Cromatografia a Gás

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INTRODUÇÃO
Na cromatografia a gás, o analito gasoso é transportado através da coluna por uma fase
gasosa móvel, conhecida como gás de arraste. Na cromatografia de partição gás-líquido,
a fase estacionária é um líquido não volátil que recobre a coluna internamente ou um
suporte sólido finamente dividido. O método é semelhante à cromatografia líquido-
líquido, exceto que a fase liquida móvel é substituída por uma fase gasosa móvel (D. A.
SKOOG, F. J. HOLLER e T. A. NIEMAN – Princípios de Análise Instrumental, 5a ed.,
Saunders, 2002). A Figura 1 mostra, de forma esquemática, um cromatógrafo a gás.
Figura 1 – Cromatógrafo a gás típico
2. ATIVIDADE
2.1 – Considerando que você é o responsável pelo bom funcionamento de um
cromatógrafo a gás e um estudante gostaria de aprender sobre o assunto, explique
detalhadamente sobre:
2.1.1 Suprimento de gás de arraste;
O gás de arraste é o responsável por carregar a amostra através da coluna até o detector, que incluem os gases hidrogênio, nitrogênio e hélio. É utilizado como uma fase móvel, deve ser compatível com o detector e inerte à fase estacionária e aos solutos da amostra, além de possuir uma alta pureza. Os cilindros possuem reguladores de pressão, válvulas e medidores de fluxo para controlar a vasão do gás. 
2.1.2 Sistema de injeção de amostras;
É feito em ampla maioria através do uso de microsseringas para injetar a amostra através de um diafragma ou septo auto-selante de borracha de silicone, em um vaporizador instantâneo localizado no topo da coluna. Esse processo de injeção deve ser rápido e completo, sem decompor e fracionar a amostra e aquantidade da amostra não pode ser maior que a capacidade da coluna.
2.1.3 Tipos de colunas usadas na cromatografia a gás;
Existem dois tipos de coluna:
- Coluna Capilar: Possuem até 100 metros de comprimento, e um diâmetro de 0,25 a 0,75mm.
- Coluna Empacotada: A coluna pode ser metálica ou de vidro, suas dimensões ficam em torno de 1 a 3m de comprimento, e 1 a 4mm de diâmetro
2.1.4 Regras para a escolha da coluna;
2.1.5 Características desejáveis para os detectores;
Os detectores devem possuir algumas características para serem considerados desejáveis, como: possuir uma alta sensibilidade, alta estabilidade e reprodutibilidade, uma ampla faixa de resposta linear, uma boa seletividade, e não-destrutividade (porque alguns detectores destroem a amostra).
2.1.6 Tipos de detectores;
-Detector de Captura Eletrônica ( DCE)
- Detector por Condutividade Térmica ( DTC)
-Detector de Ionização de Chama (DIC)- Responde a qualquer composto que, ao queimar, forme um composto com carga elétrica. Quando o soluto entra em contato com o detector, deve haver uma grande quantidade de íons, o que aumenta a corrente elétrica, e é registrado um sinal, aparecendo um pico. Esse detector é mais sensível do que o DCT, não é sensível às variações de velocidades do gás, possui uma ampla faixa linear, porém destrói aa amostra e pode dar respostas diferentes para compostos com a mesma concentração 
2.1.7 Exemplo de detectores (descrição, princípio de funcionamento, vantagens e
desvantagens, determinação de compostos)
-Detector de Ionização de Chama (DIC)- Responde a qualquer composto que, ao queimar, forme um composto com carga elétrica. Quando o soluto entra em contato com o detector, deve haver uma grande quantidade de íons, o que aumenta a corrente elétrica, e é registrado um sinal, aparecendo um pico. 
