Relatorio Catalise Quimica - SINTESE DE OXIDO DE FERRO ATUALIZADO

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Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia - UESB
Departamento de Ciências Exatas e Naturais - DCEN
Colegiado do Curso de Bacharelado em Química com Atribuições Tecnológicas
Síntese de Óxido de Ferro Puro, Alumina Suportada com Ferro (30%) e Compósito de Alumina com Ferro
Itapetinga-Bahia
Abril/2016
Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia - UESB
Departamento de Ciências Exatas e Naturais - DCEN
Colegiado do Curso de Bacharelado em Química com Atribuições Tecnológicas
Síntese de Óxido de Ferro Puro, Alumina Suportada com Ferro (30%) e Compósito de Alumina com Ferro
Relatório apresentado ao professor Fábio Welligton, responsável pela disciplina Catálise Química e Cinética Química, realizado pelos discentes: Rebeca de Oliveira Costa, Marta Maria Oliveira dos Santos e Natiele Lopes Nolasco, como avaliação parcial para obtenção de créditos á disciplina.
Itapetinga-Bahia
Abril/2016
SUMÁRIO
Objetivo	4
Introdução	4
Materiais e Reagentes Utilizados	5
Procedimento Experimental	6
Resultados e Discussão	7
Conclusão	9
Bibliografia	9
Objetivo
Visa-se realizar a síntese de 3 materiais: Oxido de ferro puro, Alumina suportada com Fe e Compósito de alumina com Fe.
Introdução
Fundamentos do Processo Sol-Gel
Processo Sol-gel ou pectização refere-se a qualquer rota de síntese de materiais onde num determinado momento ocorre uma transição do sistema sol para um sistema gel. É uma técnica amplamente utilizada síntese de materiais para obtenção de materiais inorgânicos ou híbridos orgânico-inorgânicos.
As reações hidrólise e condensação do precursor permitem a formação de partículas de tamanho coloidal (sol) e posterior formação da rede tridimensional (gel). São utilizados principalmente para a fabricação de materiais (geralmente óxidos de metal). A solução coloidal (sol) funciona como o precursor para uma rede integrada (gel) de partículas discretas ou de polímeros de rede. Precursores típicos são alcóxidos de metais e sais de metais (tais como cloretos, nitratos e acetatos), que são submetidas a várias formas de reações de hidrólise e de policondensação.
Óxidos de Ferro 
O elemento ferro é muito antigo e importante na história da humanidade. Tem-se conhecimento de que quatro milênios antes de Cristo, povos antigos já utilizavam ferro oriundos de meteoritos que caíram na Terra. Este ferro oriundo de meteoritos estava combinado com outros elementos, normalmente níquel. 
Observa-se que o ferro é o metal mais utilizado dentre todos os metais, e a fabricação do aço é de extrema importância em todo o mundo. Para as plantas e os animais, o ferro é o elemento mais importante dentre os metais de transição.  
Os óxidos de ferro são compostos químicos compostos por ferro e oxigênio. Ao todo, são dezesseis óxidos e oxihidróxidos de ferro conhecidos.
Os óxidos de ferro e óxido-hidróxidos são amplamente distribuídos na natureza, desempenham um papel importante em muitos processos geológicos e biológicos, e são amplamente utilizados por seres humanos, por exemplo, como minérios de ferro, pigmentos, catalisadores, em pirotecnia.
Alumina 
A alumina é amplamente utilizada em catalise como suporte na fase ativa devido ao seu baixo custo e estabilidade térmica . De maneira a comprovar a ação catalítica do óxido de ferro suportado em alumina, pode ter sua utilização de diferentes vazões de solução, pH e tempo de residência.
A alumina é um material cerâmico muito utilizado como reforço em compósitos. É um material bioinerte (com boa biocompatibilidade), boa resistência à corrosão, alta resistência à compressão. Sendo assim o Oxido de Alumina Al2O3 tem tido atenção especial em sua ampla variação de aplicações. 
