Experimento Destilação por arraste a vapor de óleo essencial de canela

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MANAUS 
2017 
UNIVERSIDADE DO ESTADO DO AMAZONAS 
ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA 
ENGENHARIA QUÍMICA 
 
 
DANIELLA SARANNE BENTES CARDOSO 
MARESSA MARTINS DE PINHO 
THATIERLEN DA COSTA REIS 
 
 
 
DESTILAÇÃO POR ARRASTE A VAPOR DE ÓLEO ESSENCIAL DE CANELA 
 
 
Relatório solicitado para obtenção de 
nota parcial referente à 1ª aula 
prática da disciplina de Química 
Orgânica e Bioquímica Experimental. 
 
 
Prof. Responsável: Dr. Geverson Façanha da Silva. 
 
LISTA DE FIGURAS 
Figura 1 - Cinamaldeídosemicarbazona do cinamaldeído. ............................... 6 
Figura 2 - Aparelho de destilação por arraste a vapor. ...................................... 8 
Figura 3- Superfície de resposta para o rendimento de óleo essencial (3D). ... 10 
Figura 4- Diagrama de Pareto .......................................................................... 11 
Figura 5 - Gráfico de valores previstos e valores observados .......................... 12 
 
 
LISTA DE TABELA 
 
Tabela 1- Planejamento Experimental. .............................................................. 9 
Tabela 2- Análise de variância. ........................................................................ 10 
 
 
SUMÁRIO 
 
LISTA DE FIGURAS .......................................................................................... 2 
LISTA DE TABELA ........................................................................................... 3 
SUMÁRIO .......................................................................................................... 4 
1 INTRODUÇÃO ............................................................................................ 5 
2 METODOLOGIA .......................................................................................... 7 
2.1 MATERIAIS E REAGENTES ................................................................ 7 
2.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL .................................................... 7 
3 RESULTADOS E DISCUSSÃO .................................................................. 9 
4 CONCLUSÕES ......................................................................................... 13 
REFERÊNCIAS ................................................................................................ 14 
ANEXOS .......................................................................................................... 15 
 
 
1 INTRODUÇÃO 
Os óleos essenciais são substâncias lipofílicas compostas por 
aromáticos voláteis, são de aspectos líquidos apresentando aroma. Estas 
substâncias podem ser extraídas de diferentes partes das plantas como flores, 
folhas e caule (SERAGLIO et al, 2014). Diversos constituintes podem compor 
os óleos essenciais dentre os quais se encontram os hidrocarbonetos, cetonas, 
alcoóis, ésteres, aldeídos e ácidos orgânicos (SILVEIRA et al, 2012). 
A partir da canela podem-se obter óleos essenciais. A canela vem sendo 
utilizada desde os tempos remotos com diversas finalidades, seu produto é 
formado pela casca seca de diversos tipos de espécies das quais se destacam 
a canela do Ceilão, de Saigon e da China. A canela pode ser utilizada para dar 
sabor e aroma na culinária, além de ser aplicada nas indústrias de perfume, 
farmacêutica e bebida. Diferentes tipos de compostos podem ser adquiridos de 
óleos essenciais da canela, retirados de diferentes partes da planta, por 
exemplo, da casca o óleo essencial é rico em aldeído cinâmico já das folhas é 
abundante o eugenol (KOKETSU et al,1997). 
A quantidade de óleo essencial a ser obtida através da extração 
depende de alguns fatores: como a região de coleta, clima, parte da planta 
utilizada, entre outros (SERAGLIO et al, 2014). Para a extração de óleos 
essenciais podem ser utilizados diferentes métodos como a hidrodestilação, 
enfloração, extração por solventes orgânicos, destilação a vapor e prensagem 
a frio. A destilação a vapor é o método mais utilizado, pois através deste se 
obtêm maior teor de óleo essencial (SILVEIRA et al, 2012). 
A destilação de arraste a vapor é baseada na diferença de volatilidade 
dos compostos que compõe a substância da qual o óleo será extraído. O 
processo ocorre da seguinte maneira: os vapores gerados do aquecimento da 
substância misturada com água são resfriados no condensador, ocorrendo à 
liquefação, em seguida a uma separação no decantador. O composto deve ser 
distribuído de forma que o vapor tenha maior contato. O tempo de extração é 
fundamental para determinar a eficiência do processo. Quando a extração 
ocorre de forma mais rápida é provável que ele apresente maior concentração 
de compostos voláteis, mas não irá apresentar características aromáticas da 
planta original. Caso ocorra ao contrário, e a extração seja mais lenta o óleo 
essencial será mais caro devido ao consumo de energia (STEFFENS, 2010). 
No experimento foi utilizado a canela onde buscou-se isolar o 
cinamaldeído um derivado para reagir com a semicarbazida, o que pode ser 
visualizado na imagem a seguir (SILVA, 2017). 
Figura 1 - Cinamaldeídosemicarbazona do cinamaldeído. 
 
