Relatório aula prática: Titrimetria de complexação. Se possível, salvar o material

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA
CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE
CURSO DE FARMÁCIA
ALUNA: THÁSSIA BORGES COSTA 
TURMA: QUINTA-FEIRA
PRÁTICA Nº 8 –TITRIMETRIA DE COMPLEXAÇÃO
1- INTRODUÇÃO
Dureza é um parâmetro característico da qualidade de águas de abastecimento industrial e doméstico sendo que do ponto de vista da potabilização são admitidos valores máximos relativamente altos, típicos de águas duras ou muito duras. A determinação deste parâmetro da água é um teste analítico de grande utilidade que fornece uma medida da qualidade da água para uso doméstico e industrial. O teste é importante para a indústria porque a água dura, após aquecimento, precipita carbonato de cálcio que provoca entupimento nas tubulações.
A “dureza” refere-se à concentração total de íons alcalino-terrosos na água, particularmente de cálcio () e magnésio (), cujas concentrações são muito superiores às dos demais íons alcalino terrosos encontrados em águas naturais. A dureza é normalmente expressa como número de equivalente de miligramas por litro () de carbonato de cálcio (CaCO3), que é o principal componente de rochas como os calcários. Tal característica imprime à água a dificuldade em dissolver (fazer espuma) sabão pelo efeito do cálcio, magnésio e outros elementos como ferro, manganês, cobre, bário, etc. 
Pode ser classificada em: 1) Temporária: chamada de dureza de carbonatos é causada pela presença de bicarbonatos de cálcio e magnésio, esta resiste aos sabões e provoca incrustações. A designação temporária é porque os bicarbonatos, pela ação do calor, se decompõem em gás carbônico, água e carbonatos insolúveis, os quais precipitam; 2) Permanente: chamada de dureza de não carbonatos é devida à presença de sulfatos, cloretos e nitratos de cálcio e magnésio. Esta também resiste à ação dos sabões, mas não produz incrustações por serem seus sais muito solúveis na água, não se decompondo sob ação do calor. 
Assim, dureza total é a soma da dureza temporária e permanente, sendo expressa em miligrama por litro (mg L -1 ) ou miliequivalente por litro (meq L -1 ) de CaCO3 (carbonato de cálcio). Na tabela 1 são apresentados os limites padrões da dureza na água.
Tabela1- Padrão de dureza da água 
	Dureza 
	Concentrações de 
	Água mole 
	Até 
	Água moderadamente dura 
	De 50 a 150 mg.
	Água dura 
	De 150 a 300 mg.
	Água muito dura
	Acima de 300 mg.
Segundo Portaria Nº 2.914 do Ministério da Saúde de 12 de Dezembro de 2011, o limite máximo de dureza total na água potável é 500 mg/L.
2 OBJETIVOS 
Determinar a dureza de uma amostra de água sintética e uma amostra de água potável, utilizando o princípio da equivalência. 
3-METODOLOGIA 
3.1 TITULOMETRIA DE COMPLEXAÇÃO 
Titulometria de complexação ou titulações por complexação são titulações que envolvem reações de formação de complexos. Um íon metálico reage com ligante formando um complexo suficientemente estável. É uma técnica de análise volumétrica na qual a formação de um complexo colorido entre o analito e o titulante é usado para indicar o ponto final da titulação. Complexo ou íon complexo é um tipo de composto formado pela reação de um ligante químico com um íon metálico central em que este íon coordena os ligantes ao seu redor. 
 Íon metálico Ligante Complexo estável
3.2 TITULAÇÃO COMPLEXOMÉTRICA COM EDTA
O EDTA é um composto muito usado em análise quantitativa, que forma complexos estáveis com a maioria dos íons metálicos. A principal aplicação prática do EDTA é como agente complexante, capaz de se ligar fortemente a íons metálicos, sendo usados em diferentes processos industriais. Praticamente todos os elementos da tabela periódica podem ser determinados quantitativamente pelo EDTA: por titulação direta ou por uma sequência de reações indiretas.
A molécula de EDTA tem seis sítios potenciais para a ligação de íons metálicos: quatro grupos carboxílicos e dois grupos amino, cada um dos últimos com um par de elétrons desemparelhados. Assim, o EDTA é um ligante hexadentado, isto é, possui uma geometria hexacoordenada . Por razões de simplicidade, atribui-se ao EDTA a forma , e ao sal dissódico , que fornece o íon , formador do complexo em meio aquoso; ele reage com todos os metais na razão 1:1. As reações com os cátions, M2+, podem então ser escritas como:
Há uma dificuldade para realizar a preparação da solução de EDTA devido a sua pouca solubilidade, então utiliza-se seu sal derivado ( sal dissódico) porque o mesmo apresenta todas as características de um agente complexante. 
Sempre há uma liberação de , o que significa que a reação está sendo acidificada, por isso é necessário tamponar o meio antes da titulação. Com o intuito e deixa-lo básico, com um excesso de hidroxilas, impedindo que o complexo se desfaça. A remoção do favorece a formação de complexo EDTA-cátion metálico como produto da reação. Para a maioria dos propósitos pode ser considerado que a formação do complexo EDTA-cátion metálico chegará ao término, e isto é o principal motivo pelo que EDTA é usado em titulações/padronização deste tipo.
