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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA CAMPUS I CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE CURSO DE BACHARELADO EM FARMÁCIA MISAEL DE AZEVEDO TEOTÔNIO CAVALCANTI EXPERIMENTO 01: PREPARAÇÃO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES CAMPINA GRANDE 2019 1 UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA CAMPUS I CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE MISAEL DE AZEVEDO TEOTÔNIO CAVALCANTI EXPERIMENTO 01: PREPARAÇÃO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES Atividade apresentada como exigência de avaliação do componente curricular Química Analítica Experimental, ministrado pela professora Márcia Izabel Cirne França. CAMPINA GRANDE 2019 2 1 INTRODUÇÃO Soluções são misturas homogêneas, isto é, apresentam apenas uma única fase, visível a olho nu, e são compostas por duas ou mais substâncias, que correspondem ao soluto, componente em menor quantidade, e ao solvente, substância presente em maior quantidade, que, geralmente, consiste na água, o solvente universal. O estudo dessas misturas é de muita importância para a área da saúde, especialmente a área farmacêutica, pois esta é responsável pela produção de medicamentos, que se apresentam de diversas formas farmacêuticas, dentre as quais, pode-se destacar a solução. Assim, é fundamental que um profissional farmacêutico conheça bem o preparo de soluções, uma vez que estas são muito empregadas como medicamentos para o tratamento de diversas doenças e erros na preparação dessas soluções podem acarretar em prejuízos muito graves para a saúde do paciente, podendo até mesmo levá-lo a óbito. Dependendo do tipo de princípio ativo presente no medicamento, a margem de segurança ou janela terapêutica pode ser bem estreita e pequenos aumentos nas doses podem produzir uma resposta muito excessiva e tóxica para o organismo humano, ao invés de reverter o quadro clínico do paciente, especialmente soluções injetáveis. Além disso, o preparo errado de soluções pode produzir um medicamento com uma concentração ineficaz, impedindo um tratamento efetivo do paciente. Portanto, o presente experimento tem como principal finalidade o preparo de diversas soluções, usando como base vários tipos de unidades de concentração bem como calculando a massa do soluto necessária para que um determinado volume tenha uma certa concentração desejada. Além disso, serão reaproveitadas soluções mais concentradas para o preparo de soluções mais diluídas, calculando-se o volume de diluição necessário para obter a nova concentração. 3 2 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA As soluções podem ser definidas por sua concentração, isto é, pela quantidade de soluto presente, definida por vários tipos de unidade. Quando a solução contém a máxima quantidade de soluto em um determinado solvente e a uma temperatura específica, ela é classificada como saturada. Já quando a quantidade de soluto na solução é menor que a sua capacidade de dissolver, ela se classifica como insaturada. Por fim, em relação à concentração, a solução pode ser supersaturada, a qual compreende mais soluto que uma saturada e, por isso, não é estável, uma vez que uma fração de soluto se cristaliza e sai da solução, com o passar do tempo1. Além disso, a concentração de uma solução pode ser expressa por meio de várias unidades. Dentre as quais, há a concentração comum, que pode ser definida como a razão entre a massa do soluto e o volume da solução; título mássico, fração em massa ou, ainda, teor, que consiste na razão entre a massa do soluto e a massa da solução; o título volumétrico, ou seja, a razão entre o volume do soluto e o volume da solução; molaridade ou concentração molar, isto é o quociente entre o número de mols do soluto e o volume da solução; partes por milhão (ppm) ou a quantidade de partes do soluto em um milhão de partes da solução2; e a normalidade, definida como o número de equivalentes-grama do soluto em um certo volume da solução3. As soluções também podem ser classificadas de acordo com o estado do solvente, ou seja, em gasosas, líquidas e sólidas. No primeiro caso, o soluto geralmente é gás, enquanto que no segundo, o mais comum e utilizado em laboratórios, e no terceiro tipos, o soluto pode ser gás, líquido ou sólido. Um exemplo de solução gasosa pode ser o ar, um de solução líquida pode ser a dissolução de sal ou álcool em água e um de solução sólida pode ser uma liga metálica de zinco e cobre4. Para preparar