Volumetria de precipitação- Relatório aula prática. Se possível, salvar o material

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA 
CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE 
CURSO DE FARMÁCIA 
ALUNA : THÁSSIA BORGES COSTA 
TURMA: QUINTA-FEIRA
 PRÁTICA N° 7- TITRIMETRIA DE PRECIPITAÇÃO 
1 INTRODUÇÃO 
A titrimetria de precipitação (ou volumetria de precipitação) se baseia em reações com formação de compostos pouco solúveis, são reações utilizadas para determinação de haletos e de alguns íons metálicos em amostras. É uma prática muito utilizada para determinação de íons resultantes da dissolução de minerais e da intrusão salina na água que em menor ou maior escala estão sempre presentes. O cloro, na forma de íon cloreto (Cl-), é um dos principais ânions inorgânicos em águas naturais e residuais em concentrações variáveis. As águas das montanhas e de terras altas têm normalmente baixo teor, enquanto as águas dos rios e subterrâneas podem possuir quantidades apreciáveis. Os mares e oceanos possuem teores em cloretos elevados chegando a ser 55,056% de sua composição. 
O cloro é um produto químico altamente tóxico e venenoso ao ser humano, utilizado para remoção de resíduos de óleos, fungos, mofos e lodos; ainda, utilizado para a eliminação de bactérias, vírus e germes. A Portaria Nº 2.914 do Ministério da Saúde de 12 de Dezembro de 2011, diz no Art. 36: “Recomenda-se que o teor máximo de cloro residual livre em qualquer ponto do sistema de abastecimento seja de 2 mg/L.” Níveis acima do permitido na água ingerida pode ter efeito laxativo. Também segundo a mesma Portaria, diz o Art. 15: “Deve-se assegurar que a água fornecida contenha um teor mínimo de cloro residual livre de 0,5 mg/L.” Mantendo-se assim, dentro dos padrões necessários para que seja considerada uma água potável. 
A água utilizada no ambiente hospitalar necessita de um monitoramento dos seus íons presentes, tendo em vista que a mesma pode ser a principal matéria prima utilizada em tratamentos, como a hemodiálise, indicado quando o paciente possui Insuficiência Renal Crônica. Até a década de 70, acreditava-se que a água potável também servisse para a hemodiálise, mas com o aumento do tratamento dialítico, acumularam-se evidências que permitiram correlacionar o tratamento da água com efeitos adversos do tratamento dialítico. Hoje, a Resolução de Diretoria Colegiada - RDC n° 11, de 13 de Março de 2014, traz que o valor máximo permitido de cloro total, nesta água, deve ser 0,1 mg/L, assim como de outros componentes como cobre e zinco.
2 OBJETIVOS
Determinar a concentração de cloretos no soro fisiológico e em uma amostra de água através do Método de Mohr. 
3 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA 
3.1 VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO 
Os métodos volumétricos que se baseiam na formação de um composto pouco solúvel são chamados de titulação de precipitação. Dentre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são os que empregam solução padrão de nitrato de prata. São chamados de métodos argentimétricos e são usados na determinação de haletos e de alguns íons metálicos.
Baseados nos diferentes tipos de indicadores disponíveis existem três métodos distintos para a determinação volumétrica de cloreto com íons prata:
· Formação de um sólido colorido, como no Método de Mohr;
· Formação de um complexo solúvel, como no Método de Volhard;
· Mudança de cor associada com a adsorção de um indicador sobre a superfície de um sólido como no método de Fajans.
3.2 MÉTODO DE MOHR
O método de Mohr é aplicável a determinação de cloreto e brometo. A solução contendo o haleto é titulado com nitrato de prata em presença de cromato de potássio como indicador. É utilizado um indicador específico no método ,o que significa que só serve para essa determinada reação.
Os haletos (neste caso Cl- e Br- ) são precipitados como sais de prata: o cloreto de prata é branco e o brometo de prata é branco amarelado. O ponto final é assinalado pela formação do precipitado vermelho de cromato de prata (). Então o método baseia-se na precipitação fracionada onde primeiro precipita o cloreto de prata por ser menos solúvel, ao haver toda a precipitação do cloreto, inicia-se a precipitação do cromato de prata. Esse fracionamento acontece quando as solubilidades são diferentes mesmo que as diferenças sejam pequenas, podemos precipitar um só cátion de cada vez através do controle da concentração do agente precipitante. Nesse caso, a concentração deve ser controlada de maneira que o PI > Kps para apenas um dos íons presentes na solução. 