Vantagem: Esse detector é mais sensível do que o DCT, não é sensível às variações de velocidades do gás, possui uma ampla faixa linear e uma resposta positiva para a maioria dos compostos orgânicos;
Desvantagem: destrói a amostra e pode dar respostas diferentes para dois compostos com a mesma concentração 
2.1.8 Elabore um fluxograma da instrumentação incluindo a análise de uma amostra.
É separada a amostra -- A corrente de gás passa pela coluna -- A amostra vaporizada é introduzida no gás -- Ocorre o arraste da amostra através da coluna - As substâncias da amostra são separadas -- As substâncias são identificadas pelo sistema de detecção -- É gerado um sinal que é amplificado -- O sinal é registrado
2.2 – Na cromatografia com fase gasosa, a determinação quantitativa de um componente
com detectores baseia-se na medida da área e da altura do pico, sendo esta última mais
apropriada no caso de picos pouco intensos ou de pequena largura. Considerando os
procedimentos quantitativos, descreva:
2.2.1 Padronização externa
Compara a área da substância de concentração desconhecida com a área da mesma substância em soluções padrão com concentrações conhecidas (curva padrão). A amostra e a mistura de padrões são injetadas separadamente e, portanto, o resultado estará sujeito a erros de injeção das soluções e também de preparo de padrões.
2.2.2 Padronização interna;
Consiste em adicionar às soluções usadas para obter a curva analítica um composto, de forma que sua concentração seja a mesma em todas as soluções. Se adiciona na amostras concentrações conhecidas de uma substância padrão antes da injeção e se relaciona as áreas de cada pico da amostra com as áreas dessa substância padrão. Esse padrão deve ser similar à substância analisada e ter um t, próximo, mas diferente, deve ser inerte e não deve fazer parte da composição da amostra. É construído um gráfico de curva padrão como na calibração externa. É menos sensível a erros de injeção.
2.2.3 Normalização
Compara a área com a porcentagem da composição da mistura, ou seja, se obtém a porcentagem de cada pico em relação à composição total da amostra. Todos os componentes da amostra devem ser eluídos e ter a mesma reposta no detector.
2.3 Dada a complexidade da escolha dos diversos parâmetros na cromatografia a gás,
existe alguma forma racional de escolhermos um procedimento para um determinado
problema? Explique detalhadamente sua resposta.
Sim, 
2.4 Exemplo de aplicação de cromatografia a gás:
2.4.1 Pesquise um artigo científico (revistas com classificação Qualis A Capes) no portal “periódicos CAPES” (https://www-periodicos capes.gov.br.ezl.periodicos.capes.gov.br/index.php?option=com_plogin&ym=3&pds_handle=&calling_system=primo&institute=CAPES&targetUrl=http://www.periodicos.capes.gov.br&Itemid=155&pagina=CAFe&)
2.4.2 Descreva brevemente a motivação, objetivos, metodologia, resultados e conclusão
O artigo se refere a uma análise de uma amostra do esgoto com a finalidade de identificar a presença de certos contaminantes químicos provenientes dos resíduos líquidos do Hospital Geral Waldemar de Alcântara, com o objetivo de saber se existe um nível elevado de substâncias químicas no meio ambiente com concentração suficiente para exercer um efeito adverso em outros seres vivos. Foram realizados processos para a amostra bruta do esgoto, para o efluente dos reatores e lodos ativados por meio de análises cromatográficas. Foi utilizado um cromatógrafo gasoso acoplado a um detector de massa (GC-MS) com coluna capilar de fase reversa DB-5MS com 30m de comprimento e 0,25mm de diâmetro. Ao final foi possível analisar a presença de diversos compostos químicos provindos de subprodutos e da metabolização de fármacos utilizados na região, dentre eles foi identificada a presença de Ftalatos, que são disruptores endócrinos que causam efeitos na fisiologia reprodutiva de mamíferos e peixes. Uma solução citada pelo artigo seria a implantação de unidades para polimento do efluente final.
2.4.3 Indicar a referência: DOI da revista; título do artigo; autores, etc
DOI: https://doi.org/10.1590/S1413-41522011000100007; Identificaação de compostos orgânicos e farmacêuticos em esgoto hospitalar utilizando cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa; Francisco Vieira de Paiva, Neyliane Costa de Souza, Adrianus Cornelius Van Haandel. 
https://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1413-41522011000100007 
3. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
principios de analise instrumental - skoog.pdf
https://zeus.qui.ufmg.br/~valmir/Analise_Quantitativa_Cromatografia_Gasosa.pdf
Fundamentos teóricos e práticos emanálise de alimentos - 2ª Ed.pdf