Analexp II - ANÁLISE DE LEITE DE MAGNÉSIA

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO
FACULDADE DE FARMÁCIA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA
QUÍMICA ANALÍTICA FARMACÊUTICA EXPERIMENTAL II
ANÁLISE DE LEITE DE MAGNÉSIA
ALUNA: CAROLINA AMORIM
RIO DE JANEIRO
DEZEMBRO 2016
1. OBJETIVO
Determinar a porcentagem e a massa de Mg(OH)2 presente no leite de
magnésia utilizando a solução padrão de EDTA 0,009765M.
2. MATERIAIS
• Solução de CaCO3
• Solução EDTA
• Solução tampão de pH 10
• Negro de Eriocromo T
• Água destilada
• Erlenmeyer
• Pipeta volumétrica
• Becher
• Bureta
3. DADOS
No erlenmeyer: Ca+2 + NET ↔ CaNET
Na bureta: Mg+2 + EDTA ↔ MgEDTA
Titulação: Ca+2 + MgEDTA ↔ CaEDTA + Mg +2
CaNET + Mg+2 ↔ MgNET + Ca+2
Primeiro, foi feita a padronização do EDTA com CaCO3. Em um
erlenmeyer foi pipetado 10,00 mL de solução de CaCO3 preparada
anteriormente, diluído com 20 mL de água destilada, 5,00 mL da solução
tampão de pH 10 (10%) e uma pequena quantidade do indicador NET. A
titulação foi feita até viragem para cor azul.
Com a solução padronizada de EDTA, foi feita a titulação do leite de
magnésia. A bureta foi prepada com a solução padronizada de EDTA e em um
erlenmeyer foi colocado 10,00 mL da amostra junto com 5 mL da solução
tampão de ph 10 (20%), 20 mL de água destilada e uma pequena quantidade do
indicador NET.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
1º passo: Calcular a molaridade do EDTA
Após a primeira titulação foi encontrado o valor com 9,85 mL; na
segunda titulação foi encontrado 10,00 mL e na terceira foi encontrado 10,05
mL.
A média dos dois volumes concordantes encontrados foi de 10,025 mL.
100,1 g/L 1 mol
0,9989 g/L x
x = 0,00979 mol/L
MCaCO3 x VCaCO3= MEDTA x VEDTA
0,00979 x 10,00 = MEDTA x 10,025
0,0979 = MEDTA x 10,025
MEDTA = 0,009765 mol/L
2º passo: Calcular a massa e a % de Mg(OH)2
Após a primeira titulação foi encontrado o valor com 4,20 mL e na
segunda titulação foi encontrado 4,20 mL.
A média dos volumes concordantes encontrados foi de 4,20 mL.
MEDTA x VEDTA= MMg(OH)2 x VMg(OH)2
0,009765 x 4,20 = MMg(OH)2 x 10,00
0,041013 = MMg(OH)2 x 10,00
MMg(OH)2 = 0,0041013 mol/L
d = m → 2,38 = 1,5009 fd = 500 → fd = 792,896
V V 0,6306
V = 0,6306 L
MMg(OH)2 x fd = 0,0041013 x 792,896
= 3,252 mol/L
3,252 x 58 = 188,616 g/L → 188,616 mg/mL
188,616 x 15 = 2829,24 mg/15 mL
g/L ÷ 10 = % p/v
188,616 ÷ 10 = 18,86 %
3º passo: Calcular os resultados da turma
GRUPOS mg/15mL
1 2886,1
2 3035,2
3 3264,0
4 2862,7
5 2948,6
6 2949,3
7 2937,8
8 2897,1
9 3033,1
10 2924,0
11 2934,5
12 2966,2
13 3002,6
14 2829,2
15 2971,4
16 2977,9
• Média da turma (n = 15)
2963,7𝑥 =
• Desvio padrão
S =
• Teste de Grubbs
- Para o menor valor encontrado (Xi = 2829,2)
G1 = | Xi - |𝑥
S
G1 = | 2829,2 - 2963,7 |
G1 =
- Para o maior valor encontrado (Xi = 3264,0)
G2 = | 3264,0 - 2963,7 |
G2 =
Se o Gcalculado for maior que o Gtabelado, o resultado é descartado. Se o
Gcalculado for menor que o Gtabelado, o resultado permanece.
Achamos que o Gtabelado é igual a 2,585.
Como foi encontrado valor acima do esperado, ele é desprezado e os
cálculos são feitos novamente sem esse valor para cálculo do intervalo de
confiança.
• Média da turma (n=15)
2943,7𝑥 =
• Desvio padrão
S = 58,55
• Intervalo de confiança, utilizando a tabela t de Student
µ = ± t x S𝑥
𝑛
µ = 2943,7 ± 2,15 x 58,55
3,873
µ = 2943,7 ± 32,50
IC = 2911,2 ~ 2976,2
Considerando a dissolução de 1200 mg de Mg(OH)2 em 15 mL de
água, que se transforma em leite de magnésia, despreza a densidade e a nova
massa encontrada será de:
1 = 1,5009 → V = 1,5009 mL
V
fd= 500 → fd = 333,1
1,5009
MMg(OH)2 x fd = 0,0041013 x 333,1
= 1,366 mol/L
1,366 x 58 = 79,23 g/L → 79,23 mg/mL
79,23 x 15 = 1188,45 mg/15 mL
5. CONCLUSÃO
Com base nos dados obtidos em sala, pode-se concluir que o valor
encontrado de 2829,24 mg/15 mL encontra-se fora do intervalo de confiança.
De acordo com a Farmacopeia Brasileira, uma amostra de leite de
magnésia deve conter 8% (p/v) de hidróxido de magnésio. Como a porcentagem
encontrada foi de 18,86; conclui-se que, com os resultados apresentados, a
concentração de hidróxido de magnésio está fora do recomendado.
6. REFERÊNCIA
• Apostila das aulas práticas: Química Analítica Experimental II
• https://www.legisweb.com.br/legislacao/?id=104274