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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS - UFMG Relatório 5 - Destilação por Arraste de Vapor Carlos Eduardo Costa Dos Santos Lara Raquel Silva Maria Luiza Martins Rodrigues Vinícius Costa Cruz QUI210 - Diurno Belo Horizonte, 01 de fevereiro 2021 1. Introdução A destilação por arraste a vapor se trata de um processo conhecido e difundido mundialmente na obtenção de óleos essenciais de plantas aromáticas. A preferência se dá pela característica do elevado ponto de ebulição dos compostos orgânicos que constituem os óleos essenciais, em sua maioria altos (acima de 100°C), além da decomposição desses compostos nas proximidades de seus Peb. O método de arraste a vapor se restringe a misturas de líquidos heterogêneos, ou seja, os líquidos envolvidos devem ser imiscíveis permitindo que o ponto de ebulição da mistura seja inferior ao ponto de ebulição do líquido mais volátil envolvido. É um processo simples e econômico, quando utilizado em larga escala. Nesse método, o vapor de água permeia a matéria prima de maneira que o solvente tem maior capacidade de penetrar nos poros das folhas, solubilizando maior quantidade de óleo em um tempo menor e em seguida os compostos são condensados. No condensado, também chamado de hidrolato, duas fases são formadas: óleo essencial e água residual que pela diferença de densidade. Uma outra forma de realizar a extração dos óleos essenciais é pela utilização de um evaporador rotatório (figura 1a) após a obtenção do hidrolato. Esse instrumento concentra a amostra pela remoção do solvente, por um processo também de destilação, utilizando a pressão reduzida. A pressão inferior (gerada por uma bomba de vácuo ou corrente de água) aliada ao aquecimento do sistema permite a evaporação do solvente orgânico adicionado ao hidrolato, restando apenas o material de interesse. Figura 1a - Esquema ilustrativo de um rotaevaporador Fonte: https://www.buchi.com/sites/default/files/downloads/11593358_R-220SE_OM_fr_F_LR.pdf A composição dos óleos essenciais pode ser influenciada pelos métodos de extração, os quais quando empregados de forma simplificada podem gerar produtos alterados e, consequentemente, ter suas propriedades bioativas comprometidas. Os óleos essenciais são metabólitos secundários extraídos de diversas partes das plantas, além de serem misturas complexas de substâncias voláteis, lipofílicas, odoríferas e líquidas. Em geral não são muito estáveis, principalmente na presença de luz, calor e umidade e possuem grande aplicação na perfumaria, cosmética, alimentos e como coadjuvantes em medicamentos. São empregados principalmente como aromas, fragrâncias, fixadores de fragrâncias, em composições farmacêuticas e orais e comercializados na sua forma bruta ou beneficiada, fornecendo substâncias purificadas como os monoterpenos o limoneno, citral, citronelal, eugenol, mentol e safrol. (figura 1b) Com relação ao óleo essencial de eucalipto, objeto de estudo deste material, entre as aproximadamente 600 espécies de eucalipto descritas, pouco mais de 200 foram examinadas com relação à produção e ao teor de óleo essencial, e menos de 20 têm sido citadas como usadas na exploração comercial. No Brasil, a principal espécie produtora de óleo medicinal é a Eucalyptus globulus, enquanto a espécie produtora de óleo para a perfumaria é a E. citriodora, rica em citronelal, ao lado de E. staigeriana, rica em citral. Não há produção destacada no país em espécies produtoras de óleos para fins industriais. Figura 1b - Exemplos de estruturas químicas de monoterpenos presentes em óleos essenciais Fonte: http://www.neplame.univasf.edu.br/oacuteleos-essenciais.html https://www.buchi.com/sites/default/files/downloads/11593358_R-220SE_OM_fr_F_LR.pdf 2. Objetivo Isolar componentes essenciais do eucalipto por meio de destilação à vapor. 3. Materiais Suporte universal (13); garra (14); mufa (12); funil (1); aro (2); manta de aquecimento (3); balão de destilação (4); tubos para a passagem de vapor (6); tubo de segurança (5); erlenmeyer (7); alonga (8); balão de fundo redondo (9); condensador reto (10); mangueira (11); funil de separação (15) (Figuras 2 e 3); Folhas de eucalipto picadas (78g). Figura 2 - Materiais necessários para os procedimentos. Figura 3 - Materiais necessários para os procedimentos. 4. Métodos Parte 1: A montagem do sistema a ser utilizado na destilação (figura 4) foi feita como na imagem, iniciando a partir do suporte universal e da fonte de aquecimento. O balão de destilação foi introduzido no sistema já com alguns pedaços de porcelana dentro. Figura 4: Montagem para destilação por arraste a vapor Foram pesados 78g de folhas de eucalipto picadas e então transferidas para o balão de fundo redondo preso pelo aro. Após fixar o balão de destilação, com o auxílio de um funil, adicionou-se água destilada até um pouco acima da metade da capacidade do balão. Antes do aquecimento ser ligado as conexões foram conferidas. Após a ebulição da água no balão de destilação o vapor foi passado através da planta durante 1,5h atingindo 400mL de destilado no frasco coletor (erlenmeyer). O desmonte do mecanismo é iniciado a partir do frasco coletor até a o suporte universal e a fonte de aquecimento que é desligada alguns minutos antes da realização do desmonte. Parte 2: O destilado, também chamado de hidrolato, foi adicionado a um funil de separação e deixado em repouso até a separação de fases. A fase aquosa então foi escoada e a fase orgânica transferida para um frasco previamente pesado, a pesagem do óleo essencial foi feita para posteriores cálculos de rendimento. 