Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
Universidade do Grande Rio - “Prof. José de Souza Herdy” Unigranrio - Engenharia Química Amanda Telles - 5900955 Julia Rodrigues – 5900948 Livia Cristina - 5901072 Matheus Zampillis - 5900922 Milena Rodrigues – 5900932 Rodrigo Ribeiro - 5901090 Victor Gomes -5900961 Prática Extração sólido-líquido Duque de Caxias – RJ 2021 RELATÓRIO DE LABORATÓRIO DE ENGENHARIA Prática de Extração sólido-líquido Relatório de Laboratório de Engenharia da Universidade do Grande Rio – “Prof. José de Souza Herdy” como parte dos requisitos necessários para a obtenção do grau de Ba- charel em Engenharia Química. Orientador: Marlon Demauir Duque de Caxias - RJ 2021 Sumário 1. Introdução .................................................................................................................................... 4 2. Revisão bibliográfica .................................................................................................................... 5 3. Objetivo ........................................................................................................................................ 9 4. Procedimento Experimental ........................................................................................................ 10 5. Resultados e Discussão ............................................................................................................. 11 6. Conclusão .................................................................................................................................. 13 7. Bibliografia ................................................................................................................................. 14 4 1. Introdução Um sólido poder conter diversas substancias, sejam biológicas, orgânicas ou inorgânicas. Muitas vezes deseja-se extrair algum destes componentes, aumentando a pureza do sólido, ou em alguns casos obtendo uma solução concentrada do soluto extraído do sólido. Essa separação pode ser realizada por meio de uma extração sólido- líquido, também conhecido como lixiviação ou leaching (Borges, 2010). A lixiviação representa a extração de soluto presente em um sólido por meio de um solvente. Este processo pode ser usado tanto para a produção de uma solução concentrada quanto para remoção de impurezas do sólido. No primeiro caso, tem-se como objetivo a obtenção do soluto, ou seja, o soluto é o componente desejado. Esse processo é utilizado para remoção de compostos que tenham alto valor agregado, por exemplo, extração do óleo de soja. Já no segundo caso, o objetivo principal é a purificação de um sólido, onde o soluto extraído será descartado ou reaproveitado de outra maneira no processo (Richardson, 2002). A extração sólido-líquido é utilizada em diversos setores industriais, como por exemplo, nas indústrias de beneficiamento de minérios, de produção de açúcar e de extração de óleos de sementes. Na indústria de processos biológicos e alimentos, muitos componentes são separados da sua estrutura original natural através de uma lixiviação. Outro exemplo é a produção de óleos vegetais, onde são utilizados como solventes hexano, acetona e é ter, para extração de óleo de amendoim, de soja, de linhaça, de mamona, de sementes de girassol, de algodão, de farinha e de polpa de madeira (GEANKOPLIS, 1993). Embora muito aplicada industrialmente, a extração também é encontrada em escala laboratorial. Existem inúmeros ensaios possíveis e diferentes tipos de extratores no mercado, uma das mais utilizadas é pela adição de um solvente conveniente. Para que essa extração seja mais satisfatória o solido deve estar bastante triturado, assim o solvente terá um maior constato com seus constituintes. Normalmente o componente que se deseja extrair no líquido e o restante da fase solida é insolúvel. Existem duas técnicas de extração, contínua ou descontínua. Se a substância solúvel for mais solúvel no solvente orgânico do que na água, recorre-se ao método descontínuo. Caso contrário, utiliza-se o método contínuo. (Vida e Química, 2011). 