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Daniela Luiza Dorini – Química Analítica - Farmácia Introdução à química analítica A química analítica é a ciência responsável pela identificação e quantificação de espécies químicas de uma amostra. A química analítica é dividida em: 1. Química analítica qualitativa – revela a identidade química das espécies em uma amostra. 2. Química analítica quantitativa – estabelece a quantidade relativa de uma ou mais espécies químicas (analitos) em termos numéricos em uma amostra. MÉTODOS ANALÍTICOS Os métodos de análise em química analítica podem ser: 1. Métodos convencionais ou clássicos – sem uso de equipamentos sofisticados. 2. Métodos instrumentais – com uso de equipamentos sofisticados. FATORES DETERMINANTES NA ESCOLHA DE UM MÉTODO ANALÍTICO 1. Quantidade do componente analisado – classificação dos componentes em relação ao peso total da amostra. > Maiores: >1% - Métodos convencionais Daniela Luiza Dorini – Química Analítica - Farmácia > Menores: 0,01 – 1% > Micro: <0,01% Métodos instrumentais > Traços: (ppm e ppb) 2. Exatidão requerida > Métodos clássicos – exatidão de até 99,9% quando o analito encontra-se em mais de 10% da amostra. > Métodos instrumentais – quantidades <10% 3. Composição química da amostra – presença de interferentes > Determinação de um componente predominante – não oferece grandes dificuldades. > Material de composição complexa – necessidade de efetuar a separação dos interferentes potenciais antes da medida. 4. Recursos disponíveis – nem sempre é possível usar o melhor método. $ Custo Reagente Equipamento Pessoal especializado Tempo 5. Número de amostras a analisar > Muitas amostras – métodos que requerem operações mais demoradas e trabalhosas, pois será utilizado muitas vezes. > Poucas amostras- métodos que permitem reduzir ao mínimo os preparativos preliminares e o custo. TERMOS IMPORTANTES ANALITO Substância em particular que se deseja medir ou analisar. MATRIZ Conjunto de substancias que compõem uma amostra. AMOSTRA Porção do material coletado para análise AMOSTRAGEM Conjunto de operações com os quais se obtém o material de estudo, uma porção pequena, mas que represente corretamente o conjunto da amostra. ALÍQUOTA Porção da amostra que é retirada da amostra para fazer um ensaio químico. ETAPAS DE UMA ANÁLISE Uma análise quantitativa típica envolve uma sequência de etapas, em alguns casos, uma ou mais etapas podem ser omitidas. Daniela Luiza Dorini – Química Analítica - Farmácia SOLUÇÕES E UNIDADES DE CONCENTRAÇÃO SOLUÇÃO É uma mistura homogênea de duas ou mais substancias. Há o soluto que é a espécie em menor quantidade, e o solvente que é a espécie em maior quantidade. CONCENTRAÇÃO QUÍMICA Refere-se a quantidade de soluto contida em um dado volume ou massa de solução ou solvente. 1. CONCENTRAÇÃO EM g/L Massa de soluto em gramas por volume da solução em litros. 2. CONCENTRAÇÃO EM mol/L É o número de mols de uma substância por litro de solução. 3. PARTES POR MILHÃO (ppm) E PARTES POR BILHÃO (ppb) Daniela Luiza Dorini – Química Analítica - Farmácia ppm – gramas de substancia por 1 milhão de gramas da solução ou mistura total. ppb – gramas de substancia por 1 bilhão de gramas de solução ou mistura total. 