Relatório Final de Estágio - Keren Clementina Martins França

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PROFISSIONALIZAÇÃO TÉCNICA EM QUÍMICA
Relatório do Estágio Curricular Profissionalizante, realizado junto ao Colégio
Técnico da UFMG
Aluno(a):
Keren Clementina Martins França (MG 19.835.308)
Endereço:
Rua Vitória, 74 Bairro Santa Cruz
Contatos:
+55 (31) 34242966
+55 (31) 989528516
kerenmartins.contatos@gmail.com
Duração do Estágio Curricular obrigatório:
444 horas
Data de início:
15 de Março de 2019
Ano de conclusão:
2019
Orientadores:
Gilberto do Vale Rodrigues
Lilian Borges Brasileiro
Luciano de Almeida Pereira
Anne Karoline Fernandes de Matos
Belo Horizonte - MG
2019
0
mailto:Kerenmartins.contatos@gmail.com
AGRADECIMENTOS
Primeiramente gostaria de agradecer a Deus por tudo que me deu e por me dar capacidade de
concluir esta etapa de minha vida, a meus pais pelo carinho, compaixão e apoio. Agradeço a
meus professores pelos ensinamentos profissionais e éticos que vão além das matérias em
especial a Lilian Borges, Luciano de Almeida e Gilberto do Vale, pela orientação durante o
estágio, Rafaela e Marcelo (setor de Língua Portuguesa), Talim (setor de Física), Nora (setor
de Matemática), Camila, Mariana e Lúcia (setor de Biologia) . Agradeço de coração aos
amigos que fiz durante esses anos no colégio por deixarem a rotina difícil de estudos mais
leve em especial minhas amigas de eletrônica Gabriela Jimenez e Marielle Silva, ao Gil, pelo
carinho e por alguns puxões de orelha e a alguns dos meus colegas de turma por me ajudarem
a entender matérias difíceis e me darem apoio. Aos meus colegas da 302 Gabriel Eduardo,
Igor Lacerda, Douglas Ribeiro, Jessica Araújo e Agatha Lemos. A minha prima Kezia. A
minha orientadora Anne Karoline por me dar auxílio e me ajudar a passar por essa
experiência, e pela paciência que teve durante esse processo. Agradeço também por passar
por essa experiência com meus colegas André, Ester, Larissa e Marco. Por fim tenho muita
gratidão a Gisele que sempre me deu assistência psicológica durante momentos
desesperadores da minha vida acadêmica, profissional e pessoal e sempre promoveu eventos
com importantes abordagens e temas sociais que me deu uma boa base social e humanitária.
RESUMO
O presente relatório descreve as atividades desenvolvidas pela aluna Keren
Clementina Martins França no Estágio Curricular Obrigatório, integrado com o ensino
técnico em Química, na instituição COLTEC-UFMG, com sede em Minas Gerais.
O Colégio Técnico, que vigora desde 1969, é uma instituição de formação
profissionalizante de diversas áreas tecnológicas e científicas sendo elas Química, Eletrônica,
Automação Industrial, Análises Clínicas e Desenvolvimento de Sistemas.
O estágio teve a duração de nove meses e visou contribuir para o planejamento e
operação de processos laboratoriais, realização de análises envolvendo metodos
1
fisico-quimicos, analiticos ou bioquimicos, além da operação de aparelhos eletrônicos que
realizam análises mais precisas e um desenvolvimento prévio de programas como excel. O
estágio permitiu efetivamente sistematizar e organizar a informação do quotidiano acadêmico
do profissional técnico de nível médio.
Foi, ainda, uma experiência enriquecedora e estimulante na medida em que
permitiu um contato maior com a rotina de processos químicos em laboratórios de ensino.
Além de permitir melhorias na inteligência interpessoal, na autonomia e na criatividade.
SUMÁRIO
AGRADECIMENTOS 1
RESUMO 1
INTRODUÇÃO 2
MATERIAIS USADOS NO ESTÁGIO 3
Equipamentos eletrônicos 4
Equipamentos de segurança, EPI’s e EPC’s 12
Reagentes PA 17
Observações aos Rótulos de Segurança 23
ROTINA DE TRABALHO 29
Postura em laboratório 29
Conceitos abordados durante o estágio 30
ATIVIDADES DESENVOLVIDAS 31
Auxílio de Aulas Práticas 31
Manutenção de água para os laboratórios 32
Preparo de soluções líquidas 33
Padronização de soluções 36
Organização dos almoxarifados 44
Descarte de resíduos 47
RESULTADOS E CONCLUSÃO 49
2
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 51
INTRODUÇÃO
O COLTEC, criado em 1969, a partir de convênio celebrado entre o Conselho
Britânico, a UFMG, o CNPq e o MEC, tem o objetivo, que perdura até os dias atuais de
formar profissionais técnicos de nível médio em diferentes áreas.
Atualmente, sob direção da professora Katia Pedroso Silveira (Setor de Química)
com o Vice-Diretor Professor Humberto Nobuyoshi Honda (Setor de Informática), conta com
cinco cursos técnicos integrados ao ensino médio (Análises Clínicas, Automação Industrial,
Desenvolvimento de Sistemas, Eletrônica e Química) e dois cursos técnicos subsequentes
(Biotecnologia e Desenvolvimento de Sistemas) .
O setor de Química da instituição forma profissionais habilitados a atuarem na rotina
dos processos químicos industriais, em laboratórios de análise e controle ambiental,
laboratórios de ensino e na pesquisa científica e tecnológica, executando análises por via
úmida e instrumental, utilizando técnicas de Química Orgânica, Química Inorgânica,
Físico-Química e Química Analítica.
De modo geral a instituição possibilita, além da formação técnica, as competências
predominantes no mercado de trabalho que envolvem a capacidade de adaptar-se a situações
novas, de criar e propor soluções em situações inusitadas, de analisar e criticar o contexto de
trabalho e, ainda, de estar preparado para enfrentar uma carreira acadêmica
O estágio curricular obrigatório realizado neste local oferece ao estudante
experiências que contribuem muito para a sua formação profissional. O estágio está vinculado
ao Programa de Monitoria no COLTEC (PMC), que seleciona alguns bolsistas com base nos
critérios de rendimento escolar durante o segundo ano e entrevista, e sua duração é de em
média oito meses (excluindo férias, feriados e eventuais paralisações).
A atuação dos estagiários foi direcionada aos laboratórios do Setor de Química (salas
117, 241, 246, 248, 250), além dos dois almoxarifados que estão distribuídos um no primeiro
andar e o outro no segundo andar. Foi realizado o preparo de aulas práticas a todas as turmas
de 1° ano, às turmas de Análises Clínicas e Química do 2° ano, e à turma de Química do 3°
ano, sob orientação dos professores Andréa Horta Machado, Alfredo Luis Martins Lameirão
3
Mateus, Demétrio Abreu Sena Costa, Gilberto do Vale Rodrigues, Lilian Borges Brasileiro,
Luciano de Almeida Pereira e Meiriane Cristina Faria Soares Lima.
O setor de Química do COLTEC opera com apoio do laboratório 3002 cedido pelo
DQ (Departamento de Química) do Instituto de Ciências Exatas da UFMG. O Departamento
de Química da universidade é um dos melhores e referência da área no país. Na chefia atual
do professor Rubén Dario Sinisterra Millán e na sub-chefia do professor Vito Modesto De
Bellis.
Durante o período de estágio, eu e os demais bolsistas realizamos tarefas relativas ao
preparo de práticas, de soluções, da manutenção de água destilada e deionizada e da
organização de vidrarias, dos equipamentos e dos reagentes dentro dos laboratórios e dos
almoxarifados, as atividades realizadas serão mais detalhadas nas seções seguintes.
MATERIAIS USADOS NO ESTÁGIO
Nesta sessão serão abordados os materiais e equipamentos que tiveram relevância no
cotidiano dos estagiários, assim como algumas características e cuidados específicos durante
sua operação.
Equipamentos eletrônicos
1. Chapa de aquecimento e agitador magnético (Figura 1): Usado para aquecer
uniformemente soluções por meio de um recipiente, geralmente um béquer e pode ter a
temperatura de aquecimento controlada por um termostato presente no equipamento. Além
disso, ela é capaz de promover a homogeneização de soluções por meio da agitação que
funciona com uma barrinha magnética (Figura 2), que é inserida no recipiente e por uma
força magnética que pode ter a intensidade controlada por um botão o bastão gira
incessantemente até que seja desligado quando a solução for devidamente solubilizada.
Ambas as funções podem ser executadas simultaneamente, já que algumas soluções devem
ser preparadas sobaquecimento e agitação constantes.
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Figura 1: Chapa aquecedora embutida com agitador magnético
Fonte: autoria própria
Figura 2: Barrinha magnética
fonte: https://www.pro-analise.com.br/produto/bast-o-magnetico-37x11mm-octagonal-fisatom-6893
2. pHmetro (Figura 3): Tem a função de medir o pH de soluções. É composto por
um eletrodo que é conectado a um potenciômetro, possibilitando a conversão do valor de
potencial do eletrodo em unidades de pH, o eletrodo quando submerso na amostra, produz
milivolts que são transformados para uma escala de pH. A calibragem desse equipamento é
feita com soluções de calibração que apresentam valores de referencia, exemplo pH 3 para
ácidos, pH 7 para soluções neutras e pH 10 para as alcalinas.
Para manusear este equipamento é necessário tomar uma série de cuidados com o
eletrodo já que este é muito sensível e qualquer dano gerado ao eletrodo altera completamente
os valores reais medidos. Ele deve ser constantemente hidratado e lavado com água destilada
após entrar em contato com uma solução diferente. Para a secagem deve-se usar um papel
higiênico com cuidado para não arranhar o eletrodo. Para carregá-lo deve-se tomar cuidado
para que ele não caia ou tenha uma colisão contra algum objeto que possa estragá-lo. O
equipamento deve ser calibrado frequentemente ou antes de sua utilização, dependendo da
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https://www.pro-analise.com.br/produto/bast-o-magnetico-37x11mm-octagonal-fisatom-6893
frequência de uso ou da qualidade do equipamento. Ao inserir o medidor no líquido deve-se
verificar se o eletrodo está completamente mergulhado (indicado por uma faixa preta).
Ele pode atuar por meio de métodos potenciométricos, em que se usa um
potenciômetro, tem base na medida da diferença de potencial de uma célula eletroquímica na
ausência de corrente, com o potencial de um eletrodo íon-seletivo, que apresenta
sensibilidade ao íon em análise. Ela é feita frequentemente com o íon H+ embora tenha a
possibilidade de atuar com outros íons positivos como K+ por exemplo. Seu principal uso é
em titulações ácido-base, mas pode ser usada somente para quantificar a presença destes íons.
