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INSTITUTO DE QUÍMICA – UFRGS – AULA PRÁTICA QUI01110 
 
CROMATOGRAFIA a GÁS com DETECTOR de IONIZAÇÃO em CHAMA (DIC) ou do INGLÊS 
(FID) 
 
Nome: Natiele Reis Packowski TURMA: C 
 
Equipamento: Cromatógrafo a Gás (Shimadzu) com detector FID 
 
Coluna cromatográfica: 
5% difenil, 95% dimetil polisiloxane; 30m X 0,25 mm X 0,25 micrometro. 
Tinjetor= 250 °C; Tdetector= 250 °C 
 
1) Verificação da influência da temperatura na análise 
AMOSTRA PADRÃO: mistura padrão de isoctano (d=0,698), acetato de etila (d=0,902) e isopropanol 
(d=0,890), na proporção 1:1:1, em volume; Quantidade Injetada: 0,3 microlitro no modo split de 1:40. 
 
FLUXO DE GÁS DE ARRASTE: 1,0 mL/min 
cond. 1 - Tcol = 60°C_CROMATOGRAMA 1 
cond. 2- Tcol = 100°C_CROMATOGRAMA 2 
cond 3 – Tcol= 170°C_ CROMATOGRAMA 3 
 1.a- A partir dos cromatogramas, o que você pode concluir em relação a variação da 
temperatura na análise? 
 
Figura 1: Cromatograma da análise da mistura padrão de isopropanol, acetato de etila 
e isoctano a 60°C com fluxo de 1,0 mL/min, na proporção 1:1:1, quantidade injetada: 0,3 microlitros no modo 
split de 1:40. 
Com base no 1° cromatograma, a temperatura da coluna é de 60°C e podemos verificar que a 
cromatografia obteve uma boa separação dos compostos pois apresenta picos separados. Porém, o tempo para 
o fim da análise é longo pois o analito tem uma maior retenção. 
 
Figura 2: Cromatograma da análise da mistura padrão de isopropanol, acetato de etila e isoctano a 100°C 
com fluxo de 1,0 mL/min, na proporção 1:1:1, quantidade injetada: 0,3 microlitros no modo split de 1:40. 
 
No 2° cromatograma, a temperatura da coluna é de 100°C e comparado com o 1° cromatograma 
possui uma melhor separação dos compostos e a retenção do analito foi menor, tornando a análise mais 
rápida. 
 
 
Figura 3: Cromatograma da análise da mistura padrão de isopropanol, acetato de etila e isoctano a 170°C 
com fluxo de 1,0 mL/min, na proporção 1:1:1, quantidade injetada: 0,3 microlitros no modo split de 1:40. 
 O 3° cromatograma apresente a temperatura mais elevada, 170°C. Essa temperatura elevada gera 
como consequência uma dificil separação dos compostos (coeluição dos compostos), como pode ser 
observado, os picos do cromatograma saem juntos. Essa análise, apesar de ser mais rápida não é eficiente pois 
as amostras eluem juntas e como chegam ao detector no mesmo tempo, os picos gerados são sobrepostos. 
 
 Quando a temperatura é elevada, o tempo de retenção dos compostos reduz pois ocorre um aumento 
na vibração das moléculas influenciada pelo aquecimento. Esse processo faz com que a interação com a fase 
estacionária diminua e a passagem do analito para fase gasosa seja favorecida. 
 
2) Influência do gás de arraste 
a- utilizando a melhor condição de T do forno (100°C- CROMATOGRAMA 2) faça uma corrida com 
FLUXO =1,5 mL min-1 na coluna. – CROMATOGRAMA 4 
 
2.a - A partir dos cromatogramas, qual a sua conclusão? 
 
Com um aumento do fluxo, na melhor condição de temperatura (100°C), o tempo de retenção dos compostos 
é menor e os picos se formam mais rapidamente e são melhor definidos e isso mostra que ocorreu uma boa 
separação dos compostos, não houve alteração da resolução da análise. Já era esperado um aumento na 
velocidade da analise pois os analitos irão interagir menos com a fase estacionária da coluna e irão passar 
mais rápido por ela, logo, o tempo da corrida da amostra será reduzido. Como não ocorreu a coeluição dos 
analitos, significa que aumentando o fluxo da análise a eficiência da cromatografia também aumentou. 
 