5 2. Revisão bibliográfica As técnicas de extração sólido-líquido são a base de muitos procedimentos analíticos para a preparação de amostras e são relatados nos métodos oficiais de análise. Por outro lado, são aplicadas na produção de pequenas quantidades de extratos caseiros, como as bebidas alcoólicas e chás de ervas. Esses procedimentos de extração também são aplicados na indústria de produção. Na verdade, em muitos processos industriais, a fase inicial da preparação de um produto requer a aplicação de uma técnica de extração sólido-líquido para isolar os materiais extraíveis contidos nas mais variadas matrizes sólido, principalmente vegetal. Um exemplo importante é representado pelas plantas medicinais, das quais se obtêm princípios ativos com propriedades farmacológicas; Os campos relacionados são os de fitoterapia, cosméticos e perfumaria, que são as mais antigas aplicações. Em outros setores industriais, como a indústria de bebidas, uma extração sólido-líquido é usada para obter extratos alcoólicos de cascas de frutas, flores, folhas, entre outros, que são então misturados com água e açúcar para obter o produto acabado. A lista poderia continuar referindo-se a vários industriais aplicativos que são muito semelhantes. (Willson, K.C. 2012) A extração sólido-líquido é baseada em um fenômeno simples: se uma matriz sólida contendo compostos extraíveis é imerso em um líquido, este último começa a se enriquecer com certas substâncias quimicamente relacionadas que se movem de dentro para a superfície do sólido e, em seguida, na superfície do líquido. Este princípio é baseado na difusão e osmose e é realizado por maceração, que é a técnica de extração mais simples e econômica, portanto, amplamente usada. O processo de maceração requer apenas um vidro que pode ser fechado ou um recipiente de aço inoxidável no qual o sólido extraível é coberto com o líquido. Para superar a rápida saturação de líquido estritamente ao redor a agitação contínua e inconstante é necessária. Infelizmente, nem sempre é aplicável, porque requer longos tempos de contato entre o sólido e o líquido; por exemplo, as plantas não podem ser maceradas em água à temperatura ambiente durante muito tempo devido à fenómenos de podridão. As necessidades de produção da indústria, que requerem a obtenção de grandes volumes de extratos em um curto espaço de tempo, encontraram uma aplicação na extração por percolação; neste caso, é possível processar grandes quantidades de material sólido com grandes volumes de líquido e obter o extrato muito rapidamente, embora sacrificando a eficiência da extração, que permanece baixa devido ao contato limitado 6 entre os sólidos e o líquido de extração. Neste caso, a matriz sólida não está completamente exaurida e poderia ser extraído com outra técnica. (Aspé, E.; Fernández, K. 2011) Para aplicações especiais, como a produção de óleos essenciais e, em geral, compostos com baixa pressão de vapor, é possível recorrer à destilação a vapor. A extração sólido-líquido está técnica é particular porque requer o transporte de compostos voláteis através de um fluxo de vapor; como o produto isolado é um óleo essencial, pode ser considerada uma técnica de extração sólido-líquido. Em qualquer caso, o sistema de extração é submetido a forte aquecimento; portanto, os compostos termos lábeis sofrem transformações e, consequentemente, não são mantidos intactos. Como resultado disso, a destilação a vapor não é frequentemente aplicável. (Božović, M. 2017) Estes exemplos servem para indicar que cada uma das técnicas de extração sólido-líquido que são usados atualmente não são universalmente aplicável,uma vez que são limitados. Além disso, o extrativo principal em que se baseiam está essencialmente ligado aos fenômenos de difusão e osmose de substâncias contidas no sólido, que tendem a ocupar todo o volume do líquido de extração, após a extração. Sendo assim, a agitação desordenada do lote de extração é necessária. Para aumentar a eficiência desses sistemas de extração e para reduzir o tempo de extração, um aumento de temperatura é