Uma das formas encontradas para se melhorar as propriedades de um material é através da sua utilização como compósito (ZUCCARI et al., 1997). Chawla (CHAWLA, 1998) define compósito como um material manufaturado, que consiste em 2 ou mais fases, química e/ou fisicamente distintas, arranjadas ou distribuídas adequadamente com uma interface separando-as e que possui características que não são apresentadas por nenhum dos componentes isoladamente. A figura 1 representa a estrutura de um compósito particulado.
Figura 1: Exemplo de compósito
O uso de compósitos tem como finalidade a otimização das propriedades dos materiais que o compõe, possibilitando o aprimoramento que pode-se ter sobre os materiais convencionais. O aumento da resistência mecânica ocorre através da transferência da carga aplicada da matriz polimérica ao reforço. Isto só irá acontecer se houver um íntimo contato e adesão na interface dos mesmos. O aumento da energia de adesão desta interface se dá pelos tratamentos de superfície, que serão discutidos em seguida. Os compósitos reforçados por partículas apresentam uma tendência ao comportamento isotrópico (CHAWLA, 1998).
Materiais e Reagentes Utilizados
Reagentes
· Hidróxido de Sódio
· Cloreto de Ferro Hexahidratato
· Água destilada
· Alumina tratada
· Carbonato de Sódio
Materiais
· Béquer 
· Erlenmeyer
· Balança analítica
· Bastão de vidro
· Cadinho de porcelana
· Estufa
· Mufla
Procedimento Experimental
· Óxido de Ferro Puro
Pesou-se 27,03 de cloreto férrico para preparar 100mL de solução. A amostra foi diluída em água destilada e em seguida foi adicionada lentamente NaOH, até que todo ferro na forma de Fe (III) fosse precipitado. A agitação foi efetuada brandamente com bastão de vidro e em seguida aguardou-se a decantação para verificação da cor do liquido sobrenadante. Em seguida realizou-se algumas lavagens e posteriormente o material foi calcinado a aproximadamente 500 °C, 10ºC/min por 120min. Após decorrido o tempo triturou-se o óxido de ferro com o auxílio do almofariz e do pistilo.
· Alumina Suportada com Ferro
Pesou-se 5g de alumina tratada previamente (600ºC, 10ºC/min durante 3h) e 7,24g de cloreto de ferro para preparo de sólido 30% m/m. Após realizar a pesagem, misturou mecanicamente os dois reagentes em um cadinho e transferiu-os para um bequer onde foi homogeneizado com agua destilada até formar uma mistura pastosa. A amostra foi deixada em repouso por 1h e posteriormente foi levada a estufa (100º C) por 72h. Após as 72h o material foi calcinado nas condições: 500 °C, 10ºC/min por 120min, conseguinte o material foi resfriado à temperatura ambiente para uma posterior caracterização.
· Compósito de Alumina com Ferro
Pesou-se 5g de alumina tratada previamente (600ºC, 10ºC/min durante 3h), 2,5g de carbonato de sódio e 7,24g de cloreto de ferro para preparo de sólido 30% m/m. Após realizar a pesagem, misturou mecanicamente os reagentes em um cadinho e transferiu-os para um béquer onde foi homogeneizado com agua destilada até formar uma mistura pastosa. A amostra foi deixada em repouso por 1h e posteriormente foi levada a estufa (100º C) por 72h. Após as 72h o material foi calcinado nas condições: 500 °C, 10ºC/min por 120min, conseguinte o material foi resfriado à temperatura ambiente para uma posterior caracterização.