O equipamento pode ser usado em titulações, sendo o potencial entre os dois
eletrodos medido (o de referência, e o indicador) como função do volume do reagente
adicionado. Os eletrodos citados anteriormente cumprem respectivamente a função de manter
um potencial constante em relação ao qual o potencial do meio; e o outro que depende da
atividade do analito e portanto é o que contém a informação analítica. Na figura 4 é
apresentada a montagem de uma titulação potenciométrica:
Figura 3: pHmetro
Fonte: autoria própria
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https://pt.wikipedia.org/wiki/Diferen%C3%A7a_de_potencial
https://pt.wikipedia.org/wiki/C%C3%A9lula_eletroqu%C3%ADmica
https://pt.wikipedia.org/wiki/Eletrodo
https://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%8Don
Figura 4: Montagem final para realização de uma titulação potenciométrica
Fonte: http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422010000300049
3. Espectrofotômetro: Mostrado na figura 5 é usado para medir a quantidade da
absorção da luz em uma solução. Pode ser usado como método quantitativo para determinar a
concentração da solução, já que a quantidade de luz absorvida é diretamente proporcional à
concentração, conforme é colocado na lei de Lambert-Beer. Também é usado
qualitativamente para identificar íons metálicos numa solução através de sua absortividade
molecular.
Ele é composto por: uma fonte estável de energia radiante, sendo, na maioria das
vezes, uma lâmpada incandescente; um seletor de faixa espectral, responsável por selecionar
o comprimento da onda de luz que passa por meio da solução; um recipiente onde a amostra é
colocada em uma cubeta; um detector de radiação, cuja função é permitir uma medida relativa
da luz e sua intensidade. A figura 6 mostra um esquema simplificado de um
espectrofotômetro. A cubeta (Figura 7) necessita de cuidados durante seu manuseio, pois a
face por onde o feixe de luz emite para o detector deve estar ausente de marcas de gordura,
sujeira ou arranhões, ou seja, deve-se pegar a cubeta somente em sua face esmerilhada.
Geralmente essas cubetas possuem um comprimento de 1 centímetro, pois isso ajuda nos
cálculos realizados a partir da lei de Beer;
Figura 5: Espectrofotômetro
Fonte: Autoria própria
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Figura 6: Ilustração didática sobre o funcionamento do espectrofotômetro
Fonte: http://www.ufrgs.br/leo/site_espec/componentes.html
Figura 7: cubetas
Fonte: https://deconceptos.com/general/cubeta
4. Estufa (figura 8): Aparelho que realiza a secagem e a esterilização de objetos e
materiais de laboratório, além disso é muito usada na desidratação de reagentes e remoção de
impurezas, como cinzas ou bactérias, um exemplo de sua aplicação pode ser observado nas
análises gravimétricas, controle de qualidade e em esterilizações microbiológicas.
Possui uma câmara interna composta por aço inoxidável, externamente é feito por
uma chapa de aço revestida por uma pintura de epóxi eletrostático. Tem sua abertura através
de uma porta, feita da direita para a esquerda, o que deixa mais fácil a colocação e retirada
dos materiais de seu interior. A porta é vedada com perfil de silicone, para que fique o mais
estancada possível, conta também com um trinco de pressão para melhor fechamento.
A estufa pode chegar a 360ºC, e essa temperatura é controlada por um
microprocessador eletrônico, e sua indicação é feita em um display, que também indica outras
funções do equipamento. A precisão do sensor usado neste equipamento é tipo J (transdutor
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que recebe as informações de temperatura do meio e converte esse valor em sinais que podem
ser observados, um exemplo disso é o termômetro de vidro).
Figura 8: estufa
Fonte: autoria própria
5. Balança analitica (figura 9): Equipamento usado para medir a massa de
reagentes sólidos. Seu uso é fundamental na quimica analitica já que seu diferencial está em
sua precisão.
Possui uma proteção externa semelhante a uma capela com três portas para proteger
de correntes de ar que podem alterar o valor absoluto da pesagem, o ambiente onde ficará a
balança deve ser específico e ter condições ambientais controladas, além de estar em um lugar
onde não ocorram movimentos e vibrações que alterem a estabilidade de sua posição. Tem a
capacidade de pesar de 4 a 5 casas decimais e é extremamente sensível, pode realizar medidas
de 0,0001g até 220g.
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Figura 9: Balança Analitica
Fonte: Autoria própria
6. Mufla (figura 10 e figura 11): Muito similar a estufa, funciona como um forno,
atinge temperaturas muito altas, alguns modelos possuem faixa inicial de trabalho em 300°C
chegando a uma temperatura máxima de trabalho que alcança 1200°C e 1400°C. Esses
equipamentos laboratoriais são fabricados a partir de chapas de aço tratadas e revestidas com
epóxi eletrostático em diversas cores. Ela é fundamental para os processos de calcinação, em
que há o aquecimento da amostra a temperaturas muito elevadas. Nesse tratamento térmico há
promoção de transformações físico-químicas, como a oxidação das substâncias da amostra
usada, formando assim, as cinzas, cujo teor é analisado posteriormente.
A mufla deve ter um ótimo isolamento térmico, para evitar que a parte externa seja
aquecida e prejudique tanto o profissional que utiliza do forno, quanto o sistema do
equipamento. Além disso o forno possui sensores de temperatura do tipo K (sensor
desenvolvido de forma moderna e com materiais de qualidade, mostrando-se um produto de
alta resistência, apresenta ótima durabilidade). Possui um controlador de temperatura
microcontrolado com duplo display ou eletrônico, e uma porta com contrapeso para a
proteção do operador, respiros frontais e superiores para auxiliar na saída de gases e na
descompressão e painel de comando lateral.
Figura 10: Forno mufla
Fonte: Autoria própria
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Figura 11: Forno mufla região interior
Fonte: Autoria própria
7. Centrífuga: Mostradoabaixo na figura 12, é um instrumento que usa a força
centrífuga para realizar a separação de partículas coloidais ou substâncias de diferentes
densidades. Mesmo não tendo muito uso no cotidiano de estágio, vale mencioná-la neste
relatório, já que ela pode ser aplicada no teste de cátions, que foi um experimento realizado
no primeiro trimestre de quimica analitica para os alunos do segundo ano. Além disso ela
ajuda muito na visualização de precipitados por sua sedimentação no fundo do tubo de ensaio.
Figura 12: Centrífuga de laboratório
Fonte: https://lista.mercadolivre.com.br/centrifuga-laboratorio
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https://lista.mercadolivre.com.br/centrifuga-laboratorio
A força centrífuga diferentemente da centrípeta, é uma força que ocorre do centro da
circunferência para fora, como mostrada no exemplo abaixo, na figura 13. A operação do
equipamento, que se localiza no laboratório 3002 do DQ, exige alguns cuidados como por
exemplo só se coloca tubos de ensaio em quantidades pares dentro da máquina e elas devem
estar de forma alternada, isso deve ser feito para prevenir acidentes como a quebra dos tubos
com o analito dentro, que pode ser proveniente da alta velocidade com que gira o
equipamento. A separação se dá quando o componente mais denso se deposita no fundo do
recipiente.
Figura 13: Diferença entre Força Centrífuga e Força Centrípeta
Fonte: http://materiasdoenem.com.br/forca-centripeta-e-centrifuga/
8. Multímetro: Mostrado na figura 14, é muito usado em eletroquímica para medir a
passagem de corrente elétrica numa pilha de daniell ou numa pilha de concentração, por
exemplo. Ele é um equipamento que pode ser utilizado também para fazer a medição da
resistência elétrica, tensão ou corrente contínua e da tensão ou corrente alternada. Além disso
ele pode medir a capacitância, temperatura, frequência de sinais alternados, dentre outras
grandezas elétricas.
Para manuseá-lo é muito simples, basta inseri-lo num circuito (ligar um fio no
terminal negativo e outro no terminal positivo) ou em fios com garrinhas sobre os eletrodos,
acionar uma chave rotativa presente no aparelho e escolher a medição que deseja fazer. Ele
pode ser digital, como mostrado na figura 14, como analógico na figura 15.
O multímetro analógico possui um mostrador com diversas escalas graduadas onde
ele realiza a verificação da leitura utilizando a força eletromagnética existente no seu
ponteiro, para interpretar o valor da grandeza que está sendo medida, ou seja, se é resistência,
tensão ou mesmo corrente.
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Já o digital é mais versátil, pois possui um visor digital feito de cristal líquido, que já
mostra os valores dos diferentes instrumentos de medição como o amperímetro, voltímetro,
capacímetro, termômetro, ohmímetro, dentre outros.
Figura 14: Multimetro analogico
Fonte: https://www.industriahoje.com.br/wp-content/uploads/2017/06/multimetro-anal%C3%B3gigo.jpg
Figura 15: Multímetro Digital
Fonte:https://www.industriahoje.com.br/wp-content/uploads/2017/06/como-usar-multímetro-digital.jpg
Equipamentos de segurança, EPI’s e EPC’s
Para evitar problemas de saúde a longo prazo ou acidentes de trabalho durante a
operação de alguma prática laboratorial é aconselhável o uso de equipamentos de proteção
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https://www.industriahoje.com.br/wp-content/uploads/2017/06/multimetro-anal%C3%B3gigo.jpg
individual (EPI’s), compostos pelas luvas, óculos de proteção e protetores faciais. E também
o uso de equipamentos de proteção coletiva (EPC’s) como a capela de exaustão, chuveiros e
lava-olhos. Além disso é indispensável o uso de jaleco dentro de um laboratório.
Existem muitos riscos decorrentes da ausência de uso desses instrumentos de segurança,
já que há a probabilidade de ocorrer um acidente resultando em danos à saúde e integridade
física do trabalhador em função da intensidade, suscetibilidade e tempo de exposição a um
reagente.
Entre esses danos pode-se listar os adquiridos por via cutânea, através do contato e
absorção da pele e mucosas do nariz e boca que podem causar irritação, queimaduras e ações
tóxicas. Por meio da respiração em que há a inalação do reagente pelas vias aéreas,
provocando irritação, queimaduras nos órgãos do sistema respiratório; em casos mais graves
pode gerar pneumonia ou outras doenças respiratórias por desgastar os brônquios e alvéolos
pulmonares. E por vias digestivas pela ingestão acidental de reagentes, que podem causar
queimaduras e incômodos no tubo digestivo, além de ações tóxicas.