 ( Segundo precipitado)
O Método de Mohr não é satisfatória aplicável para a determinação de e , apesar dos baixos Kps, por conta da elevada adsorção dos íons , e porque o iodeto e tiocianato de prata não floculam no final. Este fato resulta numa mudança de coloração insatisfatória.
Uma séria limitação do Método de Mohr é a faixa de pH relativamente estreita para sua aplicação sendo [6,5;10]. Se o pH <6,5 o meio ficará com muitos íons livres, que irão interagir com o cromato do indicador, dificultando assim a determinação do ponto final da reação: 
Quando pH>10 , consequentemente haverá uma grande quantidade de hidroxilas no meio reagindo ao mesmo tempo que o , isso resulta na formação de um precipitado indesejado preto. 
Em pH abaixo de 7,0 a [] baixa tanto que o seu Kps não é atingido e o indicador deixa de funcionar. Em pH acima de 10,0 pode ocorrer a precipitação do hidróxido de prata. Diante do exposto, a titulação de precipitação empregando o método de Mohr é executada em pH neutro.
3.3 MÉTODO DE VOLHARD
É um procedimento indireto para determinação de íons que precipitam com a prata. Como por exemplo, ,, Neste procedimento adiciona-se um excesso de uma solução de nitrato de prata à solução contendo íons cloretos. O excesso da prata é em seguida determinado por meio de uma titulação, com uma solução padrão de tiocianato de potássio ou de amônio, usando-se íons como indicador. O ponto final da titulação é detectado pela formação do complexo vermelho, solúvel, de ferro com tiocianato, ao qual ocorre logo ao primeiro excesso do titulante. O indicador é uma solução concentrada de ácido férrico, em ácido nítrico 20%, que ajuda a evitar a hidrólise do íon 
3.4 MÉTODO DE FAJANS
O Método de Fajans envolve a titulação de cloreto usando indicadores de adsorção. O indicador é adsorvido na superfície do precipitado. Essa adsorção ocorre próximo do ponto de equivalência e resulta não somente na mudança de cor, mas também na transferência de cor da solução para o sólido. Sendo assim, ocorre o processo de adsorção e não a precipitação do indicador, pois o Kps não é excedido. Essa adsorção é reversível e deve ser efetuada rapidamente. As substâncias empregadas ou são corantes ácidos, como os da série da fluoresceína, que são utilizados sob a forma de sais de sódio, ou corantes básicos, como os da série da rodamina, que são aplicados sob a forma de sais halogenados.
 A escolha do indicador de adsorção adequado segue as seguintes condições: (a) o precipitado deve se separar tanto quanto possível na condição coloidal, (b) a solução não deve ser muito diluída, porque a quantidade de precipitado formada será pequena e a mudança de cor não será nítida, (c) o íon indicador deve ter carga oposta à do íon do agente precipitante, (d) o íon indicador não deve ser adsorvido antes que o composto em questão esteja completamente precipitado, mas deve ficar fortemente adsorvido imediatamente após o ponto de equivalência e, (e) o íon indicador não deve ser adsorvido fortemente demais ao precipitado
4 MATERIAIS E MÉTODOS 
4.1 MATERIAIS 
· Béquer 
· Pipetas volumétricas 
· Erlenmeyer
· Bureta 
· Água 
· Soro fisiológico 
· Indicador( 
· Solução de Nitrato de prata 0,1 mol.
4.2 MÉTODOS 
· Primeiramente, com o auxílio do pHmetro, determinou-se o pH das amostras à serem analisadas .Ajustou-se, com a adição de bicarbonato de sódio, o pH do soro fisiológico.
· Fez-se a rinsagem da bureta com a solução de nitrato de prata. Transferiu-se um volume da solução de nitrato de prata que já encontrava-se preparada para um bureta, onde retirou-se as possíveis bolhas formadasem seu interior, e verificou-se o menisco da mesma.
