Lista Química Analítica Instrumentos para Espectrometria Óptica

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Lista Química analítica 
 
25-1. Descreva as diferenças entre os seguintes itens e liste qualquer vantagem particular apresentada de um sobre o outro: (a) filtros e monocromadores como seletores de comprimento de onda.(b) (c) fototubos e tubos fotomultiplicadores.(d) espectrômetros convencionais e com arranjos de diodos​ * 
(a) Os filtros fornecem uma seleção de comprimento de onda de baixa resolução satisfatória para trabalhos quantitativos. Os monocromadores produzem alta resolução para trabalhos qualitativos e quantitativos. Com os monocromadores, o comprimento de onda pode ser variado continuamente, enquanto que isso não é possível com os filtros. 
 
(c) Os fotubos consistem em uma única superfície fotoemissiva (cátodo) e um ânodo contidos em um invólucro à vácuo. Eles exibem baixa corrente de escuro mas não apresentam amplificação inerente. Os fotomultiplicadores têm ganhos incorporados (automáticos) e são, portanto, muito mais sensíveis. Eles apresentam correntes de escuro um pouco maiores. 
 
(d) ​​ Com um ou dois arranjos de diodos colocados ao longo da extensão do plano focal de um monocromador, todos os comprimentos de onda podem ser monitorados simultaneamente, tornando assim possível a espectroscopia de alta velocidade. 
 Espectrômetros conve​	ncionais , o sistema é composto por uma fonte de excitação, laser , compartimento de amostra, filtro, grade de difração , detector e computador de controle/sistema de processamento. Nestes equipamentos os espectros são obtidos através da medida de intensidade de luz em função da frequência. 
Os detectores de fotodiodo de silício respondem de forma extremamente rápida, geralmente em nanossegundos. Nesse sentido, permite a leitura simultânea de todos os comprimentos de onda, já que cada diodo está associado à leitura de determinado comprimento de onda e com isso podemos obter espectros em intervalos curtos de tempo (rapidez na operação). 
 
 
 
 
	25-2. Defina o termo largura efetiva de banda de um filtro.​
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A largura efetiva da banda é delimitada pelos dois pontos da curva em que a transmitância é a metade da transmitância máxima. Dois tipos de filtros são empregados para seleção, absorção e interferência. 
 
 
 
25-4. Por que as análises quantitativas e qualitativas requerem com frequência monocromadores com fendas diferentes?​ * 
As fendas possuem um importante papel no desempenho e na qualidade dos espectrofotômetros. A fenda de entrada serve como uma fonte de radiação, focalizando a imagem no plano focal que contém a fenda de saída. Ou seja, a fenda de entrada fornecerá uma imagem óptica e a fenda de saída permitirá isolar a banda espectral desejada, protegendo o detector do espalhamento dos comprimentos de onda próximos ao comprimento de onda de interesse no momento. Quanto mais aberta for a fenda, mais intenso será o sinal; com o estreitamento da mesma se ganha em resolução. 
Um monocromador é um dispositivo que possui uma fenda de entrada e uma fenda de saída. Essa última é usada para isolar uma banda estreita de comprimentos de onda. Uma banda é isolada a cada vez e diversas bandas podem ser transmitidas sequencialmente girando-se a rede. 
 
25-5. Por que algumas vezes se introduz iodo em uma lâmpada de tungstênio?​ * Lâmpadas de tungstênio/halogênio contêm uma pequena quantidade de iodo no invólucro sob vácuo de quartzo que contém o filamento de tungstênio. O iodo prolonga a vida da lâmpada e permite que ela opere em altas temperaturas. O iodo combina com o tungstênio gasoso que sublima do filamento e causa a redeposição do metal, assim aumentando a vida da lâmpada. 
 
25-10. Qual é o requisito mínimo para se obter resultados reprodutíveis em espectrofotômetros de feixe único?​ * 
 
Espectrofotômetros de feixe único são equipamentos perfeitamente adequados para as análises quantitativas, quando um único comprimento de onda é utilizado, face à razão sinal/ruído mais favorável. 
Essa classe do instrumento consiste em que toda a radiação fornecida pela fonte de emissão atravesse a amostra, ou seja, a intensidade relativa de luz é medida antes e depois da amostra de teste ser inserida. Assim, para a realização das medidas basta colocar a amostra no compartimento adequado, previamente determinado pelo fabricante, e fazer com que a radiação passe por essa amostra. Esse tipo de equipamento tem um custo acessível, já que é formado por um sistema não muito complexo. 
Amostra e referência são alternadas. 
 
 
25-14. Um fotômetro com resposta linear à radiação forneceu uma leitura de 595 mV com o branco colocado no caminho óptico e 139 mV quando o branco foi substituído por uma solução absorvente. Calcular(a) a porcentagem de transmitância e a absorbância da solução absorvente. (b) a transmitância esperada se a concentração do absorvente for metade daquela da solução original​ * 
(a) Porcentagem de transmitância = 23,4 
Absorbância da solução absorvente = 0,632 
(b) a transmitância esperada se a concentração do absorvente for metade daquela da solução original 
 
 
25-19. Descreva a diferença básica de desenho entre um espectrômetro para medidas de absorção e um para os estudos de emissão.​ * 
 
Um espectrômetro de absorção requer uma fonte separada de radiação e um compartimento para amostras e branco. Com um espectrômetro de emissão, a amostra é introduzida diretamente em um plasma ou chama quentes em que ocorre a excitação e a emissão.