 
 
2 METODOLOGIA 
2.1 MATERIAIS E REAGENTES 
2 - Suporte universal; 
1 - Manta aquecedora; 
2 - Garra de dois dentes; 
1 - Garra de três dentes; 
1 - Junção para funil de adição; 
1 - Funil de adição; 
1 - Conexão para condensador; 
1 – Condensador; 
1 - Argola de metal; 
2 – Mangueiras; 
Papel alumínio; 
1 - Funil de Separação 250 mL com 
boca esmerilhada; 
1 – Erlenmeyer de 125 mL; 
1 - Pipeta de 10 mL; 
2 – Elevador; 
Conector cabeça de claisen; 
Banho-maria; 
1 - Termômetro de 110˚ C; 
1 - Balão de fundo redondo 250 mL; 
60 g de Canela em pó; 
60 g de Canela em grânulos; 
100 mL de Diclorometano; 
Sulfato de sódio anidro; 
Algodão; 
Pérolas de vidro; 
1 - Béquer de 100 mL; 
1 - Pissete com Água; 
1 - Funil de vidro; 
2 - Béquer 50 mL; 
2.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Montou- se a aparelhagem conforme a figura 1 abaixo. 
 
Figura 2 - Aparelho de destilação por arraste a vapor. 
 
Foram colocados 20 g de pó de canela num balão de três bocas e 
adicionado 200 mL de água. Deu-se início ao aquecimento com uma 
velocidade de destilação lenta e constante. Durante a destilação continuou-se 
adicionar água através do funil de separação, numa velocidade constante de 
modo que o nível de água original na destilação fosse mantido. Continuou-se a 
destilar até completar o tempo destinado. Retirou-se a água do funil de 
separação e colocou-se o destilado nele. 
Extraiu-se o destilado com duas porções de cloreto de metileno (10 mL). 
As camadas foram separadas e a fase aquosa foi desprezada. A fase orgânica 
foi secada com sulfato de sódio anidro. A mistura foi filtrada, e o líquido foi 
concentrado em um béquer previamente tarado, em banho maria, até aparecer 
um resíduo oleoso. O procedimento foi repetido com 20 g e 40 g de granulado 
e 40 g de pó de canela. 
 
 
3 RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Os gráficos e tabelas abaixo foram obtidos no Statistica, apartir do 
planejamento experimental 22 onde os fatores variaram em quantidade e na 
granulometria da canela conforme a tabela a seguir. 
Tabela 1- Planejamento Experimental. 
Experimento Tamanho Quantidade Rendimento 
A - 1(pó) 20g 0,814% 
B +1(granulado) 20g 0,095% 
C - 1(pó) 40g 0,049% 
D +1(granulado) 40g 0,339% 
 