Independente do meio de contaminação, ela pode acarretar em queimaduras
generalizadas, dermatites de contato, irritação de mucosas, vias respiratórias superiores,
brônquios e pulmões, ação tóxica generalizada sobre o organismo, contaminação no sangue e
corrente sanguínea, e em casos extremo efeitos carcinogênicos, mutagênicos e teratogênicos.
Equipamentos de proteção individual
1. Luvas: Mostrada na figura 16, são usadas com a finalidade de proteger as mãos
e punhos do contato com substâncias corrosivas e tóxicas, além disso podem proteger contra
altas temperaturas quando há a operação de uma mufla ou de uma estufa. Sem as luvas
poderiam ocorrer dermatites em relação ao contato com reagentes, queimaduras, irritação ou
efeitos cancerígenos a longo prazo. Durante o período de estágio foram usadas
constantemente apenas três tipos de luvas, a nitrilica sintética, a de raspa (para usar a mufla e
a estufa) e a de PVC.
As luvas nitrílicas sintéticas (figura 16) são luvas de baixa espessura, que
oferecem excelente mobilidade tátil e boa resistência, são antiderrapantes, ambidestras, e
isentas de látex natural, não são esterilizadas, mas são descartáveis. Uma peculiaridade desta
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luva é que ela reage mais facilmente com ácido nítrico o que provoca alguns rasgos no
material, sendo assim ao manusear esse reagente seu uso é inadequado.
Figura 16: luvas de nitrilica sintética
Fonte: https://www.superepi.com.br/luva-nitrilica-azul-sem-talco-descarpack-ca-31410-p813/
As luvas de PVC (figura 17), que entregam melhor proteção, são fabricadas em
PVC forrado, palma antiderrapante, granulação fina, com alta resistência à abrasão, mais
compridas, e em tamanhos médio e grande.
Figura 17: Luvas de PVC na cor verde
Fonte: https://www.epibrasil.com.br/luva-nitrilica-forrada-nitrasolv-36201-p6967/
As luvas de raspa (figura 18), que protegem contra altas temperaturas, são
flexíveis e macias e não podem apresentar deformidades, nem costuras abertas ou irregulares.
Elas possuem uma grande espessura, composta de linha em fio de nylon e confeccionadas
integralmente com materiais de extrema qualidade e resistência, podendo ser inteiras em
raspa de couro ou mesmo mistas, são compridas e possuem tamanho grande.
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Figura 18: Luvas de raspa para altas temperaturas
Fonte: https://www.safetytrab.com.br/produto/luva-de-seguranca-protecao-raspa-soldador/
2. Óculos de proteção: Figura 19, Tem a função de proteger os olhos de riscos
envolvendo soluções e reagentes voláteis tóxicos ou corrosivos, como por exemplo o ácido
sulfúrico. O principal meio de preservar a visão e tomar os cuidados indicados para evitar
problemas de longo prazo. O tipo de óculos usado no estágio nos laboratórios do coltec e do
DQ é o com a lente incolor, o uso dessa lente é ideal para o ambiente de trabalho, pois não há
muito contato com luminosidades intensas, que poderiam (se fosse o caso) prejudicar a visão
do trabalhador. A ausência do uso desse EPI pode causar irritabilidade e queimadura nos
olhos e em casos muito extremos podem acarretar na perda de visão. Vale ressaltar que quem
já usa óculos com lentes de grau, podem não usá-lo ou então colocá-lo por cima dos óculos de
grau, já que ele possui uma alça ajustável.
Figura 19: Óculos de proteção com lentes incolores
Fonte: https://www.magazineluiza.com.br/oculos-de-protecao-em-acrilico-incolor-danny-/p/7925278/fs/ocdp/
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3. Protetor facial (figura 22): É um EPI que protege completamente o rosto,
evitando assim os riscos provocados porreagentes sobre a região facial, evita o contato desses
solventes com mucosas, pele e olhos. Ele pode ser usado por quem usa óculos com lentes de
grau já que é grande, bem maleável e confortável. É colocado sobre a cabeça do usuário,
semelhantemente como um capacete, podendo também ser ajustável. A parte protetora pode
ser constituída de PETG (PTG) ou policarbonato.
Figura 22: Protetor facial
Fonte: http://www.pericom.com.br/index.php?route=product/product&product_id=426
Equipamentos de proteção coletiva
1. Capela de exaustão: Uso coletivo e essencial para a proteção de um químico,
pois é dentro dela onde se realizam operações manipulando produtos químicos, tóxicos,
vapores agressivos, partículas ou líquidos em quantidades e concentrações perigosas,
prejudiciais para a saúde. Por isso é obrigatório que toda a manipulação que possa ocasionar
uma reação perigosa deve ser feita dentro de uma capela.
Além de exaurir vapores, gases e fumos, serve também como barreira física entre as
reações químicas e o ambiente de laboratório, oferecendo assim uma proteção aos usuários e
ao ambiente contra a exposição de gases nocivos, tóxicos, derramamento de produtos
químicos e fogo.
Para operar algum trabalho em uma capela o exaustor e a iluminação devem estar
ligados e deve-se manter sempre a guilhotina o mais fechada possível não ultrapassando o
limite de abertura indicado. A capela deve estar disposta em um lugar com correntes de ar
adequadas e deve estar fixa em um ambiente próprio para ela. Não se deve colocar a cabeça lá
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dentro e deve-se checar se o fluxo de ar está ocorrendo dentro da capela, sem bloqueios. Na
figura 20 é mostrada a capela do laboratório 241 do coltec.
Figura 20: Capela da sala 241 do Coltec
Fonte: Autoria própria
2. Chuveiro e lava olhos: Também é um equipamento de uso coletivo e é usado em
situações emergenciais de contato com reagentes muito concentrados sobre o corpo ou os
olhos de quem está realizando alguma prática. O chuveiro de segurança e lava-olhos possuem
filtro incorporado e seu corpo é fabricado em plástico preto com crivo em plástico ABS.
Possui tampas de proteção contra insetos, respingos químicos e partículas em geral, como
poeira. Os tubos e conexões do chuveiro de segurança e lava-olhos são confeccionados em
aço inoxidável com pintura em epóxi eletrostática, por isso são extremamente resistentes à
corrosão, à oxidação e a ataques químicos.
O chuveiro pode ser acionado manualmente por meio de uma placa de empurrar na
parte superior do chuveiro como mostrado na figura 21 e o lava olhos também por meio de
uma placa de empurrar na parte inferior, feita de aço inox, liberando um fluxo controlado de
água corrente para a descontaminação. Na figura 21 são mostrados o chuveiro e o lava-olhos
do laboratório 241 do Coltec.
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Figura 21: Chuveiro e lava-olhos Coltec
Fonte: autoria própria
Reagentes PA
A Sigla P.A. (Para Análise) é utilizada para denominação de reagentes de alto grau
de pureza, ou seja se encontra em elevada concentração. Foi muito usado como a matéria
prima para o preparo de soluções de concentrações menores. Veja a seguir os principais
reagentes que foram rotineiramente usados e suas particularidades, dispostos em ordem
alfabética:
1. Acetato de etila (C4H8O6): É um solvente orgânico, também pode ser chamado
de etanoato de etila, pertence ao grupo funcional de ésteres. Deve ser manuseado em uma
capela e com cuidado, pois libera vapores inflamáveis que geram irritação nas vias
respiratórias, náusea, vômito, dermatite, depressão do sistema nervoso central e queimadura
nos olhos. Após seu uso deve ser devidamente descartado para não contaminar o meio
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ambiente com sua toxicidade. Deve ser armazenado em um local ventilado e afastado de
produtos químicos incompatíveis (geralmente ácidos e bases fortes, nitratos e oxidantes
fortes), evitando a exposição ao sol, à chuva ou a temperaturas muito elevadas. Pode ser
depositado em frascos de vidro, tambores de aço carbono, bombona de polietileno de alta
densidade. A temperatura ambiente é líquido e incolor, com um odor suave e estável. Usado
em experimentos de Química Orgânica
2. Acetato de sódio anidro (C2H3NaO2): Sólido orgânico, branco e cristalino,
solúvel em água e parcialmente solúvel em etanol e estável em condições normais. É um
composto que pode causar irritação nos olhos, trato respiratório e pele acarretando também
em tosse, dor de garganta e dor no peito; se for ingerido o indivíduo pode desenvolver náusea,
vômito e dores abdominais, por isso sua manipulação deve ser feita com cuidado. Deve ser
estocado em um lugar seco e arejado e longe de reagentes incompatíveis, como ácido nítrico,
fluoretos, nitrato de potássio, oxidantes fortes e dicetonas; além disso deve ser devidamente
descartado. Foi usado nas práticas de síntese da acetanilida e do AAS de Química Orgânica.
3. Ácido Clorídrico (HCl): É um ácido forte (se dissocia completamente em
presença de água), monoprótico, após sua ionização tem como produto íons cloreto. Seu
nome comercial é ácido muriático. Encontra-se em solução aquosa de coloração translúcida
de amarelo claro, apresenta volatilidade e é altamente corrosivo, por isso é importante que seu
manuseamento seja feito dentro de uma capela e com alguns EPI’s apropriados. Provoca
queimaduras, dermatites, tosse, respiração ruidosa, espasmo, inflamação e edema da laringe e
brônquios, espasmo, pneumonite e irritação, é um material extremamente destrutivo para os
tecidos das membranas mucosas, tratos digestivo e respiratório, pele e olhos. Deve ser
armazenado em um local onde não ocorra reação com nenhum outro reagente incompatível e
em temperatura adequada; deve ser estocado em frascos de vidro, mas também não reage com
frascos de vidro, não deve ser depositado em recipientes metálicos, além disso deve ser
hermeticamente fechado; não pode ser descartado na pia. É amplamente usado em diversas
práticas de Quimica Analitica e Fisico-química, além de ter grande aplicabilidade em
titulações ácido-base.
20
4. Ácido Fosfórico (H3PO4): É um ácido fraco, não inflamável, volátil e apresenta
nocividade se ingerido ou em contato com a pele ou as vias respiratórias, causando
queimaduras e irritações severas. O reagente deve ser armazenado em um local seco e
arejado, afastado de metais e materiais incompatíveis, protegido contra a umidade, deve ser
devidamente descartado, é estocado em frascos de vidro. Muito usado em Química Analitica
para demonstração da curva titrimétrica de espécies tripróticos e como solução tampão.