4. COMPOSIÇÃO PERCENTUAL É usualmente expressa como percentual massa/massa (% m/m) ou volume/volume (% V/V) 5. NORMALIDADE Razão entre o nº equivalente-grama do soluto e o volume da solução em litros. = º − ( ) Sendo: º − = ( ) − − = Logo, temos: = ( ) ₓ ₓ ( ) Daniela Luiza Dorini – Química Analítica - Farmácia Equilíbrio químico > O equilíbrio químico é uma reação reversível na qual a velocidade da reação direta é igual a da reação inversa, e, consequentemente, as concentrações de substancias permanecem constantes. > No estado de equilíbrio v1 = v2 > Tomando como exemplo a reação de decomposição do N2O4: N2O4 (g) 2NO2 (g) O ponto no qual a velocidade de decomposição: N2O4 (g) 2NO2 (g) Se iguala a velocidade de dimerização: 2NO2 (g) N2O4 (g) É o equilíbrio químico dinâmico. > O equilíbrio é dinâmico porque, embora não se percebam mudanças visuais macroscópicas, a reação não para, mas as velocidades opostas são iguais, ou seja, à medida que o N2O4 se decompõe, duas moléculas de NO2 se dimerizam. SOLUBILIDADE E produto de solubilidade (KPS) > Solubilidade, ou coeficiente de solubilidade de uma substancia A em um solvente B é a quantidade de A que, a uma dada temperatura, satura uma quantidade-padrão do solvente B, pode ser expressa em mol/L Solução Saturada – contém o máximo de soluto dissolvido a uma dada temperatura, é estável na presença de soluto não dissolvido. Solução não-saturada – à mesma temperatura, possui menor quantidade de soluto que a solução saturada. Solução supersaturada – à mesma temperatura, possui maior quantidade de soluto que a solução saturada, não é estável na presença de soluto não dissolvido. Daniela Luiza Dorini – Química Analítica - Farmácia CONSTANTE DO PRODUTO DE SOLUBILIDADE (KPS) > Quando uma solução saturada está na presença do soluto como corpo de chão, é estabelecido um equilíbrio entre o soluto dissolvido (solução saturada) e o não dissolvido (corpo de chão). > Em uma solução saturada de Ca3(PO4)2 na presença desse sal como corpo de fundo, ocorre equilíbrio. AgBr (s) Ag+(aq) + Br-(aq) Precipitado solúvel > Nesse equilíbrio, o Ca3(PO4)2 sólido, do corpo de fundo, passa para a solução continuamente, porém, como a solução está saturada, igual quantidade de Ca3(PO4)2 se forma e passa para o copo de fundo. > A constante desse equilíbrio é chamada produto de solubilidade e é representada por KPS. KPS = [Ag+] [Br-] FÓRMULA GERAL AxBy (s) xAy+ (aq) + yBx- (aq) KPS = [Ay+]x [Bx-]y > Exemplos: Pb(NO3)2 Pb+2 (aq) + 2NO3-1 (aq) KPS = [Pb+2] . [ NO3-1]2 > Obs.: é importante não confundir solubilidade com produto de solubilidade (KPS). CALCULANDO O KPS > O fluoreto de cálcio se dissolve pouco em água. Calcule o valor de KPS para CaF2, se a concentração do íon cálcio for 2,4 ₓ 10-4 mol/L. CaF2 Ca+2 + 2F- S 2.S KPS = [Ca+2] ₓ [F-1]2 KPS = [2,4 ₓ 10-4] ₓ [4,8 ₓ 10-4] 2 KPS = [2,4 ₓ 10-4] ₓ [4,8 ₓ 10-4] 2 KPS = 5,53 ₓ 10-11 Daniela Luiza Dorini – Química Analítica - Farmácia > Quanto menor o valor de KPS, mais insolúvel ele é, ou seja, quanto maior o valor negativo do expoente. KPS do brometo de prata (AgBr) = 5,4 ₓ 10-13 = 0,00000000000054 é pouquíssimo solúvel. KPS do sulfato de cálcio (CaSO4) = 4,9 ₓ 10-5 = 0,000049 é mais solúvel que o brometo de prata. USANDO O KPS PARA OUTRAS DETERMINAÇÕES QUÍMICAS Exemplo: O KPS para BaSO4 é 1,1 x 10-10 a 25ºC. Calcule a solubilidade do sulfato de bário em água pura em: a) Mols por litro BaSO4 Ba+2 + SO4+2 S S KPS= [Ba+2] ₓ [SO4+2] 1,1 x 10-10= [Ba+2] ₓ [SO4+2] 1,1 ₓ 10-10= (S) ₓ (S) 1,1 ₓ 10-10= S2 S= 1,1 ₓ 10-10 S = 1,05 ₓ 10-5 mol/L b) Gramas por litro Usando a fórmula da concentração molar: M= m mm ₓ V 1,05 ₓ 10-5= m 233,38 ₓ 1 Daniela Luiza Dorini – Química Analítica - Farmácia m=1,05 ₓ 10-5 ₓ 233,38 m=2,45 ₓ 10-3=0,00245 g Concentração em grama por litro: 0,00245 g/L
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