RELATORIO - PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO AQUOSA DE PERMANGANATO DE POTÁSSIO 0 1N

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UMCTEC 
EDUCAÇÃO PROFISSIONAL DE NÍVEL TÉCNICO EM QUÍMICA 
3º PERÍODO 
DISCIPLINA: QUIMICA ANALITICA QUANTITATIVA II 
PROFESSOR HERNANDES BRANDÃO 
 
 
 
 
 
 
 
 
MAYANE FABRICIA DE SANTANA RGM: 31161600140 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO DO EXPERIMENTO Nº 05: 
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE UMA 
SOLUÇÃO AQUOSA DE PERMANGANATO DE 
POTÁSSIO 0,1N 
 
 
 
 
 
 
 
 
MOGI DAS CRUZES 
MAIO/2017 
 
 
 
 
 
 
SUMÁRIO 
 
 
 
 
 
 
 
1. OBJETIVO 
2. INTRODUÇÃO TEÓRICA 
3. MATERIAL E MÉTODO 
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
5. QUESTIONÁRIO 
6. CONCLUSÃO 
7. REFÊNCIA BIBLIOGRÁFICA 
 
 
1. OBJETIVO 
Determinar o teor de uma pureza de uma amostra de oxalato de sódio 
usando a técnica de laboratório chamada de permanganometria (isto é, 
titulação com uma solução-padrão de permanganato de potássio). 
Reação química: 
2KMnO4(aq) + 8H2SO4(aq) + 5Na2C2O4(aq) → 2MnSO4(aq) +K2SO4(aq) + 5Na2SO4(aq) + 8H2O(l) + 10CO2(g) 
 
2. INTRODUÇÃO TEÓRICA 
Generalidade: a química analítica quantitativa de volumetria estuda os 
processos cujos resultados são obtidos através da leitura e registro de um 
volume consumido na titulação. Esse volume será uma solução de reagente 
apropriado, de concentração exatamente conhecida, chamada da solução-
padrão. 
Quanto ao tipo de reação envolvida no processo, a volumetria pode ser 
dividida em: 
Volumetria de oxirredução: permanganometria (solução-padrão: 
permanganato de potássio); iodometria (solução-padrão: iodo-iodeto de 
potássio); dicromato de potássio). 
Volumetria de precipitação: argentometria (solução-padrão: nitrato de 
prata); ferro-cianometria (solução-padrão: ferro-cianometria de potássio). 
Volumetria complexométrica: solução-padrão de EDTA (ácido 
etilenodiaminotetra-cético ou Titriplex II da Merck) ou do seu sal dissódico 
(EDTA-Na2). 
Volumetria ácido-base: se a solução-problema = ácido qualquer, então 
a solução-padrão = base e a volumetria se chama acidimetria (medida do 
ácido); se a solução-problema = base qualquer, e a solução-padrão = ácido, a 
volumetria se chama alcalimetria (medida da base). 
 
Volumetria de oxirredução. Permanganometria. Solução aquosa de 
permanganato de potássio. O permanganato de potássio é um agente oxidante 
energético em meio fortemente ácido: 
 
MnO4- + 8H+ + 5e- ↔ Mn2+ + 4H2O 
 
Portanto, o seu equivalente-grama será: 
E=MKMnO4, ou seja, aproximadamente 32g. 
 5 
 
Da equação acima, podemos deduzir que o poder oxidante do 
permanganato depende grandemente da concentração de H+ da solução. 
É difícil obter esse sal com grau de pureza e completamente livre de 
dióxido de manganês. Além disso, a água destilada ordinária costuma conter 
substâncias redutoras (traços de matérias orgânica, poeira, sais de amônio, 
etc.) que reagem com o permanganato de potássio para formar dióxido de 
manganês (MnO2) que é insolúvel em água. A presença deste óxido é muito 
prejudicial porque ele catalisa a auto decomposição da solução de 
permanganato: 
 
4KMnO4 + 2H2O 4MnO2 + 3O2 + 4KOH 
 
Por este motivo, deveremos pesar o permanganato de potássio em 
uma quantidade um pouco maior do valor calculado para a preparação da 
solução. 
O permanganato também é instável na presença de íons manganês (II) 
ou íons de manganoso (Mn2+): 
 
2MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O → 5MnO2 + 4H+ 
 
Esta reação é lenta em solução ácida, mas muito rápida em solução 
neutra. Por estas razões, a solução de permanganato de potássio é raramente 
feita por dissolução em água de quantidade conhecidas do sólido purificado. É 
mais comum preparar a solução imediatamente antes do uso, aquecê-la até a 
ebulição por 15 a 30 minutos, deixar esfriar até a temperatura ambiente e filtrar 
em cadinho de Gooch, preparado com camada filtrante de amianto ou lã de 
vidro, para retirar o dióxido de manganês. Não usar papel de filtro ou polpa de 
papel devido a temperatura ambiente, antes da filtração. As soluções de 
permanganato de potássio devem ser conservadas em um frasco escuro (cor 
âmbar), limpo e provido de rolha de vidro esmerilhada. O frasco deve ser 
previamente limpo com uma solução especial de limpeza e lavado com 
grandes quantidades de água deionizada. Soluções ácidas e básicas são 
menos estáveis do que as neutras. As soluções de permanganato devem ser 
protegidas de exposição à luz. Recomenda-se o uso de recipientes de cor 
escura. A luz difusa do dia não causa decomposição apreciável, mas a luz 
solar direta decompõe, lentamente, mesmo às soluções de permanganato 
isenta de íons manganoso e dióxido de manganês. 
 