Uma das causas que pode ter levado ao baixo rendimento do 
experimento C foi devido ao erro de sua execução, pois foi utilizado um balão 
de fundo redondo menor que nos demais experimentos. Como o volume de 
água adicionado foi acima da capacidade do balão, o líquido transbordou 
passando, além do óleo essencial a água contendo canela em pó. Desta forma, 
foi retirado água com canela do balão perdendo assim uma parte da fonte de 
obtenção do óleo essencial. Alterando- se, então, o rendimento. Apesar disso, 
o resultado dos demais foi satisfatório. 
A espécie da canela não foi considerada neste estudo, porémsua 
origem bem como a região, clima e cultivo podem influenciar no rendimento de 
óleo essencial. De acordo com Koketsu e Gonçalves (1991), seu experimento 
realizado com troncos e galhos de canela Sassafrás cultivado no estado de 
Santa Catarina utilizando a técnica de arraste a vapor, destilada por um 
período de 4h obteve rendimento de 0,8 a 1,5% de óleo essencial. Em 
comparação com os resultados de Koketsu e Gonçalves (1991) o obtido nos 
experimentos A, B e D foram promissores já que a destilação teve duração de 
apenas 1h contados a partir da primeira gota de destilado e obteve rendimento 
de 0,04 a 0,8%. 
 
Figura 3- Superfície de resposta para o rendimento de óleo essencial (3D). 
Fitted Surface; Variable: rend
2 factors, 1 Blocks, 4 Runs
DV: rend
 > 0,8 
 < 0,8 
 < 0,6 
 < 0,4 
 < 0,2 
 < 0 
 
Tabela 2- Análise de variância. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Factor 
ANOVA; Var.:rend; R-sqr=1, (Spreadsheet1) 
2 factors, 1 Blocks, 4 Runs 
DV: rend 
SS DF MS 
(1)qtdd (L) 0,066564 1 0,066564 
 
(2)tamanh (L) 0,044944 1 0,044944 
 
1L by 2L 0,253009 1 0,253009 
 
Error 0,000000 0 
 
Total SS 0,364517 3 
 
 
Figura 4- Diagrama de Pareto 
Pareto Chart of Ef f ects; Variable: rend
2 f actors, 1 Blocks, 4 Runs
DV: rend
-,212
-,258
,503
0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50 0,55
Ef f ect Estimate (Absolute Value)
(2)tamanh(L)
(1)qtdd(L)
1Lby 2L
 
 
Figura 5 - Gráfico de valores previstos e valores observados 
Observ ed v s. Predicted Values
2 f actors, 1 Blocks, 4 Runs
DV: rend
-0,1 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9
Observ ed Values
-0,1
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
P
re
d
ic
te
d
 V
a
lu
e
s
 
 
 
4 CONCLUSÕES 
A extração através da técnica de arraste a vapor utilizando canela teve 
seus objetivos alcançados, pois se obteve seu óleo essencial desta forma 
pode- se calcular seu rendimento, assim todos os objetivos foram alcançados. 
A análise dos fatores mostrou que a canela em pó possui maior rendimento 
devido ao fato de ter maior superfície de contato. 
 
 
REFERÊNCIAS 
KOKETSU, M.; GONÇALVES, S. L.; GODOY, R. L. O.; LOPES, D. 
MORSBACH, N. Oléos essenciais de cascas e folhas de canela cultivada no 
Paraná. Ciência Tecnologia Alimentos. Vol 17. No.3. campinas setembro 
dezembro 1997. 
KOKETSU, M.; GONÇALVES, S.L.; Óleos essenciais e sua extração por 
arraste a vapor. Rio de Janeiro, EMBRAPA-CTTA, 1991. 
SERAGLIO, J.; MARCAZONI, D.S., SANTOS, A.S.; DALCANTON, F. 
Extração de óleo essencial da casca de canela sassafrás. Congresso Brasileiro 
de Engenharia Química – COBEC 2014. Florianópolis – SC 
SILVEIRA, J. C.; BUSATO, N. V.; COSTA, A. O. S. Levantamento e 
análise de métodos de extração de óleos essenciais. Universidade Federal do 
Espírito Santo. 15.11.2012 
 