usado, o que afeta o aumento da difusão (lei de Fick), a fim de reduzir os tempos de extração e aumentar os rendimentos. Geralmente, este expediente não é frequentemente aplicável (acima de 40 °C) as matrizes vegetais, porque contêm substâncias que se degradam com o calor, especialmente princípios ativos. (Joana Gil-Chávez, G. 2013) O uso de ultrassom para a extração de princípios ativos de plantas medicinais leva aos mesmos resultados da extração por prensagem (compressão). Além disso, o sistema aquece devido ao tratamento prolongado, a matriz sólida fica completamente triturada, e uma mistura que é muito difícil de separar de seus constituintes é obtida. Entre outras coisas, o uso de energia de ultrassom de mais de 20 kHz pode ter um efeito sobre os fitoquímicos ativos através da formação de radicais livres. No entanto, devido à sua velocidade, sua vantagem econômica e a tecnologia de custo relativamente baixo envolvida, os Emirados Árabes utilizam essa técnica na indústria de extração de compostos bioativos. Como resultado, em muitos casos, os 7 ultrassons podem ser uma boa alternativa para pressionar porque simplifica o sistema extrativo.( Gallo, M. 2018) Uma técnica de extração alternativa é baseada no uso de fluidos supercríticos, principalmente com base em o uso de dióxido de carbono. Na fase supercrítica, o dióxido de carbono assume as características de um solvente não polar e é comparável ao n-hexano líquido; com este método, portanto, é possível extrair compostos apolares de matrizes sólidas. A vantagem dessa técnica é que, no final da extração, o solvente, o dióxido de carbono, é removido na forma de gás, dando a possibilidade de recuperação dos compostos extraídos concentrados com um baixo impacto ambiental (extração verde). Esta técnica encontra aplicações em um nível industrial, como a extração de óleo de sementes, cafeína de café, nicotina de tabaco, entre outros, mas ainda é muito caro e não universalmente aplicável devido à dificuldade de alterar a polaridade do carbono dióxido e para a interferência da água contida em sólidos. (Sánchez-Camargo, A.D.P. 2019) Outra técnica de extração é a extração de Soxhlet, que é relatada como um método oficial de extração para vários métodos analíticos em que uma preparação inicial de um extrato de amostra sólida é esperada. O método Soxhlet também utiliza sistema de aquecimento, uma vez que se baseia nos princípios de difusão e osmose, portanto, não pode ser usado para substâncias que se degradam devido ao calor. A soxhlet extração é um bom método para a extração de substâncias de alto ponto de ebulição, como os anéis aromáticos policíclicos hidrocarbonetos, policlorobifenilos, dioxinas, triglicerídeos e assim por diante. Hoje em dia, um o método melhorado para realizar a extração de Soxhlet é denominado Soxtec; este processo é baseado nos mesmos princípios; no entanto, graças ao controle de pressão, é possível acelerar a recirculação de o solvente extrator. Desta forma, o processo é cerca de 10 vezes mais rápido. (Carro, N. 2018) Para aumentar os rendimentos de extração e reduzir o tempo, a extração acelerada por solvente pode ser usada. Esta técnica é baseada no aumento da difusão, pois é possível extrair sólidos usando líquidos operando acima de sua temperatura de ebulição, embora sejam mantidos em um estado líquido pelo aumento da pressão. O material a ser extraído é colocado em um recipiente cilíndrico de aço, e o solvente de extração é introduzido; a temperatura do sistema é elevada acima do ponto de ebulição de o solvente, que é mantido no estado líquido graças a um aumento simultâneo da 8 pressão (o frasco é selado para resistir a valores de alta pressão: 100–200 bar). Após um curto período de contato, a matriz sólida é completamente extraída. Com esta técnica, não é possível extrair termicamente compostos instáveis. (He, Q. 2018) Neste relatório, é apresentada uma revisão da tecnologia inovadora de extração sólido-líquido, que pode ser usado como uma alternativa válida aos existentes, que pode ser considerado um meio verde de Extração. A aplicação de