Aplicações: a solução-padrão de permanganato de potássio 0,1N é 
usada para determinação de: ferro, manganês, e cálcio entre outros elementos, 
teor de peróxido de hidrogênio e nitritos. Na farmácia, o permanganato de 
potássio é usado, em pó, como medicamentos antimicótico, dissolvendo-se em 
água morna para banho. 
 
3. MATERIAL E MÉTODO 
3.1. Materiais e reagentes usados: 
1 bureta de 50ml; um suporte universal; 1 garra tipo Castalloy para 
bureta; 1 erlenmeyer de 250ml; 1 béquer de 100ml; 1 balão volumétrico de 1L; 
1 béquer de 250ml; 1 pipeta volumétrica de 10ml; 1 pera; 10,0g de oxalato de 
sódio anidro (Na2C2O4); 1 proveta de 50ml; 20,0g de permanganato de 
potássio, 250ml de ácido sulfúrico 4N (20% em massa); chapa elétrica a 90 a 
100°C. 
 
3.2. Procedimento experimental 
Preparação da solução de permanganato de potássio 0,1N ou 
0,1mol/L. 
Dissolver cerca de 3,2g de KMnO4 P.A. em um litro de água destilada, 
aquecer à fervura e manter ligeiramente abaixo da temperatura de ebulição por 
1 hora. Alternativamente, deixar a solução estacionar à temperatura ambiente 
por dois ou três dias. Filtrar através de amianto livre de matéria orgânica. 
Transferir o filtrado para um vidro escuro com rolha esmerilhada é livre de 
graça. Proteger a solução contra evaporação, poeira, valores redutores e 
conservá-la no escuro ou na luz difusa. Se precipitar MnO2, filtrar novamente e 
reticular. 
 
Padronização (ou fatoração) da solução de permanganato de 
potássio 0,1N ou 0,1mol/L. 
Fundamentos teóricos: em geral, se usa o oxalato de sódio, Na2C2O4, 
como substância primária para essa determinação: 
 
C2O42- → 2CO2 + 2e- 
 
O equivalente-grama do Na2C2O4 será, portanto Na2C2O4 = 67g 
 2 
 
A 40ml da solução 0,1N de KMnO4 correspondente: 
 
6,7 ∙ 40 = 0,268g Na2C2O4. 
 1000 
 
A reação entre KMnO4 e Na2C2O4 pode ser assim representada: 
 
5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O 
 
Procedimento experimental. Pesar, com precisão de 0,1mg de 0,2500 a 
0,300g se oxalato de sódio puro e seco entre 105 e 110°C; colocar num 
erlenmeyer de 250ml, dissolver em 50ml de água destilada; adicionar 30ml de 
ácido sulfúrico 2N e aquecer de 80°C a 90°C. Titular com permanganato 0,1N, 
adicionando-o, gota a gota, agitando constantemente, até o aparecimento da 
cor rósea persistente por 30 segundos. Anote o volume gasto do 
permanganato. 
A temperatura da solução deve estar acima de 60°C no final. 
 
 
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Sejam m a massa, em gramas, do oxalato de sódio de que se partiu 
para a titulação. 
O volume correspondente de KMnO4 exatamente 0,1N seria de 
m/0,0067∙ ml. Sendo V o volume consumido de KMnO4(aq) aproximadamente 
0,1N, o fator f desta solução será: 
f = m 2 
 0,0067 ∙ V 
 
 
f = 0,2700 = 1,000 
 0,0067 ∙ 40,3 
 
f = 0,2700 = 1,028 
 0,0067 ∙ 39,2 
 
Média = 1,000 + 1,028 = 1,014 
 2 
 
5. QUESTIONÁRIO 
Por que a titulação em permanganato deve ser entre 80 a 90°C? 
Em meio ácido a reação muito é lenta. 
 
Por que não se usa indicador nesta titulação? 
Porque é uma oxi-redução. 
 
Pode-se usar ácido clorídrico ou fosfórico no lugar do ácido sulfúrico?Por que? 
O ácido clorídrico pode porque é um ácido forte. 
 
Por que se deve armazenar a solução de permanganato de potássio em 
frasco escuro? 
Porque oxida com a luz. 
 
O que se deve fazer antes da titulação se a solução de permanganato 
apresentar precipitado? Que precipitado seria esse? 
Filtrar de novo e fazer uma nova titulação, sendo seu precipitado o 
próprio permanganato. 
 
6. CONCLUSÃO 
Uma vez empregada a técnica correta para verificação do fator, o 
mesmo apresentou resultado próximo de 1, ou seja, sua concentração está 
correta. 
 
7. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA 
7.1. KOBAL JR., J.; SARTÓRIO, L.; Química Analítica Quantitativa; 2a. 
Edição; Editora Moderna, São Paulo, 1982. 
7.2. GIUSTI, M. J; Noções de Química Analítica Quantitativa; Gráfica 
da Escola Técnica "Oswaldo Cruz", São Paulo, 1974. 
7.3. VOGEL, A.; Análise Química Quantitativa; 6a. Edição; LTC Editora, 
Rio de Janeiro, 2002.