· Posteriormente, com o auxílio de uma pipita volumétrica, transferiu-se para um Erlenmeyer 25 mL da água presente para análise, onde logo em seguida, adicionou-se algumas gotas do indicador( 
· Com o auxílio da bureta adicionou-se lentamente, sob agitação constante, a solução de nitrato de prata (solução titulante), ao Erlenmeyer contendo a água até o surgimento de uma coloração avermelhada, resistente a agitação. 
· Repetiu-se o mesmo processo para o soro fisiológico. 
5 RESULTADOS E DISCUSSÕES 
Sabendo-se da necessidade das amostras se encontrarem dentro da faixa de pH indicada pra a prática, foi necessário um ajuste do pH do soro fisiológico que encontrava-se a baixo do indicado, o ajuste foi feito com a adição de bicarbonato de sódio. 
O método teve com objetivo avaliar as concentrações de íons cloretos nas amostras de água e soro fisiológico. Utilizou-se um indicador específico ( , no qual fornece ânions ao sistema, que a partir de então possuirá além do cloreto o fornecido por ele. Desta forma, ao acréscimo do nitrato de prata, percebeu-se a formação de um precipitado branco primeiramente, indicando a formação do cloreto de prata, que por ser menos solúvel precipitou-se primeiro. Após toda precipitação do AgCl, com o acréscimo de algumas gotas do nitrato de prata, notou-se uma mudança na coloração da solução, que ficou avermelhada, indicando já a formação do precipitado do cromato de prata. Através dessa precipitação fracionada, tornou-se possível determinar o volume médio utilizado para o cloreto que foi de 9,7333 mL para a água e 15,3 mL para o soro fisiológico. 
Através deste volume, pode-se calcular a normalidade da água analisada que foi 0,0194 eq/L, e posteriormente a concentração de íons cloreto na amostra que foi 688,7 ppm. Calculou-se também a normalidade do soro fisiológico em análise, o resultado foi 0,153 eq/L, logo, pode-se determinar a concentração de íons cloreto também através de cálculos tendo sido obtido 8,9505 g/L.
Fontes de possíveis erros podem ter sido a presença de bolhas na bureta ou de resíduos também em outras vidrarias utilizadas, gotas que caíram a mais no momento da titulação, reagentes utilizados fora do seu prazo de validade, etc. O erro calculado entre a concentração teórica e a experimental pode ser considerado um valor baixo , tendo sido de 0,55% , dentro do esperado quando comparado com o valor fornecido pelo fabricante do soro fisiológico. 
5 CONCLUSÕES 
Pode-se, através do Método de Mohr, determinar a concentração de cloreto presente na amostra de água em análise no laboratório, a concentração foi 688,7 ppm de na água , e no soro fisiológico uma concentração de 8,9505 g/L, onde pode-se comparar com o valor dado pelo fabricante obtendo-se um erro baixo quando feita a comparação 0,55%. Possíveis erros podem ter surgido devido a gotas a mais do nitrato de prata na amostra no momento da titulação, bolhas presentes na bureta, reagentes fora do prazo de validade, etc.
REFERÊNCIAS 
Água do mar. Disponível em: < https://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81gua_do_mar >. Acesso em : 29 de Out. de 2018. 
BRASIL, Ministério da Saúde. Portaria nº 2.914 de 12 de Dezembro de 2011. Dispõe sobre os procedimentos de controle e de vigilância da qualidade da água para consumo humano e seu padrão de potabilidade. Brasília: SVS, 2011.
ANVISA. AGENCIA NACIONAL DE VIGILÂNCIA SANITÁRIA. Resolução em diretoria colegiada.- RDC nº 11, de 13 de março de 2014. Disponível em: < http://portal.anvisa.gov.br/documents/10181/2867923/(1)RDC_11_2014_COMP.pdf/5e552d92-f573-4c54-8cab-b06efa87036e > Acesso em: 29 de Out. de 2018.
Titulações de precipitação. Disponível em: < http://www.cesadufs.com.br/ORBI/public/uploadCatalago/11214427032012Qu%C3%ADmica_Anal%C3%ADtica_Experimental_Aula_7.pdf >. Acesso em: 29 de Out. de 2018.