5. Ácido Nítrico (HNO3): É um ácido muito forte, altamente corrosivo, em estado
líquido possui uma coloração incolor, reage facilmente com diversos materiais (energético
oxidante), volátil e extremamente nocivo para quem está manejando, por isso é indispensável
o uso de EPI’s e de se realizar as operações com esse reagente dentro de uma capela. Quando
em contato provoca irritação das vias nasais superiores, causando espirros, tosse, dor no
tórax, dificuldade respiratória, salivação e tontura, podendo evoluir para edema pulmonar e
morte; Provoca queimaduras extremamente severas a pele, mucosas, perda da visão se em
contato com os olhos, necrose do tubo digestivo, com perfuração gástrica, pode evoluir com
asfixia por edema de glote, convulsões e coma. Deve ser devidamente descartado, pode ser
estocado em recipiente de vidro e plástico. sempre bem fechados ao armazenar, A
armazenagem deve ser feita em área ventilada e longe de materiais incompatíveis, como
combustíveis orgânicos e bases fortes. Pode oxidar materiais como madeira e metais
particulados e fontes de calor. Muito utilizado (diluído) na higienização de vidrarias
amareladas, na Quimica Analitica e Fisico-quimica.
6. Ácido Sulfúrico (H2SO4): Acido forte, diprótico, altamente corrosivo, volátil,
tóxico, líquido e incolor. Deve ser manipulado dentro de uma capela e com uso de EPI, pode
provocar na pele queimaduras graves com fibrose cicatricialintensa e limitações funcionais;
nos olhos pode provocar graves lesões ulcerativas, catarata e glaucoma; causa danos severos
ao aparelho digestivo, tosse, espirros, sangramento nasal, broncoespasmo, dificuldade
respiratória, edema pulmonar e cicatrização lenta. Deve ser armazenado em um local seco,
arejado e com uma temperatura adequada, o frasco usado para isso é feito de vidro e deve ser
bem fechado e em um lugar distante de reagentes incompatíveis.
21
7. Álcool Etílico (C2H5OH): Estado líquido e incolor, é um ótimo solvente,
altamente inflamável, por não ser muito nocivo pode-se fazer seu uso fora da capela, porém
deve-se tomar cuidado já que causa irritação nos olhos e nas mucosas. É bom salientar que ele
é muito inflamável então o uso de fogo, contato com faíscas ou superfícies quentes deve estar
ausente durante o manuseio. Deve ser devidamente descartado; armazenado em embalagens
de plástico conservando o recipiente bem fechado, em um lugar com boa ventilação e
temperatura adequada, isento de materiais combustíveis e outros reagentes incompatíveis por
perto. É muito usado no preparo de soluções, na Química Orgânica e também na limpeza de
alguns materiais laboratoriais.
8. Carbonato de Cálcio (CaCO3): É um sólido branco, pouco solúvel em água, não
inflamável e não é muito nocivo, mas em contato com os olhos e vias respiratórias pode
causar irritação, também pode irritar a pele, sua ingestão pode causar náuseas e vômito. Deve
ser armazenado em local seco e arejado a temperaturas moderadas e deve ser mantido bem
fechado, longe de materiais incompatíveis e deve ser devidamente descartado. Muito usado
nas práticas de Analitica e em algumas de Química Orgânica.
9. Carbonato de Sódio anidro (Na2CO3): É um sólido branco, não inflamável e
não é tóxico ou nocivo. Ao entrar em contato com a pele, trato respiratório ou digestivo, ou os
olhos pode causar sensação de queimadura, provocar tosses, respiração ofegante, dores de
cabeça, náuseas, salivação, e dores abdominais. Deve ser corretamente descartado depois de
usado e deve ser armazenado em um ambiente longe de oxidantes e nitritos, alumínio, metais
alcalinos terrosos, nitro-compostos orgânicos, flúor, metais, alcalinos, óxidos não metálicos,
ácido sulfúrico concentrado devido a incompatibilidade, em um lugar arejado e seco, com
uma temperatura adequada. pode ser estocado em qualquer tipo de recipiente. Usado na
Química Orgânica e na Química Analitica para práticas como Síntese do AAS ou
padronizações.
10. Cloreto de Amônio (NH4Cl): Reagente sólido cristalino e com coloração
branca, não inflamável, porém tóxico e nocivo, deve ser manuseado com luvas e óculos de
proteção. Por inalação, é tóxico e causa irritação nas vias respiratórias; por ingestão, pode
causar náuseas, diarréia e vômito e irritação ao trato gastrointestinal; na pele pode causar (se
22
tiver contato constantemente) irritação e nos olhos pode causar irritação e/ou graves
problemas. Deve ser armazenado em um lugar com boa ventilação, temperatura estável e
deve estar bem fechado. Foi muito usado como tampão em Química Analitica.
11. Cloreto de Potássio (KCl): Reagente sólido, branco, não é tóxico, nem
corrosivo e não é perigoso. Pode provocar leve irritação se entrar em contato com os olhos ou
mucosas. Deve-se mantê-lo em recipientes adequados e bem fechados, guardar em local seco,
fresco e bem ventilado, longe reagentes incompatíveis (agentes oxidantes fortes) e fazer um
descarte apropriado. Usado para ponte salina no experimento da pilha de Daniell, em outras
praticas de Fisico-Quimica, práticas do primeiro ano e na Quimica Analitica.
12. Cloreto de Sódio (NaCl): Sólido coloração branca, não é tóxico, não é nocivo e
nem inflamável ou corrosivo. Causa uma leve irritação se em contato com os olhos. Deve ser
armazenado em um recipiente fechado, em uma área fresca, seca e ventilada, longe de
incompatíveis. Pode ser descartado na pia. Tem uso semelhante ao cloreto de potássio na
Pilha de Daniell e foi muito usado em práticas do primeiro ano e Fisico-Quimica.
13. Cromato de Potássio (KCrO4): É um sólido amarelado, solúvel em água, não
inflamável, pode ser carcinogênico humano, tóxico e nocivo. Deve ser manejado com óculos
e luvas de proteção, já que pode causar mutagenicidade em células germinativas,
carcinogenicidade, irritação ocular, sensibilização na pele e nas mucosas e toxicidade para
órgãos-alvo específicos. Armazenado em local fresco, em recipiente hermeticamente fechado,
em lugar seco e bem ventilado, longe de reagentes incompatíveis. Deve ser descartado
corretamente para não contaminar o meio ambiente. Muito usado em Físico-Química,
principalmente nas práticas de equilíbrio químico.
14. Dicromato de Potássio (K2Cr2O7): É um sólido cristalino de cor alaranjada,
solúvel em água, apresenta alta toxicidade, inflamável, deve ser manejado dentro de uma
capela, ou com uma máscara, luvas e óculos de segurança. Em contato pode causar erupção
cutânea, irritação, ardor, tosse, falta de ar, laringite, dor de cabeça, náusea, vômito, nefrite,
vertigem, câimbra, gastroenterites violentas, pneumonite química, edemas na laringe,
brônquios e pulmão. Deve ser armazenado em lugar seco e arejado com uma temperatura
23
favorável e longe de agentes incompatíveis, e deve ser descartado adequadamente para não
contaminar a natureza. Foi muito usado em Físico-Química, principalmente nas práticas de
equilíbrio químico e em titulações de precipitação na Química Analitica.
15. Fenolftaleína (C20H14O4): Sólido semelhante a um pó, branco, insolúvel em
água, mas solúvel em álcool, usado como indicador de íons H+, pode causar câncer ou
defeitos genéticos, irritação cutânea, ocular e nas vias respiratórias e digestivas, deve ser
manuseada com cuidado, é aconselhável o uso de luvas. Deve ser hermeticamente fechado,
em local seco e temperatura ambiente, sem umidade e longe de agentes oxidantes fortes,
devido a incompatibilidade. Deve ser devidamente descartado. Foi muito usado como
indicador em Química Analitica, Fisico-Quimica e práticas do 1° ano.
16. Hexano (CH3(CH2)4CH3): Solvente orgânico líquido e incolor, com cheiro
característico de hidrocarboneto, muito inflamável, apresenta carcinogenicidade, volátil.
Provoca irritação à pele, e nos olhos com lacrimejamento, dor e vermelhidão; irritação do
trato respiratório, falta de ar, tosse, tontura, sonolência, fraqueza, perda de consciência e dor
de cabeça; pode provocar náuseas e vômitos, se ingerido; a aspiração desse produto pode
causar edema pulmonar e pneumonite química. Deve ser manejado em uma capela, com uso
de luvas e óculos de proteção. Ao armazenar, mantê-lo em um lugar afastado do calor, faíscas
ou eletricidade, manter o frasco hermeticamente fechado, em um lugar seco e arejado, longe
de agentes oxidantes fortes, cloro líquido, oxigênio concentrado e tetraóxido de dinitrogênio e
agentes redutores. Usado nas práticas de Química Orgânica.
17. Hidróxido de Amônio (NH4OH): É uma base fraca, já que ao entrar em contato
com a água não se dissocia completamente liberando íons OH-, se encontra em estado
líquido, é incolor e possui um cheiro muito forte que causa incômodo, é corrosivo e
inflamável. Deve ser manuseado com cuidado dentro de uma capela e usando luvas e óculos
de proteção; é extremamente nocivo se ingerido, inalado e em contato com pele e olhos, é
tóxico, pode causar queimaduras severas e reações alérgicas em contato com pele e olhos.
Deve ser descartado adequadamente; e armazenado em local seco, arejado e com uma
temperatura estável, protegendo-o da umidade. Deve-se manter o produto longe de ácidos,
substâncias que contenham cloro e outras substâncias incompatíveis, longe de fontes de calor
24
e ignição, fechado hermeticamente. Muito usado para preparo de soluções tampão, na
Química Analitica.
18. Hidróxido de Potássio (KOH): É uma base forte, ou seja se dissocia
completamente em presença de água, é um sólido em forma de lentilhas na coloração branca,solúvel em água, é corrosivo e não é inflamável. Deve ser manuseado com luvas e óculos de
proteção; provoca queimaduras na pele, olhos e tecidos do sistema respiratório e digestivo.
Deve ser devidamente descartado, e armazenado em temperatura adequada, em um local seco
e arejado, manter o frasco bem fechado. Soluções dessa base devem ser armazenadas em um
recipiente de plástico. Usada na Química Analitica e na Fisico-Quimica.