 
ANEXOS 
ANEXO 1 – QUESTIONÁRIO 
1- Explique o funcionamento de uma destilação por arraste de vapor: 
É uma destilação de misturas imiscíveis de compostos orgânicos e água 
(vapor). Misturas imiscíveis não se comportam como soluções. Os 
componentes de uma mistura imiscível “fervem” a temperaturas menores do 
que os pontos de ebulição dos componentes individuais. Assim, a uma mistura 
de compostos de alto ponto de ebulição e água pode ser destilada a 
temperatura menor que 100 ºC, que é o ponto de ebulição da água. 
2- Qual a função dos agentes dessecantes? Cite exemplos: 
Os agentes dessecantes são substancias que tem a propriedade de 
absorvervapores de agua, por meio de uma ação química ou física. Dos agentes 
dessecantes maisutilizados encontram-se: a) CaCl2 b) ácido sulfúrico concentrado c) 
óxido de cálcio ealumínio d) perclorato de magnésio e) perclorato de magnésio 
triidratado. 
 
3- Quais métodos poderiam ser utilizados para uma purificação do 
cinamaldeído, a partir da canela? 
Pode-se utilizar o método de destilação por arraste a vapor e além desse, pode 
ser utilizada a cromatografia em coluna. 
 
4- Apresente o mecanismo de reação entre cinamaldeído e semicarbazida: 
 
5- Quais outros derivados poderiam ser preparados a partir do cinamaldeído? 
Oximas, ácido cinâmico, fenilhidrazonas... (variação do nucleófilo). 
 
 
6- Como pode ser realizada a caracterização do cinamaldeído? 
Como é difícil caracterizar o cinamaldeído através de suas propriedades 
físicas, pode-se convertê-lo em um derivado, nesse caso a semicarbazona,que 
possui um ponto de fusão bem definido. 
 
7- Discuta a pureza do derivado de semicarbazona, a partir da medida de seu 
ponto de fusão. Como este composto poderia ser melhor purificado? 
A semicarbazona do cinamaldeído é um composto cristalino com ponto 
de fusão bem definido. Durante a prática não foi realizado nenhum teste de 
purificação, mas caso preciseapurificação de compostos cristalinos impuros é 
geralmente feita por cristalização a partir de um solvente. 
 
8- Calcule o rendimento da extração (porcentagem em massa de cinamaldeído 
isolado) e discuta os seus resultados: 
Obteve-se um rendimento de: 
0,1356
40
x100% = 0.339 % 
9- Cite outros exemplos de compostos orgânicos (aromáticos ou não) que 
podem ser extraídos de fontes naturais, tais como: anis estrelado, noz 
moscada, pimenta, hortelã, guaraná e sassafrás: 
Anis estrelado: anetol; 
Pimenta: capsaicinóides; 
Hortelã: mentol; 
Cravo: eugenol; 
Sassafrás: safrol. 
 
10- Cite um método de extração e de dosagem para óleos essenciais. 
Explique: 
No processo de extração de óleos essenciais, podem ser aplicados 
diversos métodos, como a hidrodestilação, maceração, extração por solvente, 
enfleuragem, gases supercríticos e microondas. 
 
11- Em caso de incêndio em um laboratório de Química, quais os 
procedimentos básicos? 
 
Jamais usar água para apagar o fogo, usar extintor de CO2 ou de pó 
químico. Quando houver em ensaios com sódio, potássio ou lítio. Usar extintor 
de pó químico (não usar o gás carbônico, CO2). Também se pode usar os 
reagentes carbonato de sódio (Na2CO3) ou cloreto de sódio (NaCl- sal de 
cozinha). A areia não funciona bem para Na, K e Li. A água reage 
violentamente com estes metais. Caso o incêndio fugir a controle, evacuar o 
laboratório imediatamente. 
 
 
	LISTA DE FIGURAS
	LISTA DE TABELA
	SUMÁRIO
	1 INTRODUÇÃO
	2 METODOLOGIA
	2.1 MATERIAIS E REAGENTES
	2.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
	3 RESULTADOS E DISCUSSÃO
	4 CONCLUSÕES
	REFERÊNCIAS
	ANEXOS