Relatório calibração de vidrarias

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Universidade Estadual do Centro-Oeste 
Setor de Ciências Exatas e Tecnológicas 
Departamento de Química 
Campus CEDETEG – Guarapuava-PR 
 
Relatório de aula prática: 
 Calibração de vidrarias. 
 
Jean Guilherme Brozoski 
 
Relatório de aula prática da Disciplina de 
Analítica quantitativa experimental 
apresentado ao Prof. Dr. Karin Cristiane 
Justi, como parte das avaliações da 
disciplina. 
 
 
Guarapuava, Julho de 2018. 
RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 
 Para a pipeta graduada, pipeta volumétrica e balão volumétrico foram 
realizadas três medidas analíticas para determinar massa média das amostras. 
A massa média das amostras foi realizada da seguinte maneira: a somatória da 
Amostra 1, Amostra 2 e Amostra 3, dividido pelo total das amostras analisadas. 
 
 
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 1+𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 2+𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 3
𝑁ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎𝑠
= 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚é𝑑𝑖𝑎 
 
As medidas de massa foram realizadas utilizando balança analítica com 
quatro casas de precisão. Sabendo a massa das amostras e a densidade 
tabela da água, utilizou-se a seguinte equação para encontrar o volume médio 
real de cada amostra. 
𝑉 = 
𝑚
𝑑
 
 
d = Densidade da água a 20º C. (g/mL) 
m = massa da amostra (g) 
V = volume (mL) 
 
O intuito do experimento era determinar o volume médio da amostra, o 
desvio padrão e seu erro relativo. Os respectivos resultados estão mostrados 
na Tabela 1. Para chegar a esses resultados foram feitos cálculos auxiliares de 
volume (V), erro relativo (ER), desvio padrão (SD) foram calculados. Segue as 
equações: 
𝑆𝐷 = √
∑(𝑉𝑁 − 𝑉 ̅)2
𝑁
 
SD = Desvio Padrão 
Vn = Volume da amostra x 
�̅� = Volume médio 
N = Número total de amostras. 
 
 
Para cálculo do Erro relativo: 
 
𝐸𝑅 =
𝑋𝐼 − 𝑋𝑣
𝑋𝑣
. 100 
 
ER = Erro relativo 
Xi = Volume médio das amostras (mL) 
Xv = Volume verdadeiro (mL) 
 
Tabela 1 – Pipeta graduada 
Amostra Massa (g) Volume real (ml) 
01 9,8410 9,8587 
02 9,8627 9,8805 
03 9,7667 9,7843 
 
Volume médio (ml) 9,8412 ml 
Desvio padrão 0,0504 ml 
Erro relativo (%) -1,5890 
 
Tabela 2 – Pipeta volumétrica 
Amostra Massa (g) Volume real (ml) 
01 9,7758 9,7934 
02 9,7728 9,7904 
03 9,8134 9,8311 
 
Volume médio (ml) 9,8050 
Desvio padrão 0,0227 
Erro relativo (%) - 2,1270 
 
Tabela 3 – Balão volumétrico 
Amostra Massa (g) Volume real (ml) 
01 49,8207 49,9104 
02 49,6281 49,7174 
03 49,6458 49,7352 
 