5. Resultados e discussão Dentre outros objetivos, a destilação por arraste a vapor é utilizada para separar líquidos imiscíveis com o solvente de arraste, isolar e purificar compostos orgânicos. O processo de destilação foi realizado durante 1,5 h levando à obtenção de 400 mL do hidrolato, que é a mistura de líquidos imiscíveis, produto da destilação como já mencionado anteriormente. Para a obtenção das fases contidas no funil de separação a diferença de polaridade e densidade entre elas são os fatores que permitem que este processo ocorra. O funil continha duas fases: aquosa -polar e orgânica (óleo essencial) - apolar. A densidade da água era maior que a fase orgânica e por isso, localizou-se na parte inferior do funil sendo então coletada primeiramente e posteriormente coletou-se a fase orgânica. Após a coleta desta fase, pesou-se a mesma e foi verificado a obtenção de 1,88 g de óleo essencial, o que correspondeu a um teor de 2,4 % , uma vez que, foram usadas 78 g de folhas de eucalipto. Este resultado expressa um rendimento baixo. Quando se realiza esse tipo de destilação para a extração de substâncias a partir de materiais sólidos, tais como folhas, raízes, cascas ou outras partes de um vegetal ou fruta, é recomendável que o material sólido seja previamente macerado ou cortado em pequenas partes. Esse procedimento aumentará a superfície de contato do material facilitando o solvente de arraste extrair ecarregar a substância desejada. Para a obtenção de um teor mais significativo do óleo essencial, aumentar a superfície de contato do material que o contém, talvez seja uma solução. O óleo essencial pode ser submetido a reações químicas com o intuito de identificar grupos funcionais de sua composição. A caracterização destes grupos também podem ser feitas por meio de métodos espectrométricos como radiação UV, infravermelho e ressonância magnética nuclear. 6. Conclusão Com base nos resultados obtidos através dos experimentos realizados no decorrer da atividade prática, conclui-se que é possível realizar a obtenção do óleo essencial do eucalipto utilizando a técnica de destilação por arraste de vapor. Porém, foi considerado como desvantagem deste processo o baixo rendimento obtido, devido a grande quantidade de droga vegetal necessária para produzir uma pequena quantidade de óleo essencial. 7. Referências bibliográficas ● MACHADO, A.M.R; VIDIGAL,M.C.S; SANTOS, M.S. Química Orgânica Prática. Belo Horizonte. Revisão 2006. P.60-63. ● BORSATO, Aurélio Vinicius; DONI-FILHO, Luiz; CÔCCO, Lílian Cristina; PAGLIA, Edmilson Cezar. Rendimento e composição química do óleo essencial da camomila [Chamomilla recutita (L.) Rauschert] extraído por arraste de vapor d’água, em escala comercial. Rede de Revistas Científicas da América Latina, Caribe , Espanha e Portugal, [S. l.], p. 130-132, 1 jan. 2008. Disponível em: https://www.redalyc.org/pdf/4457/445744087012.pdf. Acesso em: 28 jan. 2021. ● SARTOR, Rafael Busato. óleos essenciais. In: SARTOR, Rafael Busato. Modelagem, simulação e otimização de uma unidade industrial de extração de óleos essenciais por arraste a vapor. 2009. Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal do Rio Grande do Sul. Escola de Engenharia, [S. l.], ?. Disponível em: http://hdl.handle.net/10183/21924. Acesso em: 28 jan. 2021. ● Óleos essenciais. By Semia. Disponível em: https://www.aromaterapiabysamia.com.br/o-que-sao-oleos-essenciais#:~:text=Caracter% C3%ADsticas%20dos%20%C3%93leos%20Essenciais,t%C3%AAm%20o%20nome%20 de%20%C3%B3leos. ● STEFFENS, Andréia Hoeltz. Engenharia de materiais, óleos essenciais, cromatografia. In: STEFFENS, Andréia Hoeltz. Estudo da composição química dos óleos essenciais obtidos por destilação por arraste a vapor em escala laboratorial e industrial. 2010. https://www.aromaterapiabysamia.com.br/o-que-sao-oleos-essenciais#:~:text=Caracter%C3%ADsticas%20dos%20%C3%93leos%20Essenciais,t%C3%AAm%20o%20nome%20de%20%C3%B3leos https://www.aromaterapiabysamia.com.br/o-que-sao-oleos-essenciais#:~:text=Caracter%C3%ADsticas%20dos%20%C3%93leos%20Essenciais,t%C3%AAm%20o%20nome%20de%20%C3%B3leos https://www.aromaterapiabysamia.com.br/o-que-sao-oleos-essenciais#:~:text=Caracter%C3%ADsticas%20dos%20%C3%93leos%20Essenciais,t%C3%AAm%20o%20nome%20de%20%C3%B3leos https://www.aromaterapiabysamia.com.br/o-que-sao-oleos-essenciais#:~:text=Caracter%C3%ADsticas%20dos%20%C3%93leos%20Essenciais,t%C3%AAm%20o%20nome%20de%20%C3%B3leos Dissertação (Licenciatura plena em química) - Faculdade de Engenharia, PUCRS, [S. l.], 30-Mar-2010. Disponível em: http://tede2.pucrs.br/tede2/handle/tede/3155#preview-link0. Acesso em: 28 jan. 2021. ● BIZZO, Humberto R et al. Óleos essenciais no Brasil: aspectos gerais, desenvolvimento e perspectivas. Química Nova, [S. l.], p. 589-591, 2 abr. 2009. Disponível em: https://www.scielo.br/scielo.php?pid=S0100-40422009000300005&script=sci_arttext. Acesso em: 28 jan. 2021.
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