19. Hidróxido de Sódio (NaOH): Base forte, sólido em vários formatos
(micropérolas, grãos finos ou lentilhas), coloração branca, corrosivo e não é inflamável. Deve
ser manuseado com luvas e óculos de proteção. Provoca irritação ou danos severos ao
aparelho respiratório, se ingerido pode provocar hemorragias, vômito e diarreia; em contato
com os olhos pode provocar até cegueira e destrói os tecidos da pele. Guardar a embalagem
em local seco e arejado, com temperatura adequada, longe de reagentes incompatíveis como
ácidos e compostos orgânicos. deve ser adequadamente descartado como resíduo perigoso.
Muito usado em todas as disciplinas da Química.
20. Iodeto de Potássio (KI): Sal, sólido, solúvel em água, cor branca, não é
perigoso, tóxico, corrosivo ou inflamável. Só provoca uma leve irritação caso entre em
contato com os olhos, mucosas ou vias respiratórias. Deve ser armazenado em local seco e
arejado, longe de incompatibilidades. Pode ser descartado na pia, mas o ideal é ser
separadamente descartado. Muito usado na Físico-Química e usado algumas vezes na
Química Analitica.
21. Iodo (I2): Sólido em formato de pérolas, coloração metálica arroxeada, com
brilho metálico, não inflamável, tóxico e corrosivo. Deve ser usado com luvas e óculos de
proteção; pode provocar irritação na pele, olhos, tratos gastrointestinal e respiratório. Deve
ser armazenado em local seco e arejado, em temperatura ambiente, longe de materiais
25
incompatíveis, deve ser devidamente descartado. Usado rotineiramente na preparação de
lugol na Bioquímica e Química Orgânica, e como tintura de iodo em práticas do 1° ano.
22. Nitrato de Prata (AgNO3): Sólido, branco, corrosivo, inflamável. Deve ser
usado com luvas e óculos de proteção; provoca manchas na pele, queimaduras, irritação,
graves lesões oculares. Deve ser armazenado em local escuro, seco, arejado, longe de fontes
de calor ou de ignição, distante de reagentes incompatíveis e hermeticamente fechado. Deve
ser descartado adequadamente. Muito usado em titulações de precipitação na Química
Analitica e também na Fisico-Quimica.
23. Permanganato de Potássio (KMnO4): Sólido violeta, inflamável, nocivo e
tóxico; manuseio deve ser com luvas e óculos. Pode provocar irritação se em contato com
vias respiratórias e gastrointestinais, danoso para os olhos e mucosas. Deve ser armazenado
em local seco, arejado com temperatura adequada, longe de fontes de calor, em frasco
hermeticamente fechado e longe de materiais incompatíveis. Deve ser descartado
adequadamente. Foi usado nas titulações de oxi-redução, na Química Analitica e também
muito usado na Fisico-Quimica em práticas referentes a equilíbrio químico.
24. Sulfato de cobre (CuSO4): Sólido hidratado , de coloração azul ciano, solúvel
em água, tóxico, não é inflamável e pode ser corrosivo. Ao usá-lo deve-se usar luvas e óculos
de proteção, já que é muito nocivo à pele e olhos causando irritação ou queimaduras, causa
sensibilidade e pode acarretar problemas nos tratos gastrointestinal e respiratório, pode
provocar reações alérgicas a órgãos específicos. Deve ser devidamente descartado.
Armazenar em um local seco, arejado e longe de materiais incompatíveis, mantendo o frasco
hermeticamente fechado. Muito usado na Fisico-Quimica em experimentos de eletroquímica
e algumas práticas do 1° ano.
25. Sulfato de Zinco (ZnSO4): Sólido de coloração creme, hidratado e solúvel em
água, tóxico e nocivo. Deve ser manuseado com luvas e óculos de proteção; é nocivo se
ingerido ou aspirado, provoca graves lesões oculares e irritação cutânea. Deve ser
devidamente descartado; estocado em um recipiente hermeticamente fechado, em um local
26
seco, arejado e longe de materiais incompatíveis. Muito usado na Fisico-Quimica em
experimentos de eletroquímica.
Observações aos Rótulos de Segurança
No Brasil, a rotulagem de produtos químicos é regido pela NBR 14725, elaborada
pela ABNT, que tem o objetivo de estabelecer critérios para a inclusão das informações de
segurança no rótulo de produto químico perigoso (de acordo com o sistema de classificação).
Devem ser observadas também as demais condições legais aplicáveis à rotulagem de cada
tipo de produto. Este procedimento é parte do esforço na aplicação do Sistema Globalmente
Harmonizado (GHS) atuando na informação de segurança de produtos perigosos. Vale
ressaltar que a rotulagem de produto químico constitui apenas parte da informação necessária
para a elaboração de um programa de segurança, saúde e meio ambiente.
Algumas premissas básicas do GHS em relação a rotulagem de reagentes são:
● A necessidade de fornecer informações sobre produtos químicos perigosos
direcionados à segurança no trabalho, à saúde do operador e ao meio ambiente;
● O direito do público-alvo de conhecer e de identificar os produtos químicos
perigosos que utilizam e os perigos que eles oferecem; a utilização de um sistema simples
de identificação, que possibilita fácil entendimento e aplicação no cotidiano, nos diferentes
locais onde os produtos químicos perigosos são utilizados;
● A necessidade de compatibilização deste sistema com o critério de
classificação para todos os perigos previstos pelo GHS;
● A necessidade de facilitar acordos internacionais e de proteger o segredo
industrial e as informações confidenciais;
● A capacitação e o treinamento dos trabalhadores em relação a esses rótulos e
consequentemente a educação e a conscientização dos consumidores.
Os elementos que devem estar contidos nos rótulos de segurança de produtos
químicos, estão mostrados na tabela a seguir (Tabela 1) fazendo uma relação com as
informações presentes em seções da FISPQ, além de alguns exemplos:
27
Tabela 1: Correlação entre as informações da FISPQ e da rotulagem de produto químico
perigoso
Elementos do rótulo Correlação com as seções da FISPQ
Identificação do produto e telefone de
emergência do fornecedor
Seção 1 - Identificação do produto e da
empresa
Composição química Seção 3 - Composição e informação sobre
os ingredientes
Pictograma de perigo Seção 2 - Identificação dos perigos
Seção 14 - Informações sobre transporte
Palavras de advertência Seção 2 - Identificação dos perigos
Frase de perigo Seção 2 - Identificação dos perigos
Frases de precaução Seção 2 - Identificação dos perigos
Outras informações Quaisquer outras informações disponíveis
na FISPQ não citadas anteriormente
Fonte: https://ww2.icb.usp.br/icb/wp-content/uploads/seguranca_quimica/Parte3_NBR_14725-3-2012.pdf
A identificação do produto e telefone de emergência do fornecedor devem abranger
o nome comercial e o nome técnico do produto de acordo com o utilizado na FISPQ, além de
comportar o telefone de emergência do fornecedor oferecendo suporte para situações
emergenciais de segurança, saúde e meio ambiente, tanto para produtos novos (Figura 23)
quanto para os resíduos que serão descartados (Figura 24).
28
https://ww2.icb.usp.br/icb/wp-content/uploads/seguranca_quimica/Parte3_NBR_14725-3-2012.pdf
Figura 23: Elementos da identificação e composição química contidas no rótulo
Fonte: http://blog.multjr.com.br/classificacao-de-produtos-quimicos/
Figura 24: Rótulo para resíduo que será descartado
Fonte: Autoria própria
A composição química do produto perigoso deve conter o nome do substância (ou
das substâncias) ou impurezas que contribuem para o perigo do reagente ou da mistura, por
meio do seu nome químico comum ou genérico. Quando alguma informação referente à
composição for omitida para proteção do segredo industrial, deve ser inserida uma frase
29
http://blog.multjr.com.br/classificacao-de-produtos-quimicos/informativa desta condição, tal como: “Informação confidencial retida”, “Segredo industrial”,
“Informação confidencial”.
Os Pictogramas de perigo, figura 25, devem consistir em um símbolo preto, sobre
um fundo branco e com uma borda vermelha. Quando este pictograma for utilizado em
embalagens não destinadas à exportação, a borda pode ser na cor preta. No caso de um
produto químico perigoso ter a mesma identificação de perigo atribuída para transporte, pode
ser utilizado, na embalagem externa, apenas o pictograma (rótulo de risco) do transporte, para
evitar a duplicidade relativa à mesma informação de perigo. Nos perigos para a saúde,
aplicam-se alguns critérios de prioridade sendo eles a aplicação do símbolo do crânio com
ossos cruzados sendo diferente da aplicação do ponto de exclamação que não pode ser
utilizado no mesmo caso; se há aplicação do símbolo de corrosivo, o ponto de exclamação
não pode ser utilizado em situações em que o produto causa irritação aos olhos e pele; e por
fim se o símbolo de perigo à saúde for empregado para sensibilização respiratória, anula a
aplicação do ponto de exclamação quando usado para sensibilização à pele ou para irritação
aos olhos e pele.
Figura 25: Pictogramas de Perigo
Fontes: http://reagentesnolaboratorio.blogspot.com/p/pictogramas-de-perigo_02.html
As Palavras de advertência servem para indicar a maior ou menor gravidade de
perigo e alertar o leitor do rótulo sobre um possível perigo. As palavras de advertência são
“perigo” e “atenção”. A primeira se usa para as categorias mais graves de perigo, a segunda é
30
http://reagentesnolaboratorio.blogspot.com/p/pictogramas-de-perigo_02.html
reservada para categorias menos graves, de acordo com a ABNT NBR 14725-2. As palavras
de advertência, quando aplicáveis, devem ser incluídas na rotulagem do produto químico
perigoso. Se a palavra de advertência “Perigo” for empregada, a palavra de advertência
“Atenção” ou “Cuidado” não pode ser utilizada.
As Frases de perigo são textos padronizados e devem ser incluídas no rótulo do
produto químico perigoso. São exemplos de frases de perigo que podem ser encontradas no
rótulo de segurança (tabelas 2 e 3) a seguir.
Tabela 2: Frases de perigo
Fonte:https://ww2.icb.usp.br/icb/wp-content/uploads/seguranca_quimica/Parte3_NBR_14725-3-2012.pdf
Tabela 3: Outras possíveis frases de perigo
31
https://ww2.icb.usp.br/icb/wp-content/uploads/seguranca_quimica/Parte3_NBR_14725-3-2012.pdf
Fontes:https://ww2.icb.usp.br/icb/wp-content/uploads/seguranca_quimica/Parte3_NBR_14725-3-2012.pdf
As Frases de precaução devem estar no rótulo e conter no máximo seis frases,
exceto se for necessário para descrever a natureza e gravidade dos perigos. Na tabela 4,
encontram-se algumas frases de precaução que podem ser observadas em um rótulo.
