Analexp I - SEPARAÇÃO DE CÁTIONS

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO
FACULDADE DE FARMÁCIA
INSTITUTO DE QUÍMICA ANALÍTICA
QUÍMICA ANALÍTICA FARMACÊUTICA EXPERIMENTAL I
RELATÓRIO DA PRIMEIRA PROVA PRÁTICA
SEPARAÇÃO DE CÁTIONS
RIO DE JANEIRO
MAIO 2015
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1. INTRODUÇÃO
Química Analítica é a ciência que estuda os princípios e a teoria dos métodos de
análise química de elementos, que nos permite determinar a composição química das
substâncias ou de misturas. Pode ser dividida em química analítica quantitativa e
química analítica qualitativa.
A análise qualitativa é empregada quando se pretende determinar ou identificar
as espécies ou elementos químicos presentes numa amostra, enquanto que análise
quantitativa visa determinar a quantidade de uma espécie ou elemento químico numa
dada amostra.
Os cátions são classificados em cinco grupos distintos, tendo como critério para
seu agrupamento, a peculiaridade que os mesmos possuem frente a um determinado
reagente. Pelo emprego sistemático desses assim denominados “reagentes de grupo”,
que são específicos para cada grupo, é possível tirar conclusões sobre a presença ou
ausência de determinado grupo de cátions e também separar tais conjuntos para uma
posterior análise.
Os reagentes utilizados para classificação dos cátions mais comuns são o ácido
clorídrico (HCl), ácido sulfídrico (H2S), sulfeto de amônio ((NH4)2S) e carbonato de
amônio ((NH4)2CO3). A classificação irá se basear no modo como os cátions reagem
frente a tais reagentes pela formação ou não de precipitados.
Os cinco grupos e suas características podem ser observados abaixo:
● Grupo I: os representantes deste grupo formam precipitados com adição de
ácido clorídrico diluído. Os íons deste grupo são: chumbo (Pb2+), mercúrio (Hg+) e
prata (Ag+).
● Grupo II: os cátions deste grupo não reagem com o ácido clorídrico diluído,
porém geram precipitados com o ácido sulfídrico em meio ácido. Os membros deste
grupo são representados por: mercúrio (Hg2+), cobre (Cu2+), bismuto (Bi3+), cádmio
(Cd2+), arsênio (As3+ e As5+), antimônio (Sb3+ e Sb5+), estanho (Sn2+, Sn3+ e Sn4+). Os
quatro primeiros formam o subgrupo II.a, e os sete últimos o subgrupo II.b. Os
sulfetos dos cátions do subgrupo II.a são insolúveis em polissulfeto de amônio porém
os do subgrupo II.b são solubilizados com a adição deste reagente.
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● Grupo III: os membros deste grupo não reagem com ácido clorídrico diluído e
nem com ácido sulfídrico. Entretanto, formam precipitados com sulfeto de amônio em
meio neutro ou amoniacal. Os cátions deste grupo são cobalto (Co2+), níquel (Ni2+),
ferro (Fe2+ e Fe3+), cromo (Cr3+), alumínio (Al3+), zinco (Zn2+) e manganês (Mn2+). Os
seis primeiros formam o subgrupo III.a e precipitam na forma de hidróxidos. Já os dois
últimos formam o subgrupo III.b e precipitam na forma de sulfeto.
● Grupo IV: os representantes deste grupo não reagem com nenhum dos
reagentes dos grupos anteriores. Eles formam precipitados com o carbonato de amônio
na presença de cloreto de amônio em meio neutro ou levemente ácido. Os membros
deste grupo são cálcio (Ca2+), estrôncio (Sr2+) e bário (Ba2+).
● Grupo V: os cátions aqui representados não reagem com nenhum dos reagentes
dos grupos descritos acima e por isso necessitam de reagentes específicos para suas
precipitações individuais. Os íons deste grupo são magnésio (Mg2+), sódio (Na+),
potássio (K+), amônio (NH4+) e lítio (Li+).
2. OBJETIVOS
Separar a amostra de cátions de número 16 utilizando os reagentes específicos
aos grupos analíticos bem como ensaios preliminares de pH, cor e teste para NH4+ e
Fe+3.
3. MATERIAIS E REAGENTES
▪ Tubos de ensaio;
▪ Bastão de vidro;
▪ Papel tornassol azul e rosa
▪ 1 Béquer de 250 ml;
▪ 1 Pipeta Pasteur de plástico;
▪ 1 Pisset;
▪ 1 Banho Maria;
▪ Capela;
▪ HCl diluído e concentrado;
▪ NH4Cl sólido;
▪ HClO4;
▪ HAc 2N;
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▪ NH4Ac;
▪ NH4SCN;
▪ NaOH 6N;
▪ (NH4)2CO3.
▪ HNO3 concentrado;
▪ KI;
▪ K2Cr2O7
4. METODOLOGIA
Inicialmente foram realizados os testes preliminares para cor, pH, NH4+ e Fe+3.
A cor inicial da amostra é incolor. Para teste do pH foi testado papel tornassol
azul e rosa. O papel tornassol azul quando em contato com a amostra mudou de cor
para rosa, o que indica caráter ácido.
