópicas. Aumentando-se o tempo de aplicação da pressão interna, diminui- se a resistência a pressão interna na embalagem (Figura). O formato da embalagem influencia na resistência a pressão interna. (embalagens redondas são mais resistentes do que as quadradas e com cantos) (Tabela e Figura) A “idade” da embalagem influencia na resistência a pressão interna (Figura). Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 25 Objetivo: determinar a resistência à pressão interna. Aparelhagem: determinador de pressão interna (Ramp Pressure Tester – AGR) Materiais: água tratada Amostragem: ABNT Procedimento: Encher as amostras com água, evitando formação de bolhas de ar. Colocar a amostra no equipamento, vedar e aplicar a pressão hidrostática internamente, com aumento linear até que amostra se quebre ou até o nível de pressão pré-estabelecido. Resultados: expressos em Kgf/cm2/minuto; calcular a média aritmética, desvio padrão e os valores de máximo e mínimo. Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 26 10- Resistência de embalagens de vidro à carga vertical Resistência do vidro à compressão é praticamente infinita, se a embalagem for bem desenhada e todas as forças estiverem distribuídas uniformemente pelas paredes da embalagem. Nas embalagens as maiores trações se concentram no ombro. As maiores solicitações de resistência a carga vertical ocorrem durante o processo de fechamento das embalagens. Tipo de embalagem Tipo de fechamento Resistência mínima de carga vertical (Kgf/min) Garrafas Rolha de cortiça 250 Gar. Retornáveis Rolha metálica 700 Gar. Não retornav. Rolha metálica 600 Garrafas “Roll-on” 500 Potes Ominia-350 250 Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 27 Objetivo:determinar resistência a carga vertical Aparelhagem: determinador de carga vertical (Vertical Load Tester-AGR) Materiais: filme polimérico de 100m Amostragem: ABNT Procedimento: calibrar o equipamento; colocar a amostra no copo de aço protetor (função centralizar a amostra a fim de uniformizar a carga sobre a embalagem); aplicar carga com aumento lionear até que a a mostra se quebre ou até nível de carga pré- determinado. Resultados: expressos em kgf/min.; calcular média, desvio padrão e valores máximos e mínimos. Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 28 11- Resistência de embalagens de vidro ao impacto Quando uma embalagem de vidro recebe uma força de impacto localizada, a superfície do material nesse ponto de contato é comprimida. Ao mesmo tempo, as regiões circunvizinhas e a superfície interna da parede, sob o ponto de impacto, sofrendo esforços de tração (Figura). Propagando-se também através do vidro, as ondas de choque podem produzir ocasionalmente, tensões em outras regiões mais distintas do ponto de contato. Objetivo: determinar a resistência da parede de embalagens de vidro, simulando condições reais de impacto, com uso de um pêndulo percussor. Aparelhagem: aparelho com pêndulo percussor Materiais: caneta própria para marcar os pontos de impacto; fita crepe para evitar contato direto entre a amostra e o suporte de apoio da embalagem de vidro (vidro/metal) Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 29 Amostragem: ABNT Procedimento: - pré-determinar os locais de impacto na embalagem (ombro, calcanhar ou centro) - Ajustar o equipamento e o pêndulo (20cm/s) - Marcar os três pontos equidistantes a 120o com caneta - Colocar a amostra no suporte e aplicar o impacto, girar a amostra e aplicar o impacto, mais uma vez - Ajustar o pêndulo para 30cm/s e repetir os impactos, ajustar o pêndulo para 40, 50, 60 cm/s ou até que amostra se quebre. Resultados: tabela com no da amostra e resistência em cm/s; calcular a resistência média, o desvio padrão e os valores de máx. e min. Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 30 12- Determinação do tratamento a quente A combinação de tratamentos superficiais a quente e a frio tem sido usada há muitos anos. O tratamento a quente é feito com tetracloreto de estanho ou tetracloreto de titânio. Vaporizado na superfície da embalagem na entrada do túnel de recozimento, formando uma finapelícula invisível de 20 a 80 Å. Suas funções são: aumentar a dureza superficial do vidro e ser substrato para a deposição do tratamento a frio, evitando assim, a formação generalizada de danos superficiais das embalagens. O tratamento a frio é feito com compostos de longa cadeia de carbono como: polietileno glicol, ácido oléico ou ácido esteárico. Pulverizado na superfície da embalagem, na saída do túnel de recozimento, sua função principal é a de reduzir o coeficiente de atrito entre as superfícies das embalagens. Alguns pesquisadores verificaram que os tratamentos superficiais também aumentam a resistência das embalagens à pressão interna, à carga vertical e ao impacto. Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 31 Resistência relativa de embalagens de vidro após sofrerem abrasão. Condições do tratamento superficial Impacto Pressão interna Carga Vertical Sem tratamento 1,00 1,00 1,00 Excessivo tratamento a quente 2,67 2,44 2,66 Tratamento a frio 0,94 0,94 1,16 Médio tratamento a quente e a frio 3,67 3,00 2,66 Objetivo: determinar a eficiência bem como a distribuição do tratamento a quente, tanto de estanho como de titânio. Aparelhagem: determinador do tratamento a quente (Hot End Coating Meter – AGR); registrador. Materiais: fluido acoplador óptico, papel absorvente, flanela. Amostragem: ABNT Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 32 Procedimento: - Calibrar o aparelho empregando dois padrões com valores conhecidos de espessura de tratamento. - Limpar a amostra - Fixar a amostra no equipamento - Pré-determinar a região a ser analisada (ombro, corpo ou calcanhar) - Realizar a medida, que fornecerá uma curva no registrador, e então realizar as leituras média, mínima e máxima, expressas em unidades de espessura do tratamento a quente (CTU) (1 CTU ≈ 1 Å). Resultados: calcular os valores média, desvio padrão, valores de máximo e mínimo. Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 33 13- Tratamento de abrasão em embalagens de vidro O tratamento de abrasão acelerado e padronizado, aplicado a embalagens de vidro, é realizado com o auxílio do simulador de linha. Este equipamento simula as características de impacto e as condições de abrasão existentes em uma linha de acondicionamento. É utilizado para avaliar o desempenho de diferentes desenhos de embalagens, bem como avaliar a eficiência de proteção dos tratamentos superficiais e das soluções redutoras de atrito das linhas de processamento. Objetivo: avaliar características físico-mecânicas. Aparelhagem: simulador de linha (Line Simulator – AGR) (Figura). Materiais: água pura, líquidos lubrificantes de linha. Amostragem: ABNT Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 34 Procedimento: - Calibrar o aparelho: tipo de embalagem, tensão do ensaio, velocidade de rotação, tempo de ensaio, utilização de solução redutora de atrito. - Carregar o equipamento e executar o ensaio. - Deixar em repouso por 30min. - Realizar os ensaios de perda de resistência físico- mecânica: ensaio de resistência á pressão interna, carga vertical, impacto e choque térmico. Resultados: conforme ensaios já apresentados. Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 35 14- Determinação de vazamentos no sistema de fechamento de embalagens devidro Objetivo: determinar a eficiência do sistema de fechamento de embalagem de vidro. Aparelhagem: termômetro, cronômetro, bico de bunsen, balança analítica, torquímetro, tanque de aquecimento. Materiais: tenaz, NaCl, AgNO3, água destilada, peceta, bagueta, funil, becker, balão volumétrico. Amostragem: ABNT Procedimento: - Ensaiar no mínimo 10 embalagens com suas tampas. - Enchem-se as embalagens com solução 0,1% de AgNO3, deixando um espaço livre. - Fechar a tampa com torque pré-determinado, colocar a embalagem dentro de uma solução de 1% de NaCl aquecida por tempo e temperatura que simulem características de tratamento térmico do produto. Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 36 - A seguir resfriar a embalagem primeiro em banho de solução 1% de NaCl em temperatura intermediária com uma diferença de 40 a 45oC, e finalmente um banho a temperatura ambiente. Resultado: Se ocorrer vazamento ou penetração de solução ocorrerá a seguinte reação: AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3 O AgCl é um sal insolúvel em água e se precipita ao menor sinal de vazamento durante o tratamento térmico ou no resfriamento. É branco e torna-se negro com o tempo, pela incidência de luz. Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 37 15- Aplicação do bioteste na avaliação da integridade de embalagens de vidro A utilização das embalagens de vidro no acondicionamento de alimentos termoprocessados tem exigido especial atenção com relação aos problemas que envolvem o desempenho do sistema de fechamento utilizado. Um bom sistema de fechamento requer duas condições indispensáveis: - Deve ser eficiente e seguro, evitando qualquer vazamento do conteúdo e impossibilitando que substâncias e microrganismos externos penetrem no recipiente. - Deve ser prático e de alta conveniência, permitindo a fácil abertura e retampagem da embalagem. O bioteste se fundamenta em submeter o recipiente, imerso em suspensão de MO., a uma variação de pressão (efeito mecânico) de forma a induzir a penetração de MO. Através de eventuais orifícios. O bioteste deve ser utilizado em combinação com ensaios de simulação de transporte e manuseio, testes de vibração e queda. Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 38 Objetivo: avaliar a integridade dos sistemas de fechamento. Aparelhagem: (Figura) Materiais: Meio de cultura (caldo lactosado a 13g/L), suspensão de Enterobacter aerogenes, concentração 106UFC/mL adicionadas de Tween 80 a 0,05% e peptona bacteriológica a 0,1%. Amostragem: ABNT Procedimento: (Figura) Resultados: (Figura) Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 39 16- Determinação da taxa de permeabilidade ao vapor d’água (TPVA) do sistema de fechamento de embalagens de vidro. Esta determinação se baseia no aumento de peso de um material higroscópico, normalmente cloreto de cálcio (CaCl2) colocado no interior da embalagem e isolado do meio externo pela tampa plástica ou metálica. Objetivo: determinar a taxa de passagem de vapor d’água pelo sistema de fechamento (tampa). Aparelhagem: balança analítica (precisão 1mg); câmaras com umidade e temperatura controladas (75±2% UR e 25±0,5oC; 90±2% UR e 38±0,5oC) e torquímetro. Materiais: CaCl2 granulado de 10-20 mesh Amostragem: amostras aleatórias em diferentes regiões dos lotes, cuidando para que a embalagem ou tampa não apresentem defeitos. Procedimento: - Ensaiar no mínimo 5 embalagens com suas tampas. - Colocar aprox. ¼ de seu volume de CaCl2 Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 40 - Fechar a tampa com torque pré-determinado. - Colocar as embalagens nas câmaras com umidade e temperatura controlada. - Após 24h remover as embalagens e armazenar em dessecador com silica-gel até que esfriem, então pesar e voltar para as câmaras - Repetir o procedimento anterior até que obtenha-se uma reta “aumento de peso vs tempo” Resultados (Figura) - Traçar um gráfico e retirar a Tg - Tirar a média das 5 amostras (embalagens) = taxa de passagem de vapor d’água em gramas/embalagem/dia Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 41 17-Determinação da taxa de permeabilidade ao oxigênio (TPO2) do sistema de fechamento das embalagens de vidro Objetivo: determinar a taxa de permeabilidade a gases do sistema de fechamento embalagem/tampa, pelo método do aumento de concentração medido por cromatografia gasosa. Aparelhagem: cromatógrafo a gás Materiais: borracha de silicone e acetona Amostragem: retirar amostras aleatoriamente em diferentes regiões do lote, sendo que estas deferão estar secas e sem defeitos. Procedimento - Usar no mínimo 5 embalagens vazias e bem limpas fechadas com torque pré-determinado e conhecido. - Furar a embalagem em dois pontos equidistantes e vedar com borracha de silicone, deixar secar por 24h. - Colocar a embalagem no sistema de dessecadores (Figura). - Em intervalos regulares retirar amostras e analizar no cromatógrafo. Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 42 Resultados Calcular a permeabilidade da seguinte forma: P = Q x 24 x 1/P Onde: Q = quantidade de gás (cm3)/tempo (h) P = diferencial de pressão (atm) P = 1 se o teste for realizado em ambiente com 100% de O2 P = permeabilidade da embalagem (cm3/bem./dia/atm) Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 43 18- Determinação de sabores estranhos oriundos de rolhas metálicas para bebidas – avaliação organoléptica. Na fabricação de rolhas metálicas, as etapas de envenizamento a aplicação de vedantes podem resultar na presença de compostos voláteis residuais. A principal fonte destes voláteis são soluções de solventes orgânicos, materiais poliméricos e aditivos que são usados na formulação de tintas, vernizes e vedantes. Resíduos destes compostos, se presentes na rolha metálica, podem migrar para o produto alimentício, nele se acumulando, podendo provocar alterações organolépticas. Objetivo: determinar o potencial de migração de substancias componentes de rolhas metálicas para bebidas, baseado na alteração de sabor ocasionada ao produto. Aparelhagem: selador de trampas, estufa com temperatura controlada. Materiais: garrafas de vidro de tamanho adequado ao selador; água mineral sem gás provenientes de garrafas de vidro; material para avaliação organoléptica (copinho, etiquetas, fichas). Disciplina: Embalagens Profa. Dra. Mirela Vanin - UTFPR - Campus Campo Mourão 44 Amostragem: selecionar um numero de tampas representativo do lote. Procedimento: - Lavar e secar as garrafas utilizadas no teste. - Encher as garrafas com água separando um padrão. - Selar as garrafas e o padrão com folha de alumínio. - Estocar as garrafas nas condições selecionadas sendo as amostras deitadas e o padrão em pé. (65oC por 2h para envazamento à quente ou pasteurização e 50oC por 24h para estocagem a temperatura ambiente sem tratamento térmico). - Após estocagem deixar as amostras atingirem a temperatura ambiente. - Realizar teste de análise sensorial com provadores treinados (figura) Resultados:análise de variância, teste de Tukey.
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