tecnologia verde visa preservar o meio ambiente natural e seus recursos e para limitar a influência negativa do envolvimento humano. A filosofia da química verde é desenvolver e encorajar a utilização de procedimentos que reduzam e ou eliminem o uso ou produção de substâncias perigosas. A extração ocorre para a geração de uma negativa gradiente de pressão de dentro para fora da matriz sólida, para que possa ser realizadas em temperatura ambiente, ou mesmo temperaturas subambientes. O funcionamento deste inovador sistema é baseado em um novo princípio extrativo sólido-líquido, pois não é equivalente a outros relatados em literatura. A patente do instrumento denominado extrator Naviglio foi lançada em 2000 e registrado em 1998. Um ciclo extrativo consiste em fases estáticas e dinâmicas. Durante a estática fase, o líquido é mantido sob pressão a cerca de 10 bar no sólido a ser extraído e é deixado tempo suficiente para permitir que o líquido penetre dentro do sólido e para equilibrar a pressão entre o interior e a parte externa do sólido (cerca de 1– 3 min). Depois disso, no início da fase dinâmica, a pressão cai imediatamente para a pressão atmosférica, causando um rápido fluxo de líquido de dentro para a saída da matriz sólida. Neste momento, há um efeito de sucção do líquido de dentro para fora do sólido. Este rápido deslocamento dos transportes de solvente de extração o material extraível (compostos não quimicamente ligados) para fora. Os ciclos podem ser repetidos até que o sólido se esgote. Os testes experimentais realizados até agora em mais de 200 vegetais têm mostraram que, trabalhando a uma pressão de cerca de 10 bar, a maioria das matrizes sólidas, independentemente do grau de desintegração, pode ser extraído usando cerca de 30 ciclos extrativos (fase estática de dois minutos; dois minutos fase dinâmica) que são concluídas em duas horas. (Hilali, S. 2019) 9 3. Objetivo A prática tem como objetivo avaliar o comportamento de um set point e a extração de um sólido em meio aquoso por dissolução, levando em consideração as condições ótimas de tempo e temperatura. Foi utilizado o chá mate leão no experimento feito em um equipamento de multipropósito disponível no laboratório de engenharia na unigranrio, campus Caxias. 10 4. Procedimento Experimental Encher o tanque (TQ-01) com uma solução de água destilada; Esvaziar o tanque (TQ-02) de descarte; Abrir a válvula (V1) que alimenta a coluna pelo fundo com o fluido do TQ-01;Abrir a válvula (V2) para o descarte do produto de topo para o tanque TQ-02; Acionar a bomba para dar início a alimentação do solvente; Ajustar o controle de temperatura para um setpoint de 80 ºC; Regularo botão aumentando e diminuindo até definir o setpoint desejado; Recolher amostras a cada 2 minutos do processo para titulação e análise de eficiência; 11 5. Resultados e Discussão Utilizaram-se sachês de chá mate nessa extração e a mesma foi realizada em uma coluna de extração, mantendo-se a temperatura da água em aproximadamente 80 °C. A Figura 1 a seguir caracteriza a extração de sólido-líquido Figura 1: Extração de sólido-líquido Fonte: Própria Para esse processo, foram retiradas oito amostras com periodicidade de2 min entre cada uma delas. A amostra de n° 2 foi retirada com um intervalo de tempo maior que 2 minutos em relação à extração da amostra de N° 1. A Figura 2 a seguir apresenta a diferença entre cada uma das oito amostras retiradas. 12 Figura 2: Diferença entre cada uma das amostras retiradas. Fonte: Própria Pôde-se perceber que, no momento da retirada das amostras, as colorações se intensificaram, sinalizando que a extração ocorreu de forma adequada. Após o período referente à coleta das oito amostras, observou-se que a tonalidade do líquido estava se mantendo, ou seja, a extração tinha sido finalizada. Foi possível observar que, para o chá utilizado (erva mate), não é possível identificar, através da mudança de tonalidade, uma maior eficácia da extração após um determinado tempo de contato entre sólido e o solvente. 