3.2.1 INDICADORES 
Para conduzir titulações de cátion metálico usando EDTA é quase sempre necessário usar um indicador complexométrico (ou metalocrômico), usualmente um corante orgânico tal como Preto sulfon rápido, Preto de eriocromo T, Vermelho de eriocromo B ou Murexida, para determinar quando o ponto final tenha sido alcançado. Estes corantes ligam-se aos cátions metálicos em solução e formam complexos coloridos. Entretanto, desde que EDTA liga-se aos cátions metálicos muito mais fortemente que o fazem tais corantes usados como um indicador, o EDTA irá substituir o corante junto ao cátion metálico à medida que é adicionado à solução de analito. Uma mudança de cor na solução sendo titulada indica que todo o corante tenha sido substituído nos cátions metálicos em solução, e que o ponto final foi alcançado.
4 MATERIAIS E MÉTODOS 
4.1- MATERIAIS E REAGENTES 
· Pipeta volumétrica 
· Béquer 
· Proveta
· Espátula 
· Erlenmeyer 
· Bureta 
· Água potável 
· Água sintética
· Solução tampão (pH=10) 
· Solução padrão EDTA-
· Indicador negro de eriocromo ( ERIO-T) 
4.2 MÉTODOS 
· Primeiramente, com a solução padrão de EDTA , fez-se a rinsagem da bureta.
· Com o auxílio de uma pipeta graduada, transferiu-se 25mL da amostra de água sintética para um Erlenmeyer. Na capela, com o auxílio de uma proveta, mediu-se 3 mL da solução tampão pH10 e a transferiu também para o Erlenmeyer contendo a amostra. 
· Acoplou-se a bureta no suporte universal, e a mesma foi preenchida com a solução de EDTA-.
· Acrescentou-se pequenas quantidades do indicador ( ERIO-T), até notar-se a formação da coloração necessária.
· Titulou-se a amostra com a solução padrão de EDTA-(encontrava-se pronta), até notar-se a mudança de coloração do rosa para o azul.
· Leu-se o volume da solução de EDTA- gasta para a titulação.
· Repetiu-se todo o procedimento para a amostra de água potável.
5 RESULTADOS E DISCUSSÕES
Como visto o Negro de Eriocromo T é um indicador complexométrico, e foi o utilizado nesta experiência. Ao se combinar com cátions metálicos ( neste caso cálcio e magnésio ) apresentou uma coloração rosa, coloração inicial. Ao acrescentar-se o EDTA as ligações dos cátions com o indicador foram desfeitas, ligando-se estes ao EDTA onde formam complexos mais estáveis, neste ponto, a solução adquiriu a cor azul, e está coloração está relacionada com o ponto de equivalência da titulação. 
Através dos volumes do EDTA obtidos nas titulações de complexação, tornou-se possível determinar, através de cálculos, a normalidade do titulado e consequentemente encontrar as concentrações de presentes nas amostras, tendo em vista que não é possível utilizar o equivalente só do cálcio nem só do magnésio ( sabendo-se que os dois, em conjunto determinam a dureza) funcionando então o como uma unidade padrão.
Para a primeiraamostra, de água sintética, o valor da dureza obtido foi 825 ppm de , podendo desta forma ser considerada uma água muito dura, tendo que vista que segundo os padrões de dureza da água, uma água muito dura é aquela que apresenta uma concentração de acima de 300 mg.. A segunda amostra, com água potável, a concentração de encontrada através dos cálculos foi 80 ppm de , estando dentro dos valores considerados para definição de uma água moderadamente dura, onde a concentração é de 50 a 150 mg..
 A amostra de água potável se mostrou dentro dos padrões estabelecidos pela Portaria Nº 2.914 do Ministério da Saúde de 12 de Dezembro de 2011, que trás que o limite máximo de dureza total na água potável é 500 mg/L. Como fonte de possíveis erros, tem-se a presença de resíduos nas vidrarias, aferições imprecisas dos meniscos da bureta e pipetas, gotas que podem ter caído a mais no momento da titulação e reagentes fora do prazo de validade.
6 CONCLUSÕES 
 	
Através da complexação dos íons metálicos presentes na amostra com o EDTA, pode-se determinar a dureza das amostras. Com a determinação da concentração de CaCO3 presente na água sintética, pode-se considerar a mesma como sendo uma água muito dura, por apresentar uma concentração de 825ppm, que segundo os padrões de dureza da água acima de 500 ppm de CaCO3 a água pode ser considerada desta forma. Já a água potável, mostrou-se moderadamente dura, por sua concentração de 80ppm de CaCO3 , estando também dentro dos padrões para água potável definidos pela Portaria Nº 2.914 do Ministério da Saúde de 12 de Dezembro de 2011, que trás como limite máximo 500ppm( dureza total da água).Possíveis erros podem ter sido provenientes por homogeneização incorreta durante a titulação, reagentes fora do prazo de validade, bolhas não retiradas da bureta, gotas a mais que caíram durante a titulação, entre outros. 
REFERÊNCIAS
Determinação de dureza da água. Disponível em: < https://quimicandovzp.com.br/determinacao-de-dureza-da-agua/ >. Acesso em 07 de Novembro de 2018.
BRASIL, Ministério da Saúde. Portaria nº 2.914 de 12 de Dezembro de 2011. Dispõe sobre os procedimentos de controle e de vigilância da qualidade da água para consumo humano e seu padrão de potabilidade. Brasília: SVS, 2011.
Água dura . Disponível em: < https://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/agua-dura.htm >. Acesso em 07 de Novembro de 2018.
Volumetria de complexação. Disponível em:< http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_Pratica_10.pdf >. Acesso em 07 de Novembro de 2018.
Equilíbrio e titulação de complexação. Disponível em: http://www.cesadufs.com.br/ORBI/public/uploadCatalago/11215727032012Qu%C3%ADmica_Anal%C3%ADtica_Experimental_Aula_8.pdf> . Acesso em 07 de Novembro de 2018.