32
https://ww2.icb.usp.br/icb/wp-content/uploads/seguranca_quimica/Parte3_NBR_14725-3-2012.pdf
Tabela 4: Frases de precaução
Fonte:https://ww2.icb.usp.br/icb/wp-content/uploads/seguranca_quimica/Parte3_NBR_14725-3-2012.pdf
ROTINA DE TRABALHO
Postura em laboratório e conceitos abordados durante o estágio
1. Indispensável o uso de jaleco, preferencialmente o jaleco não deve ser de tecido
sintético facilmente inflamável.
2. Atenção quanto ao uso de lentes de contato, ainda que os olhos estejam protegidos
por óculos de segurança.
3. Deve-se estar trajado com calças compridas e sapatos fechados de salto baixo e sola
antiderrapante.
4. Os cabelos (se compridos) devem estar presos.
5. Deve-se manter a seriedade dentro do laboratório.
6. Antes de iniciar e após o término dos experimentos, manter sempre limpa a
aparelhagem e a bancada de trabalho.
33
https://ww2.icb.usp.br/icb/wp-content/uploads/seguranca_quimica/Parte3_NBR_14725-3-2012.pdf
7. Sempre ler os roteiros experimentais antes de realizar a prática.
8. Após lavar as vidrarias com água corrente e detergente (em alguns casos), lavar
posteriormente com pequenos volumes de água deionizada.
9. Cuidado com substâncias inflamáveis. Mantenha-as longe do fogo.
10. Para observar o cheiro de uma substância não colocar o rosto diretamente no
frasco. Abane com a mão sobre o frasco aberto, deslocando em sua direção pequena
quantidade do vapor para cheirar.
11. Na preparação ou diluição de uma solução usar água destilada ou deionizada.
12. Verificar cuidadosamente o rótulo dos frascos de reagentes antes de tirar qualquer
porção de seu conteúdo.
13. Evitar o desperdício de reagentes sólidos, soluções, gás e água destilada.
14. Cuidado para não contaminar os reagentes sólidos e as soluções.
15. Não colocar recipientes pesados ou contendo líquidos inflamáveis a um nível
superior ao da cabeça ou em locais de difícil acesso.
16. Ao aquecer um tubo de ensaio, deve-se precaver para que o líquido, se projetado
para fora, não atinja o operador ou outras pessoas.
17. Esperar tempo suficiente para o resfriamento de um vidro quente, deixar o vidro
sobre uma tela de amianto, se necessário deixe esse vidro identificado para alertar os outros
usuários do laboratório.
18. Não é permitido fumar, alimentar-se ou ingerir líquidos dentro do laboratório.
19. Não jogar na pia papel de filtro ou outra substância sólida.
20. Localizar o extintor de incêndio e outros sistemas de emergência e familiarizar-se
com seu uso.
21. Não utilizar bancada como mesa colocando sobre ela mochilas, pasta e cadernos.
22. Evite debruçar-se sobre a bancada e mantenha os corredores entre as bancadas
livres.
23. Evitar deixar os frascos de reagentes abertos e ter atenção para não trocar as
tampas dos reagentes.
24. Em caso de acidentes: andar, não correr. Manter a calma e comunicar
imediatamente ao responsável pelo laboratório.
25. Materiais que podem rolar devem ser colocados perpendicularmente à beira da
bancada.
34
26. Carregue tubos grandes na vertical, não na horizontal.
27. Ao trabalhar com ácido concentrado, adicionar-se ácido à água, nunca o contrário.
Deve-se sempre acidular a água já que o ácido reage muito fortemente com a água, para evitar
acidentes.
28. Realizar ambiente em todo recipiente antes de transferir completamente um
reagente para uma vidraria. Isso é importante para evitar contaminantes e consequentemente
desperdícios desnecessários.
29. Realizar a identificação de todas as vidrarias contendo soluções, reagentes sólidos
ou líquidos. Isto auxilia na organização dentro de um laboratório e ajuda até mesmo a
prevenir desperdícios por mistura inadequada de solventes ou acidentes mais graves no
ambiente de trabalho.
30. Deixar o ambiente bem organizado, higienizando corretamente os equipamentos; e
armazenando os equipamentos e vidrarias secas em lugar apropriado.
31. Iniciar as atividades sempre em conjunto com os demais estagiários, e somente
encerrá-las quando todos terminarem suas tarefas, criando um ambiente cooperativo entre os
estagiários.
32. Ao fim de cada atividade, enviar um pequeno resumo das atividades desenvolvidas
para a orientadora Anne Karolinne, para que esta estivesse ciente dos acontecimentos e
pudesse avaliar o desempenho dos estagiários.
ATIVIDADES DESENVOLVIDAS
Auxílio de Aulas Práticas
Durante o período do estágio curricular, era designado para cada estagiário
acompanhar as aulas de um laboratório específico, sendo assim realizei a supervisão das
práticas que ocorriam no laboratório 241: aulas de Química Orgânica, Físico-Química e
Análise Instrumental ministradas nesse laboratório.
Para consolidar esta etapa era necessário conhecimento prévio acerca da prática a ser
realizada no dia. Além disso era importante conhecer o laboratório e onde se encontravam os
recipientes laboratoriais, reagentes e equipamentos de segurança do local, caso estes fossem
solicitados pelo professor. Além disso, era necessário a montagem da prática estar separada
35
com os reagentes na capela e os materiais dentro das bandejas. A seguir são descritas as
particularidades de cada disciplina.Química Orgânica:
Aula ministrada pelo professor Gilberto do Vale para alunos do segundo ano. Para a
organização da sala-laboratório 241 realizava-se até 4 montagens, separando-se em bandejas
as vidrarias e demais materiais. Os reagentes que seriam usados eram organizados dentro da
capela (No laboratório há duas capelas que são divididas para as duas disciplinas, a da direita
onde eram guardados utensílios referentes à Química Orgânica e na esquerda os materiais de
Fisico-Quimica).
Antes de cada aula, as bandejas eram organizadas nas bancadas, guardando-se o que
não seria usado. Acompanhava-se a aula em silêncio, atendendo-se às demandas do professor
ou dos alunos quando solicitado.
Físico-Química:
Aula ministrada pela professora Lilian Borges Brasileiro para alunos do segundo
ano. O arranjo do laboratório era feito de modo semelhante, organizando-se até seis
montagens com os materiais dispostos em bandejas e os reagentes que seriam usados, dentro
da capela da esquerda. Acompanhava-se a aula em silêncio, auxiliando o professor com
materiais sempre que possível, além disso tornava-se necessário ajudar os alunos a manusear
determinados equipamentos com cuidado para que estes conseguissem realizar a prática com
sucesso e sem danificar o equipamento.
Análise Instrumental:
Aula ministrada pelo professor Luciano de Almeida para alunos do terceiro ano. A
estrutura realizada nessa disciplina se assemelha às outras no quesito de organizar as
bandejas, porém por se tratar de uma aula destinada a alunos do terceiro ano não era crucial
que se mostrasse o funcionamento dos laboratórios ou onde estavam as vidrarias, pois os
36
alunos já possuíam mais autonomia. Ainda assim sempre que solicitado pelo o professor,
auxiliava os alunos e organizava o laboratório.
Ao final de toda e qualquer prática ocorrida neste laboratório, devia-se notificar a
orientadora Anne Karoline sobre todo ocorrido e incluindo a demanda de materiais ou
observações finais dos professores acerca da prática, com o objetivo de nos anos posteriores
melhorar o auxílio para as aulas.
Manutenção de água para os laboratórios
Uma função trivial dos estagiários era a disposição de água deionizada nos
laboratórios e nos almoxarifados. Uma tarefa muito simples, utilizando um deionizador de
água (Figura 26).esse sistema toda a água que entra passa por uma resina mista (catiônica e
aniônica) onde ocorrem as trocas dos íons por um processo físico, deixando a água
deionizada.
O processo era praticamente instantâneo, então enchia-se recipientes como
bombonas e piscetas poucos segundos após a água entrar dentro do deionizador, fazia-se isso
no almoxarifado do coltec. A água produzida era distribuída para os laboratórios do colégio e
do DQ, embora geralmente a manutenção da água do Departamento de Química fosse
naquele prédio na sala de distribuição de água deionizada.
Figura 26: Deionizador de água
Fonte: Autoria própria
37
Preparo de soluções líquidas
Frequentemente, eram preparadas soluções que seriam usadas nas aulas práticas.
Usando conhecimentos prévios, auxílio da orientadora e a consulta ao livro Manual de
Soluções, Reagentes e Solventes (Morita, 2017), figura 27, foi possível preparar diversas
soluções para atender a demanda dos professores. No livro se encontram instruções acerca de
qual é o solvente (ou solventes) adequado para o preparo de uma solução. Nesta seção são
descritos os tipos de solução rotineiramente preparadas durante o estágio curricular.
Figura 27: Livro de Manual de Soluções, Reagentes e Solventes
Fonte: Autoria própria
Na preparação de soluções, quando soluto encontra-se em estado sólido, pesa-se a
massa adequada para o preparo da solução, para isso adiciona-se o soluto com auxílio de uma
espátula para um béquer, um vidro de relógio ou uma placa de petri. Em seguida solubiliza-se
o sólido com o solvente usando um bastão de vidro ou uma chapa aquecedora com agitação
magnética, caso o sólido seja pouco solúvel em água. Por fim ajusta-se o volume da solução
em um balão volumétrico e transfere-se a solução para um frasco adequado.
Quando o soluto é um líquido, mede-se o volume necessário para o preparo da
solução, com auxílio de uma proveta ou uma pipeta graduada ou pipeta volumétrica, em
seguida dissolve-se o conteúdo com o solvente, homogeiniza-se em um balão volumétrico e
transfere-se para um frasco.
A seguir, descreve-se o preparo de algumas soluções, amplamente usadas durante o
estágio.
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1. Soluções aquosas: Soluções cujo o solvente é a água. Este solvente pode ser empregado
em diversas soluções, porque a maioria dos sais (ou outros sólidos) são solúveis em água seja
em temperatura ambiente ou sob aquecimento. Alguns exemplos comumente usados durante
o estágio foram as soluções de hidróxido de sódio (Figura 28), dicromato de potássio (Figura
29), sulfato de cobre (Figura 30) e cloreto de sódio (Figura 31). As práticas a seguir (Práticas
1, 2, 3 e 4) que descrevem o preparo dessas soluções.
Prática 1: Preparo de uma solução de hidróxido de sódio 0,1 mol/L
Procedimentos:
1. Calculou-se a massa necessária de hidróxido de sódio para preparar a solução 0,1
mol/L.