13 6. Conclusão Durante a execução do experimento pode-se observar grandes oscilações no Setpoint, responsável pelo controle automático do sistema, mostrando de maneira prática o quão fidedigna se mostra a literatura ao ressaltar os erros e as rápidas correções do sistema, além dele, Setpoint, outra maneira totalmente rápida e eficaz para controlar a temperatura, variável controlada, é regular a vazão do sistema a partir da válvula da Bomba 01, variável manipulada. Sabendo-se que para ocorrer uma dissolução é necessário obter condições ótimas de tempo e temperatura, pode-se afirmar que a condição ótima de temperatura nesse experimento foi de aproximadamente 800C. E então se distinguiu a “dispersão” do sólido, dissolução, no solvente em questão. Analisando os resultados fez-se perceptível que as variações da temperatura alteraram diretamente a concentração da extração, ou seja, quanto mais próximo da condição ótima melhor a extração. Com as variáveis mencionadas, tempo e temperatura, obteve-se uma faixa de coloração nas amostras até que pode ser estabilizada. 14 7. Bibliografia Aspé, E.; Fernández, K. The Effect of Different Extraction Techniques on Extraction Yield, Total Phenolic, And Anti-Radical Capacity of Extracts from Pinus Radiata Bark. Ind. Crop. Prod. 2011, 34, 838–844. BORGES, V. T. N. Lixiviação e Cristalização. Dissertação. Instituto Universitário do Paraguaia. Pontal do Paraguaia, Mato Grosso, 2010. Božović, M.; Navarra, A.; Garzoli, S.; Pepi, F.; Ragno, R. Essential Oils Extraction: A 24-Hour Steam Distillation Systematic Methodology. Nat. Prod. Res. 2017, 31, 2387–2396. Carro, N.; Cobas, J.; García, I.; Ignacio, M.; Mouteira, A.; Silva, B. Development of a Method for the Determination of Sccps (Short-Chain Chlorinated Paraffins) in Bivalve Mollusk Using Soxtec Device Followed By Gas Chromatography-Triple Quadrupole Tandem Mass Spectrometry. J. Anal. Sci. Technol. 2018. Esclapez, M.D.; García-Pérez, J.V.; Mulet, A.; Cárcel, J.A. Ultrasound- Assisted Extraction of Natural Products. Food Eng. Rev. 2011, 3, 108 Gallo, M.; Ferrara, L.; Naviglio, D. Application of Ultrasound in Food Science and Technology: A Perspective. Foods 2018, 7, 164. GEANKOPLIS, C. J. Transport Processes and Unit Operations. 3. ed. New Jersey, USA: Prentice-Hall International, Inc, 1993. Gracy, Vida e Química. Extração Sólido-Líquido. 2011. Disponível em<http://gracyquimica. blogspot.com/2011/06/extracao-liquido-liquido.html> Acesso em: 08 de março de 2021. He, Q.; Du, B.; Xu, B. Extraction Optimization of Phenolics and Antioxidants from Black Goji Berry by Accelerated Solvent Extractor Using Response Surface Methodology. Appl. Sci. 2018. Hilali, S.; Fabiano-Tixier, A.S.; Ruiz, K.; Hejjaj, A.; Nouh, F.A.; Idlimam, A.; Chemat, F. Green Extraction of Essential Oils, Polyphenols and Pectins from Orange Peel Employing Solar Energy. Towards a Zero-Waste Biorefinery. ACS Sustain. Chem. Eng. 2019, doi:10.1021/acssuschemeng.9b02281. Jesus, S.P.; Meireles, M.A.A. Supercritical Fluid Extraction: A Global Perspective of the Fundamental Concepts of this Eco-Friendly Extraction 15 Technique in Alternative Solvents for Natural Products Extraction; Springer: Berlin, Germany, 2014; pp. 39–72. Joana Gil-Chávez, G.; Villa, J.A.; Fernando Ayala-Zavala, J.; Basilio Heredia, J.; Sepulveda, D.; Yahia, E.M.;González-Aguilar, G.A. Technologies for Extraction and Production of Bioactive Compounds to be Used as Nutraceuticals and Food Ingredients: An overview. Compr. Rev. Food Sci. Food Saf. 2013, 12, 5–23. RICHARDS O N, J. F.; HARKER, J. H.; BACKHURS T, J. R. Chemical Engineering Volume 2: Particle Technology and Separation Processes. 5. ed. Coulson and Richardsonís Chemical Engineering Series, Oxford, U.K.: ButterWorth Heinemann, 2002. Sánchez-Camargo, A.D.P.; Parada-Alonso, F.; Ibáñez, E.; Cifuentes, A. Recent Applications of on-Line Supercritical Fluid Extraction Coupled to Advanced Analytical Techniques for Compounds Extraction and Identification. J. Sep. Sci. 2019, 42, 243–257. Willson, K.C.; Clifford, M.N. Tea: Cultivation to Consumption; Springer Science & Business Media: Berlin, Germany, 2012.
Compartilhar