Volume médio (ml) 49,7877 
Desvio padrão 0,1067 
Erro relativo (%) -0,4246 
 
 A tabela 1 forneceu os valores para a pipeta graduada, calculando o erro 
entre o valor obtido na vidraria e aquele encontrado pela densidade, observou-
se o erro médio de -1,5890%, ou seja, quando é colocado o volume de 10 ml 
no equipamento o volume real alocado é levemente menor do que aquele 
desejado. Como comparação utilizou-se a pipeta volumétrica, com os dados na 
tabela 2, seguindo a mesma metodologia o erro encontrado foi de -2,1270%, 
significando que o erro encontrado na pipeta graduada é menor do que aquele 
encontrado na pipeta volumétrica, em trabalhos de precisão deve-se, neste 
caso, privilegiar o uso da pipeta graduada em detrimento da pipeta volumétrica. 
 Na terceira tabela encontram-se os valores de medição de 50 ml para o 
balão volumétrico, com o erro de -0,4246%, menor do que aqueles encontrados 
para as duas pipetas, a diferença se encontra principalmente em dois fatores, o 
primeiro deles é o maior volume medido no balão, quanto maior a quantidade 
medida de algo menor será a tendência ao erro, a segundo se encontra na 
própria vidraria, o balão volumétrico se encontra melhor calibrado do que as 
outras duas pipetas. 
 
Questões 
 
1) Por que é necessário calibrar um material volumétrico? 
 
A calibração é necessária para que seja possível manter a maior 
precisão possível dentro do trabalho propostos, quanto mais preciso um 
material maior será a confiabilidade nos resultados. Para isso materiais 
volumétricos devem estar precisos, normalmente vidrarias novas vem com um 
erro de precisão entre 0,5% e 0,8%. A cada uso, seria correto fazer a 
calibração do material. Como por exemplo, quando utiliza-se ácidos e bases 
fortes, deve ser refeita a calibração, ou de acordo com o cronograma da 
vidraria especifica. Portanto, é preciso que a vidraria esteja calibrada para 
diminuir a taxa de erro que pode proporcionar um resultado que não seja 
confiável e impreciso. Uma vez que a taxa de erro pode ser acumulada. 
 
2) Qual a diferença entre um material volumétrico TD e TC? 
 
A sigla TC significa que a vidraria foi projetada para conter uma certa 
quantidade de um material, por exemplo o balão volumétrico, enquanto que a 
TD significa que a vidraria foi projetada para transferir uma certa quantidade de 
material de um local para outro. 
 
3) Quais as possíveis fontes de erro na calibração de vidrarias 
volumétricas? 
 
Os possíveis erros na calibração de vidrarias podem estar associados à 
uma balança mal calibrada ou imprecisa, contaminação da vidraria, 
instrumentos usados para a calibração como termômetro não serem calibrados 
e erro operacional durante a execução. 
 
4) Quais os cuidados com a balança analítica? 
 
Manter a balança analítica sempre limpa, evitando corrosões. Centrar o 
peso no prato da melhor maneira possível. Utilizar papéis para colocar objetos, 
evitando assim a transferência de umidade. Não desligar a balança, deixar 
sempre calibrada. Esperar a balança estabilizar a última casa. Cuidados como 
esses devem ser tomados afim de se ter precisão e confiança em seu 
resultado. 
 
5) Compare pipeta volumétrica e graduada. 
 
Pipetas permitem a transferência de volumes conhecidos. Para pipetas 
volumétricas o líquido é transferido para o interior da pipeta por aplicação de 
um pequeno vácuo. Deve ser total certeza sobre o acerto do menisco, 
normalmente pequenos erros no acerto do menisco provocam grandes erros 
nos resultados finais. A grande diferença encontrada em pipetas volumétricas e 
graduadas é que pipeta graduadas são fabricadas e calibradas para dispensar 
volumes específicos, tendo uma escala para se medir volumes variados. No 
entanto, pipetas volumétricas são calibradas para ter um volume especifico fixo 
e final. Sendo suas medições mais rigorosas. 
 
6) Comente sobre a influência com o ambiente. 
 
O volume ocupado por uma certa massa de um líquido varia de acordo 
com a temperatura, assim como a vidraria que está armazenando tal líquido. 
Portanto, para maioria das medições volumétricas a vidraria é feita de vidro que 
possuem um coeficiente de expansão pequeno, podendo assim não ser 
considerado para uma análise analítica corriqueiro. Medidas volumétricas 
precisam ser consideras com alguma temperatura padrão. Normalmente essa 
temperatura está na faixa de 20º C.