O teste preliminar para NH4+ consiste em adicionar 1 ml da amostra em um
bécher, em seguida adicionando 3 à 5 gotas de NaOH 6N e cobrir com vidro de relógio
com papel de tornassol aderido a fim de que se verifique o pH básico referente a
presença de NH4+ através da seguinte reação que se processa:
NH4+ + OH- NH3 + H2O
NH3 + H2O NH4+ + OH-
Na análise da amostra 16 esse teste foi negativo.
O teste preliminar para detecção de Fe+3 consiste em adicionar HCl diluído até
acidular o pH, aquecer e adicionar NH4SCN. Na presença de Fe+3, a solução adquire
coloração vermelho sangue. A reação que se processa é a seguinte:
4 Fe+3 + 3 SCN- Fe(SCN)3
Na análise do Fe+3 a amostra 16 foi negativo.
Após os testes preliminares em um tubo de ensaio contendo 20 gotas da amostra,
adicionou-se 8 gotas de HCl 3N, previamente diluído do HCl 6N da bancada.
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Observou-se a formação de precipitado e centrifugou-se. Após a centrifugação
separou-se precipitado 1 e sobrenadante 1. O precipitado contém o grupo I, onde
poderiam acontecer as seguintes reações:
Ag+ + HCl AgCl + H+
Pb+ 2 + 2HCl PbCl2 + 2H+
Hg2+2 + 2HCl Hg2Cl2 + 2H+
Lavou-se o precipitado 1 com uma solução contendo 4 ml de H2O e 1 gota de
HCl 12N duas vezes, seguidas de centrifugação e abandono do sobrenadante. No
precipitado 1 limpo adicionou-se 1 ml de H2O seguido de aquecimento no banho maria
com agitação. Centrifugou-se. Separou-se em precipitado 2 e sobrenadante 2. Para o
sobrenadante 2 testou-se para Pb+2 com adição de KI até que acontecesse precipitação
no caso de presença de chumbo, isto se justifica pela seguinte reação:
Pb+ 2 + 2KI PbI2 + 2 K+
Ocorreu precipitação de PbI2, o que indica presença de chumbo (grupo I).
Com novas 20 gotas de amostra adicionou-se uma ponta de bastão de vidro de NH4Cl (S)
seguido de NH4OH (d) até alcalinizar o pH. Transferiu-se para tubo de ensaio, adicionou
10 gotas de (NH4)2CO3 e centrifugou-se separando em sobrenadante 3 e precipitado 3.
Ba+2 + (NH4)2CO3 BaCO3 + 2NH4+
Com o precipitado 3 foi realizado teste para o grupo IV
em que lavou-se o precipitado com H2O destilada,
centrifugou-se e abandonou o sobrenadante. Ao precipitado foram adicionadas 7 gotas
de HAc para dissolver junto com 5 gotas de NH4Ac 3N e 5 gotas de K2Cr2O7 e depois
levado a centrífuga. Observou-se sobrenadante laranja com precipitado amarelo, o que
indica presença de bário.
BaCO3 + 2CH3CO2H Ba(AcO)2 + CO2 + H2O
Cr2O7-2 2 CrO4-2
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Ba+2 + K2Cr2O7 + 2OH- 2 BaCrO4 + 2K+ + H2O
Depois foram realizados testes para o grupo V em que colocou-se o sobrenadante 3 na
caçarola com 10 gotas de HNO3(c) e aqueceu até completa secura da amostra.
Adicionou-se 1,5ml de água destilada e dividiu a amostra em 3 tubos diferentes para
realização de testes de Mg+2, K+, Na+.
Em um tubo para identificar presença de Mg+2 adicionou-se 4 gotas de água e 3 gotas de
Magneson I até a formação de uma laca azul. Não foi observado presença de Mg+2.
Para o teste de Na+ em outro tubo adicionou-se 5 gotas de uranil-acetato de zinco, 1 gota
de HAc(d) e 1mL de etanol. Não houve precipitação, o que indica que não há presença de
Na+.
No terceiro tubo para identificar K+ adicionou-se 5 gotas de HClO4 seguido agitação
resultando na formação de precipitado, indicando presença de K+.
K+ + HClO4 KClO4 + H+
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5. RESULTADOS
Nao verificou-se desprendimento de NH3 (NH4+ + OH- NH3 + H2O), não
houve mudança da cor do papel de tornassol de rosa para azul.
Não houve presença de Fe+3 (4 Fe+3 + 3 SCN- Fe(SCN)3), não foi
observada coloração vermelho sangue da solução.
Verificou-se a presença do Pb+2 (Pb+ 2 + 2KI PbI2 + 2 K+ ) pela adição
de KI ao sobrenadante 2.
Verificou-sea presença de Ba+2 (Ba+2 + K2Cr2O7 + 2OH- 2 BaCrO4 +
2K+ + H2O) pela adição de NH4Ac, H2O e K2Cr2O7 ao precipitado 3.
Verificou-se a presença de K+ pela adição de HClO4 seguido de agitação ao
sobrenadante 3.
6. CONCLUSÃO
Com base nos experimentos e nas reações acima pode-se concluir que a amostra
16 contém os seguintes cátions: Pb+2, Ba+2 e K+ devidamente identificados com base
nas aulas de separação e identificação de cátions.
7. REFERÊNCIAS
VOGEL, A. Química Analítica Qualitativa. 5ª edição. São Paulo. Editora
Mestre Jou - São Paulo – 1981;
Apostila das aulas práticas: ANALISE QUANTITATIVA DE CATIONS,
ANIONS E SAIS.
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