2. Pesou-se a massa do reagente dentro de um béquer em uma balança analítica.
3. Solubilizou-se o NaOH com água deionizada dentro do béquer.
4. Transferiu-se a solução para um balão volumétrico, no volume requisitado.
5. Completou-se o balão com água deionizada e homogeneizou-se a solução.
6. Transferiu-se a solução para um frasco de plástico com tampa
39
Figura 28: Solução de Hidróxido de Sódio
Fonte: Autoria própria
Prática 2: Preparo de uma solução de dicromato de potássio 0,1 mol/L
Procedimentos:
1. Calculou-se a massa necessária de dicromato de potássio para preparar a solução 0,1
mol/L.
2. Pesou-se a massa do reagente dentro de um béquer em uma balança analítica.
3. Solubilizou-se o K2Cr2O7 com água deionizada dentro do béquer.
4. Transferiu-se a solução para um balão volumétrico, no volume requisitado.
5. Completou-se o balão com água deionizada e homogeneizou-se a solução.
6. Transferiu-se a solução para um frasco com tampa.
Figura 29: Solução de Dicromato de potássio
Fonte: Autoria própria
Prática 3: Preparo de uma solução de sulfato de cobre 1,0 mol/L
Procedimentos:
1. Calculou-se a massa necessária de sulfato de cobre para preparar a solução 0,1 mol/L.
2. Pesou-se a massa do reagente dentro de um béquer em uma balança analíica.
3. Solubilizou-se o CuSO4 com água deionizada dentro do béquer.
4. Transferiu-se a solução para um balão volumétrico, no volume requisitado.
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5. Completou-se o balão com água deionizada e homogeneizou-se a solução.
6. Transferiu-se a solução para um frasco com tampa, como mostrado na figura 29.
Figura 30: Solução de Sulfato de Cobre
Fonte: Autoria própria
Prática 4: Preparo de uma solução de cloreto de sódio 10% m/v:
Procedimentos:
1. Calculou-se a massa necessária de cloreto de sódio para preparar a solução 10% m/v.
2. Pesou-se a massa do reagente dentro de um béquer em uma balança analítica.
3. Solubilizou-se o NaCl com água deionizada dentro do béquer.
4. Transferiu-se a solução para um balão volumétrico, no volume requisitado.
5. Completou-se o balão com água deionizada e homogeneizou-se a solução.
6. Transferiu-se a solução para um frasco de plástico com tampa, como mostrado na
figura 30.
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Figura 31: Solução de Cloreto de Sódio
Fonte: Autoria própria
2. Soluções Alcoólicas: O solvente usado aqui é um álcool, na grande parte das vezes é o
álcool etílico absoluto. Ele é muito empregado no preparo de soluções indicadoras como por
exemplo a fenolftaleína (Figura 32), mostrada na (Prática 5).
Prática 5: Preparo de uma solução alcoólica de fenolftaleína 1% m/v:
Procedimentos:
1. Calculou-se a massa necessária de fenolftaleína para preparar a solução 1% m/v.
2. Pesou-se a massa do reagente dentro de um béquer em uma balança analítica.
3. Solubilizou-se o indicador de pH com álcool etílico dentro dobéquer.
4. Transferiu-se a solução para um balão volumétrico, no volume requisitado.
5. Completou-se o balão com água deionizada e homogeneizou-se a solução.
6. Transferiu-se a solução para um frasco conta gotas, como mostrado na figura 31.
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Figura 32: Solução de fenolftaleína
Fonte: Autoria própria
4. Soluções envolvendo vários reagentes: Soluções que envolvem vários reagentes, em
seu preparo são usadas mais de duas substâncias. Um exemplo desse tipo de solução é o
Lugol, que será mostrado na (Prática 6). Para prepará-lo deve-se pesar a massa adequada de
iodo para solubilizar em solução aquosa de iodeto de potássio.
Prática 6: Preparo de uma solução de lugol 20% m/v:
Procedimentos:
1. Macerou-se o iodo PA com um gral e um pistilo, e pesou-se a massa adequada para
preparar a solução
2. Adicionou-se Iodeto de potássio e macerou-se junto com o iodo.
3. Adicionou-se água deionizada, transferiu-se para um balão volumétrico e
completou-se o volume.
4. Transferiu-se para um frasco limpo e identificou-se.
Padronização de soluções
O processo analítico de padronização de soluções é feito por meio da análise
volumétrica, nesse procedimento o objetivo é encontrar a concentração desconhecida de um
reagente por uma relação entre o volume gasto durante a reação deste com uma solução
padrão e a estequiometria entre os reagentes, que tem a concentração conhecida, essa relação
pode ser muitas vezes demonstrada pela fórmula:
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Concentração de A x Volume A = Concentração de B x Volume de B
Essa técnica é empregada para validar uma solução, e pode ser feita certificando-se
que esta possui a concentração adequada, já que pode ser usada em algum experimento ou
análise que exige uma grande exatidão, geralmente em técnicas quantitativas. Durante o
período do estágio esse processo foi constantemente requisitado para as práticas de química
analítica ou análises químicas, tendo sido feitos os quatro tipos de titrimetria, conforme
descrito a seguir de acordo com suas especificidades.
Na figura 33 é mostrada a montagem de uma análise titrimétrica, em que o titulante
(solução de concentração conhecida) é colocado na bureta e o titulado (amostra de
concentração desconhecida) e o indicador se encontram no erlenmeyer.
Figura 33: Montagem de uma titulação
Fonte: https://www.qconcursos.com/questoes-de-concursos/questoes/8545c818-c6
1. Titulação de Neutralização: No período decorrido foram realizadas muitas análises
desse tipo para padronizar soluções usadas nas práticas de quimica analitica do segundo ano e
analises químicas do terceiro ano, ou outras práticas que exigiam grande exatidão nos
resultados. Empregava-se o método direto da titulação com biftalato de potássio (padrão
primário), HCl ou raras vezes com o H2SO4. O princípio básico desta técnica analitica
baseia-se em uma reação de neutralização que para ser aplicada deve cumprir uma série de
pré-requisitos como, ser rápida, direta, estável e descrita por apenas uma equação química na
reação de um ácido (fraco ou forte) com uma base (forte ou fraca), que pode ser ilustrada pela
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reação (Reação 1) do ácido clorídrico com o hidróxido de sódio. A Prática 7 ilustra os
procedimentos durante uma padronização.
HCl (aq) + NaOH (aq) ⟶ H2O (l) + NaCl (aq) (Reação 1)
Prática 7: Preparação e padronização de solução padrão de NaOH
Parte 1: Preparo da solução de biftalato de potássio de concentração 0,1 mol/L
1. Secou-se a 120°C, por 2 horas em estufa, uma porção de biftalato de potássio.
Retirou-se da estufa e deixou-se esfriar em frasco tampado dentro de um dessecador
por cerca de 15 min.
2. Calculou-se a massa necessária para preparar 500,0 mL da solução 0,1 mol/L.
3. Mediu-se a massa, diluiu-se em água destilada e transferiu-se para um balão
volumétrico. Homogeneizou-se a solução.
Parte 2: Preparo da solução de NaOH 0,1 mol/L
1. Pesou-se a massa adequada de NaOH e transferiu-se para um béquer (preferência de
polietileno) e dissolveu-se em água destilada.
2. Transferiu-se a solução para um balão volumétrico, completou-se o volume com água
destilada e homogeneizou-se.
3. Transferiu-se a solução para um frasco de plástico.
Parte 3: Preparo de solução de fenolftaleína 0,1% m/v
1. Pesou-se 0,1 g de fenolftaleina e transferiu-se para um béquer.
2. Adicionou-se 60 mL de álcool etílico.
3. Solubilizou-se a fenolftaleína e transferiu-se para um balão de 100 mL e completou-se
o volume com água destilada.
4. Transferiu-se para um frasco adequado.
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Parte 4: Padronização do NaOH 0,100 mol/L
1. Pipetou-se, em triplicata, 20 mL da solução preparada de biftalato de potássio para
erlenmeyer de 250 mL.
2. Juntou-se aos três erlenmeyer 2 gotas da solução alcoólica de fenolftaleína 0,1% m/v
3. Encheu-se uma bureta com a solução de NaOH a ser padronizada. Realizou-se
ambiente nas vidrarias e certificou-se que não haviam bolhas.
4. Titulou-se com NaOH 0,1 mol/L até a viragem de incolor para rosa persistente por no
mínimo 30 segundos.
5. Anotou-se os volumes e realizou-se os cálculos necessários.
2. Titulação de Precipitação: Está técnica não era tão requisitada quanto a descrita
anteriormente. Porém era necessário em alguns momentos e padronizava-se nitrato de prata
para as aulas de Análises Químicas do 3° ano, principalmente quando os reagentes já
padronizados estavam em falta. Para uma reação de precipitação ser aplicada em titrimetria
ela deve cumprir uma série de pré-requisitos como, ser rápida, direta, estável e descrita por
apenas uma equação química. Em química analítica utilizam-se, normalmente, soluções de
nitrato de prata como soluções padrão. Embora o sal não seja um padrão primário e as suas
soluções não sejam estáveis, pode se alcançar bons resultados padronizando as soluções
contra reagentes de alta pureza e tomando-se precauções com o armazenamento das soluções.
O nitrato de prata causa manchas na pele por um tempo de 4 a 5 dias, e portanto para
manuseio deste reagente, deve-se portar luvas e segura-lo cuidadosamente. Uma reação que
representa bem esta titulação é a do nitrato de prata e o cloreto de sódio que está descrita
abaixo (Reação 2) e na prática 8.
AgNO3 (aq) + NaCl (aq) ⟶ AgCl (aq) + NaNO3 (Reação 2)
Prática 8: Preparação e padronização de solução padrão de AgNO3
Parte 1: Preparo de solução de AgNO3 0,1 mol L-1
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1. Calculou-se a massa necessária de AgNO3, transferiu-se para um béquer e
dissolveu-se em água destilada.
2. Transferiu-se para um balão volumétrico de 500 mL e completou-se o volume com
água destilada e homogeneizou-se.
3. Estocou-se em um frasco âmbar adequadamente identificado.
Parte 2: Preparo de solução de NaCl 0,1 mol L-1
1. Dissecou-se, a 120 oC por 2 horas, a quantidade de NaCl necessária para preparo
da solução. Esfriou-se por 15 minutos em frasco fechado dentro de um dessecador.
2. Mediu-se a massa necessária do sal e dissolveu-se em água destilada.
3. Transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 500 mL e completou-se o
volume com água destilada.