Resultados e Discussão
· Óxido de Ferro Puro
Para o preparo do óxido de ferro, foi necessário realizar os cálculos da massa de hidróxido de sódio e do cloreto de ferro a ser usado:
m = 12g de NaOH
m = 27,03g de FeCl3.6H2O
A massa de cloreto de ferro foi diluída em água destilada e em seguida foi adicionada lentamente NaOH, até que todo ferro na forma de Fe (III) fosse precipitado. O Fe3+ precipita-se na forma de hidróxido de ferro III, observou-se a formação de um precipitado de cor avermelhada e de consistência gelatinosa indicando assim a presença de hidróxido de ferro (III), segundo a equação abaixo:
Fe3+ + 3 OH- ↔ Fe (OH)3(s)
Lavou-se o precipitado com água destilada para a retirada do sal formado por íons cloreto e íons sódio. Deixou-se o precipitado na estufa , até que ocorresse a completa evaporação da água, e posteriormente calcinou-se na mufla por 120min a cerca de 500ºC. O óxido de ferro é dado de acordo com a seguinte reação:
2 Fe(OH)3 → Fe2O3(s) + 3 H2O
· Alumina Suportada com Ferro
Para o preparo da aluminasuportada com ferro, pesou-se 5g de alumina e realizou-se o cálculo da massa de cloreto de ferro a ser usado:
5g ----- 100%
X ------30%
X=1,5g de Fe
1,5g Fe ----- x
56g Fe ------270,30g FeCl3
X=7,24g de FeCl3
As massas de alumina e cloreto de ferro foram misturadas mecanicamente e transferidas para um bequer onde foi homogeneizado com agua destilada até formar uma mistura pastosa. Após a retirada da estufa, observou-se a formação de um sólido (pó) de coloração avermelhada, e a amostra foi levada à mufla para eliminação de substâncias voláteis nele contida e remoção de toda a umidade restante do material que não foi retirada na estufa. Porque na calcinação usa-se uma temperatura muito elevada para garantir que todo o reagente foi devidamente queimado "calcinado", ou seja, reagiu na presença de oxigênio, formando a alumina suportada com ferro. A grande quantidade de energia fornecida (altas temperaturas) faz com que a queima seja completa, ou seja, o reagente será totalmente oxidado (vai reagir ao máximo com o oxigênio).
· Compósito de Alumina com Ferro
Para o preparo do compósito de alumina com ferro, e utilizando se a proporção de 2:1 (Alumina/Carbonato de Sódio) pesou-se 5g de alumina e 2,5g de carbonato de sódio. Realizou-se o cálculo da massa de cloreto de ferro a ser usado:
5g ----- 100%
X ------30%
X=1,5g de Fe
1,5g Fe ----- x
56g Fe ------270,30g FeCl3
X=7,24g de FeCl3
As massas de alumina, cloreto de ferro e carbonato de sódio foram misturadas mecanicamente e transferidas para um bequer onde foi homogeneizado com agua destilada até formar uma mistura pastosa. Percebeu-se que quando foi adicionado o carbonato de sódio, reagiu rapidamente. A reação de hidratação deste composto se dá pela capacidade do íon carbonato de ser protonado em meio aquoso, de acordo com as seguintes reações:
Após a retirada da estufa, observou-se a formação de um sólido (pó) de coloração avermelhada/verde, e a amostra foi levada à mufla para ser calcinado. Após a calcinação o material será caracterizado e analisado no difratômetro de raio X.
Conclusão
Observou-se que os materiais sintetizados tem grande aplicabilidade e posteriormente pode ser caracterizado com maior precisão a fim de obter melhores resultados.
 
Bibliografia
ATKINS, P.e JONES, L. Princípios de Química - Questionando a Química Moderna e o Meio Ambiente.Porto Alegre: Bookman, 2007;
CHAWLA, K. Composite Materials - Science and Engineering, Springer, (1998).
MICHIDA, S.M.A.; VALANDRO, L.F.; YOSHIGA, S.; ANDREATTA FILHO, O.D.; BALDUCCI, I.; BOTTINO, M.A. Efeito do tratamento de superfície de uma cerâmica aluminizada infiltrada 83 de vidro sobre a resistência à microtração. Journal of Applied Oral Science 11 (2003) 361- 366.
ZUCCARI, A.G.; OSHIDA, Y.; MOORE, B.K. Reinforcement of acrylic resins for provisional fixed restorations, Part I: Mechanical properties. Biomedical Material Engineering 7 (1997) 345-55.
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