3) determinação do tempo morto 
 
3.a - a partir do cromatograma de melhor condição de T (100°C) e fluxo na coluna de 1,5 
mL/min, determinar o tempo morto com o solvente metanol. CROMATOGRAMA 5 
 
De acordo com o cromatograma 5, o ponto morto é 1,265min, pois esse ponto é o tempo em que 
ocorre a primeira detecção do solvente que não interage com a fase estacionária da coluna de cromatografia. 
 
3.b- calcular o tempo de retenção corrigido para o composto isopropanol na melhor condição de 
análise. 
 
Melhor condição de análise: fluxo de gás de arraste de 1,5 mL/min numa temperatura de 100°C. 
 Tr’ = Tr – Tm 
Tr’ = 1,283 - 1,265 
Tr’ = 0, 018 min 
 
4)A partir do cromatograma do padrão (CROMATOGRAMA 4) e da amostra problema 
(CROMATOGRAMA 6), bem como da informação sobre o padrão NO ITEM 1, construa uma tabela 
com os dados EXPERIMENTAIS. 
 
 Calcule: 
4.a – determine o fator de resposta para cada componente da amostra, na melhor condição de 
análise, utilizando como composto de referência o ACETATO DE ETILA. 
 
Massa = densidade x volume ------ densidade = massa 
 
fisopropanol = mi x fref x Aref 
 mref x Ai 
fisopropanol = 0,890mg . 1 . 506867cm2 
 0,902mg . 520113cm2 
fisopropanol = 0,96 
 
 
 
 
fisoctano = mi x fref x Aref 
 mref x Ai 
fisoctano = 0,698mg . 1 . 506867cm2 
 0,902mg . 952312cm2 
fisoctano = 0,41 
 
 
 
 
 
3.1
 
Analito Área Padrão 
(cm2) 
Massa 
Padrão (mg) 
Área da Amostra 
(cm2) 
Fi Área Corrigida %Analito 
Isopropanol 520113 0,890 397969 0,96 382050,24 cm2 28,71 
Acetato de 
etila 
506867 0,902 444313 1 444313 cm2 33,39 
Isoctano 952312 0,698 1229803 0,41 504219,23 cm2 37,89 
TOTAL 1330582,47 cm2 100 
 
4.b - Determine a concentração em % em concentração pelo método quantitativo de 
Normalização Interna do isopropanol, do isoctano e do acetato de etila em uma amostra de 
concentração desconhecida, através do cromatograma na melhor condição de análise. 
 
Área corrigida = área da amostra cm2 x Fi 
Isopropanol: 397969 cm2 x 0,96 = 382050,24 cm2 
Acetato de etila = 444313 cm2 x 1 = 444313 cm2 
Isoctano = 1229803 cm2 x 0,41 = 504219,23 cm2 
Soma total das áreas corrigidas = 1330582,47 cm2 
 
% Analito = Acorrigida x 100 
 ATOTAL 
% isopropanol = 382050,24/1330582,47 x 100 = 28,71% 
% acetato de etila = 444313/1330582,47 x 100 = 33,39% 
% isoctano = 504219,23/1330582,47 x 100 = 37,89% 
 
 
5.0 Responda as questões 
 
 5.1 – Um analista estabeleceu as seguintes condições para a análise de uma amostra com as 
seguintes características: AMOSTRA COMPOSTA de ANALITOS de baixa polaridade e com 
EBULIÇÃO VARIANDO DE 40°C a 180°C. 
 Temperatura do injetor de 160°C 
 Temperatura do detector de 200°C 
 Coluna capilar apolar 
 Temperatura do forno: PROGRAMADA de 60°C a 200°C com rampa de aquecimento de 5°C 
por minuto. 
 Estão corretas estas condições de análise? Justifique sua resposta. 
As condições para essa análise não estão corretas. Inicialmente verifica-se que a temperatura 
de ebulição da amostra varia de 40° à 180°C e isso demanda que o injetor atinja temperatura igual ou 
maior que o ponto de ebulição da amostra. Nas informações a cima, a temperatura do injetor é de 
160°C e isso pode afetar a vaporização dos compostos e não se misturar com o gás para realizar a 
cromatografia. Sem a correta vaporização e mistura do gás, a analise não poderá ser realizada. 
Outro ponto de erro é que a temperatura do detector não pode estar a cima da temperatura do 
injetor, ela deve estar igual ou menor. Com as condições mencionadas pode ocorrer uma perca de 
analito pois o composto pode condensar durante a cromatografia, e além de causar problemas com a 
amostra o equipamento também pode ser prejudicado. 
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3.1 decresceu o tempo de eluição sem alterar a separação de 100% dos compostos.
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