4. Homogeneizou-se e estocou-se adequadamente o frasco.
Parte 3: Preparo de K2Cr2O4 5% m/v
1. Mediu-se 5 g de K2Cr2O4 e dissolveu-se em cerca de 80 mL de água deionizada.
2. Adicionou-se gota a gota solução de AgNO3 até a formação de precipitado.
3. Deixou-se a solução em repouso por pelo menos 24 horas. Ao término deste tempo
filtrou-se em papel faixa preta diretamente para balão volumétrico de 100 mL.
4. Completou-se o volume com água deionizada e homogeneizou-se.
Parte 4: Padronização de AgNO3
1. Pipetou-se, em triplicata, 20,00 mL de solução de NaCl 0,1 mol L-1 para erlenmeyer
de 250 mL.
2. Adicionou-se 1 mL da solução indicadora (K2Cr2O4 5% m/v) e homogeneizou-se
bem.
3. Encheu-se uma bureta com solução de AgNO3 a ser padronizada.
4. Titulou-se lentamente a solução de NaCl com a solução de AgNO3 até coloração
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castanho-avermelhado pálida, que deve persistir após agitação.
5. Descartou-se imediatamente o conteúdo do erlenmeyer e lavou-se o mesmo.
6. Repetiu-seo procedimento com um ensaio em branco utilizando volume de água
destilada igual ao volume de solução de NaCl.
7. Anotou-se os volumes gastos e calculou-se a concentração de NaCl.
3. Titulação de Complexação: Outra análise realizada, porém não rotineiramente é a
volumetria de complexação, se baseia na formação de complexos, em reações que envolvem
um íon metálico e um agente ligante com formação de um complexo suficientemente estável.
O agente ligante (quelato) mais usado foi o etilenodiaminotetracético (EDTA), são os mais
comuns, um dos motivos para seu uso comum em laboratório é que forma complexos na
proporção de 1:1 com o EDTA independente de sua carga, o que facilita nos cálculos
estequiométricos. Uma especificidade desse método é que as reações devem ocorrer em pH
básico (entre 10 e 12), já que o EDTA nessa faixa de pH forma complexos mais estáveis, por
isso adiciona-se uma solução tampão com essa faixa de pH antes de iniciar a titulação. A
reação do EDTA com o íon metálico cálcio, pode ser descrita pela equação 3 e pela prática 9.
CaCO3(aq.) + H2Y²-(aq.) ⇆ CaY²-(aq.) + H2CO3(aq) (Reação 3)
Prática 9: Preparação e padronização de solução de EDTA
Parte 1: Preparo de solução tampão pH 10
1. Mediu-se a massa de NH4Cl e dissolveu-se no volume de NH4OH P.A.
2. Completou-se o volume para 1 L, homogeneizou-se e estocou-se em frasco de
polietileno identificado.
Parte 2: Preparo de solução indicadora de negro de eriocromo.
1. Mediu-se 9,9 g de NaCl P.A.
2. Transferiu-se a massa para um grau e triturou-se com um pistilo até que o sal
esteja bem triturado.
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3. Pesou-se 0,1 g de negro de eriocromo e transferiu-se para o grau.
Homogeneizou-se com o auxílio do pistilo.
4. Transferiu-se a mistura sólida para um frasco de polietileno identificado.
Parte 3: Preparo da solução de carbonato de cálcio 0,02 mol L-1
1. Calculou-se a massa de CaCO3 necessária para preparar 500 mL de solução
0,2 mol L-1
2. Transferiu-se a massa para um béquer e adicionar HCl concentrado até a
completa diluição.
3. Transferiu-se a solução para um balão volumétrico, completou-se o volume
com água deionizada e homogeneizou-se.
Parte 4: Preparo e padronização da solução de EDTA
1. Mediu-se a massa do sal dissódico de EDTA necessário para preparar 1 L da
solução 0,02 mol L-1
2. Solubilizou-se a massa pesada com água deionizada em um béquer,
transferiu-se
quantitativamente para um balão volumétrico e completar o volume.
3. Pipetou-se 20 mL da solução de carbonato de cálcio para um erlenmeyer.
4. Adicionou-se uma ponta de espátula de negro de eriocromo.
5. Agitou-se até completa dissolução do indicador.
6. Adicionou-se 5 mL de solução tampão pH 10
7. Titulou-se imediatamente com EDTA até mudança de cor violeta para cor azul.
8. Repetiu-se o procedimento mais duas vezes. Anotou-se os volumes e
calculou-se a concentração de CaCO3
4. Titulação de Oxirredução: Este método teve uma importante aplicação durante o
terceiro trimestres da disciplina de análises químicas, na padronização de dicromato de
potássio e permanganato de potássio. Muitas reações são lentas e, como a rapidez da reação é
indispensável para o sucesso de uma titulação, é frequente a necessidade de aumentar a
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velocidade das reações mediante titulação a quente ou em presença de catalisadores. Essa
análise se baseia em uma reação de oxirredução que pode ser feita de 4 maneiras diferentes
dicromatometria (em que o titulante usado é o dicromato de potássio) , permanganometria
(em que o titulante usado é o permanganato de potássio), iodimetria (titulação direta em que o
titulante usado é o iodo) e iodometria (titulação indireta em que o titulante usado é o iodo).
Como os mais usados foram dicromatometria, permanganometria e iodimetria, será listado
abaixo nas práticas 10, 11 e 12 como era a realização desses procedimentos em laboratório e
demonstradas nas reações 4 , 5 e 6 (6.1 e 6.2) que mostram respectivamente as reações que
envolvem o dicromato de potássio e minério de ferro, o permanganato de potássio e
tiossulfato de sódio e as soluções de iodo com tiossulfato de sódio.
Cr2O7^2- (aq) + 14H^+ (aq) + 6Fe^2+(aq) ⇄ 2Cr^3+ (aq) + 7H2O(l) + 6Fe^3+(aq)
(Reação 4)
2MnO4^-(aq) + 5C2O4^2-(aq) + 4H^+(aq) ⇄ 2Mn^2+(aq) + 10CO2(g) + 4H2O(l)
(Reação 5)
IO3^-(aq) + H^(aq) + I^-(aq) ⇄ I2(aq) + H2O(l) (Reação 6.1)
I2(aq) + 2S2O3^2-(aq) ⇄ 2I^-(aq) + S4O6^2-(aq) (Reação 6.2)
Prática 10: Determinação de ferro total (dicromatometria)
Parte 1: Preparo de solução padrão de K2Cr2O7 0,1 N
1. Mediu-se a massa de dicromato necessária para preparar 250 mL da solução.
2. Diluiu-se com água destilada, transferiu-se para um balão volumétrico e
completou-se o menisco.
3. Transferiu-se para um frasco.
Parte 2: Determinação de Fe em uma amostra de minério
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1. Secou-se a amostra de minério de ferro a 110°C por cerca de uma hora.
2. Pesou-se diretamente em um béquer, 1 g do minério em balança analítica.
3. Adicionou-se 30 mL de ácido clorídrico concentrado e aqueceu-se até a
dissolução completa.
4. Diluiu-se até o dobro do volume com água deionizada.
5. Filtrou-se em papel faixa preta diretamente para um balão volumétrico de 500
mL lavando o resíduo com HCl a 2 % v/v.
6. Pipetou-se 50 mL desta solução para um erlenmeyer e acrescentou-se 5 mL de
HCl concentrado.
7. Levou-se ao aquecimento até a ebulição.
8. Adicionou-se solução de cloreto estanoso a 5 % m/v até desaparecimento da
coloração amarela.
9. Esfriou-se rapidamente e juntou-se 10 mL de solução de HgCl2 0,25 mol L-1.
Tomou-se o cuidado de não agitar o erlenmeyer. Aguardou-se de 2-3 minutos.
Caso houvesse formação de precipitado acinzentado descartou-se a mistura e
reiniciou-se o processo.
10. Adicionou-se ao erlenmeyer 5,0 mL de H3PO4 P.A. e 5,0 mL de H2SO4 P.A.
Homogeneizou-se o sistema e adicionou-se 5–8 gotas de solução de
difenilamino sulfonato de bário ou de sódio.
11. Titulou-se com K2Cr2O7 até mudança para cor cinza.
12. Calculou-se a concentração, em termos de % m/m, de Fe e Fe2O3 na amostra
de hematita.
Prática 11: Preparo de solução padrão para permanganimetria
Parte 1: Preparo de solução de KMnO4 0,1 N
1. Calculou-se e pesou-se a massa de KMnO4 necessária para preparar 1 litro de
solução 0,1 N.
2. Dissolveu- em 700 mL de água deionizada.
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3. Deixou-se a solução em repouso por 24 horas e filtrou-se em lã de vidro
diretamente para balão volumétrico.
4. Completou-se o volume com água deionizada e homogeneizou-se.
Parte 2: Preparo da solução de Na2C2O4 0,1 N
1. Dessecou-se o Na2C2O4 a 120 oC por 2 horas. Deixou-se resfriar por 10–15
minutos em frasco fechado dentro de um dessecador.
2. Mediu-se a massa equivalente a 3,350 g do sal e dissolveu-se em água
deionizada.
3. Transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 500 mL e completou-se
o volume com água destilada.
4. Homogeneizou-se e estocou-se adequadamente o frasco.
Parte 3: Padronização KMnO4
1. Pipetou-se, em triplicata, 25 mL da solução de Na2C2O4 0,1 N para
erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicionou-se 15 mL de solução de H2SO4 1:8 v/v.
3. Aqueceu-se até cerca de 90 oC, e titulou-se até aparecimento de coloração
violeta claro.
4. Anotou-se os volumes e calculou-se a concentração de permanganato de
potássio.
Prática 12: Preparo e padronização de uma solução de tiossulfato de sódio
Parte 1: Preparo de uma solução de tiossulfato de sódio
1. Pesou-se a massa de tiossulfato suficiente para preparar 1 L de solução 0,1
mol/L.
2. Transferiu-se a massa para um béquer contendo volume suficiente de água
deionizada previamente fervida.
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3. Dissolveu-se todo o sal e transferiu-se para um balão volumétrico,
completou-se o volume com água deionizada e homogeneizar.
4. Transferiu-se para um frasco âmbar e adicionou-se 0,5 g de carbonato de sódio
e 0,5 mL de clorofórmio.
Parte 2: Preparo de solução de iodato de potássio
1. Pesou-se a massa de KIO3 necessária para preparar 500 mL de solução 0,1 N.
2. Transferiu-se para um balão volumétrico