soluções e determinar suas concentrações, podem ser usados dois tipos de métodos, o direto e o indireto. O primeiro é empregado quando uma quantidade pesada, de forma criteriosa, de uma substância padrão primário, isto é, altamente pura e que é usada como referência em métodos de análise é dissolvida em um determinado solvente e diluída, isto é, tem sua concentração diminuída pela adição de mais solvente em um volume conhecido, utilizando um balão volumétrico. Já o segundo método, o indireto ou de padronização, serve para preparar uma solução de uma substância padrão secundário, mais comum e menos puro que um padrão primário e que, por isso, tem sua pureza determinada por uma análise química cuidadosa5. 4 3 MATERIAIS E REAGENTES Balança Analítica. Balão Volumétrico. Bastão de Vidro. Bécker. Espátula. Pera. Pipeta Volumétrica e Pipeta Graduada. Pipetador. Proveta. Acetato de Sódio. Ácido Clorídrico. Água Destilada. Cloreto de Sódio. Carbonato de Sódio. Hidróxido de Amônio. 4 METODOLOGIA EXPERIMENTAL Inicialmente, para o preparo das soluções de soluto sólido (1, 4 e 5), pesou-se a massa do soluto que corresponderia exatamente à concentração desejada em 100 mL. Logo após, o soluto sólido foi transferido do bécker para um balão volumétrico e foram feitas lavagens deste bécker com água destilada para retirar a maior quantidade possível de partículas do soluto presas às paredes do recipiente, até completar, aproximadamente, a metade do volume do balão. Posteriormente, este foi completado até o traço de aferição, para, em seguida, homogeneizar a solução. Enquanto que as soluções 1 e 4 foram descartadas diretamente, a solução 5 foi reaproveitada para realizar duas diluições, ou seja, preparar duas novas soluções menos concentradas, que, ao final, também foram descartadas. Já para o preparo das soluções de soluto líquido (2 e 3), foi necessário pipetar o volume desejado dos reagentes PA (para análise) para dentro do balão volumétrico e o uso da capela. Por fim, completou-se o volume deste com água destilada até o traço de aferição e, logo após, a solução foi homogeneizada, descartando a segunda solução, enquanto que a terceira foi reaproveitada. 5 5 RESULTADOS E DISCUSSÃO Preparo da Primeira Solução (100 mL de Cloreto de Sódio 0,1 mol.L-1): Peso ou Massa Molecular: 𝑀𝑀1 = 58,44 𝑔. 𝑚𝑜𝑙 −1 Teor ou Título: 𝜏 = 99% = 0,99 Molaridade: 𝑀 = 0,1 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 Volume: 𝑉 = 100 𝑚𝐿 = 0,1 𝐿 1) Primeiramente, deve-se calcular a massa do soluto. 𝑀 = 𝑛1 𝑉 = 𝑚1 𝑀𝑀1. 𝑉 𝑚1 = 𝑀. 𝑀𝑀1. 𝑉 = (0,1 𝑚𝑜𝑙. 𝐿 −1). (58,44 𝑔. 𝑚𝑜𝑙−1). (0,1 𝐿) → 𝒎𝟏 = 𝟎, 𝟓𝟖𝟒𝟒 𝒈 2) Uma vez que o soluto não apresenta uma pureza de 100%, deve-se calcular a massa que contenha exatamente 0,5844 g de NaCl. 𝜏 = 𝑚1 𝑚 → 𝑚 = 𝑚1 𝜏 = 0,5844 𝑔 0,99 → 𝒎 ≅ 𝟎, 𝟓𝟗𝟑𝟎 𝒈 Preparo da Segunda Solução (100 mL de Ácido Clorídrico 1,2 mol.L-1): Peso ou Massa Molecular: 𝑀𝑀1 = 36,46 𝑔. 𝑚𝑜𝑙 −1 Teor ou Título: 𝜏 = 37% = 0,37 Densidade: 𝑑 = 1,19 𝑘𝑔 𝐿 = 1190 𝑔/𝐿 Volume: 𝑉 = 100 𝑚𝐿 Molaridade: 𝑀 = 1,2 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 1) Primeiramente, deve-se calcular a molaridade do reagente PA, a partir dos valoresde peso molecular, título e densidade. 𝑀1 = 𝑑. 𝜏 𝑀𝑀 = (1190 𝑔/𝐿)(0,37) 36,46 𝑔. 𝑚𝑜𝑙−1 → 𝑴𝟏 = 𝟏𝟐, 𝟎𝟕𝟔 𝒎𝒐𝒍. 𝑳 −𝟏 6 2) Em seguida, deve-se calcular o volume necessário do reagente PA para o preparo de uma solução de 100 mL de HCl a 1,2 mol.L-1. 𝑀1. 𝑉1 = 𝑀2. 𝑉2 → (12,076 𝑚𝑜𝑙. 𝐿 −1). 𝑉1 = (1,2 𝑚𝑜𝑙. 𝐿 −1)(100 𝑚𝐿) 𝑽𝟏 = 𝟗, 𝟗𝟒 𝒎𝑳 ≅ 𝟏𝟎 𝒎𝑳 3) Diluição: A partir da solução de ácido clorídrico a 1,2 mol.L-1, deve-se preparar uma nova solução de 100 mL de HCl a 0,25 mol.L-1. 𝑀1. 𝑉1 = 𝑀2. 𝑉2 → (1,2 𝑚𝑜𝑙. 𝐿 −1). 𝑉1 = (0,25 𝑚𝑜𝑙. 𝐿 −1). (100 𝑚𝐿) → 𝑽𝟏 ≅ 𝟐𝟎, 𝟖 𝒎𝑳 Preparo da Terceira Solução (100 mL Hidróxido de Amônio a 50% V/V): Teor ou Título: 𝜏 = 50% = 0,5 Volume: 𝑉 = 100 𝑚𝐿 1) Primeiramente, deve-se calcular o volume necessário do reagente PA para o preparo de uma solução de 100 mL de NH4OH a 50% V/V. 𝜏 = 𝑉1 𝑉 → 0,5 = 𝑉1 100 𝑚𝐿 → 𝑽𝟏 = 𝟓𝟎 𝒎𝑳 → 𝑵𝑯𝟒𝑶𝑯 (𝟏: 𝟏) 2) Diluição: A partir da solução de NH4OH a 50% V/V, preparar 100 mL de hidróxido de amônio a 20% V/V. 𝜏1. 𝑉1 = 𝜏2. 𝑉2 → (0,2). (100 𝑚𝐿) = (0,5). 𝑉2 → 𝑽𝟐 = 𝟒𝟎 𝒎𝑳 → 𝑵𝑯𝟒𝑶𝑯 (𝟏: 𝟒) Preparo da Quarta Solução (100 mL de Carbonato de Sódio 0,5 Eq.L-1): Peso ou Massa Molecular: 𝑀𝑀1 = 105,99 𝑔. 𝑚𝑜𝑙 −1 Teor ou Título: 𝜏 = 99% = 0,99 Normalidade: 𝑁 = 0,5 𝑒𝑞. 𝐿−1 Volume: 𝑉 = 100 𝑚𝐿 = 0,1 𝐿 Constante do Na2CO3: ∆ = 2 7 1) Primeiramente, deve-se calcular o Equivalente-grama do Na2CO3, a partir da massa molecular e da constante Δ do sal. 𝐸𝑞1 = 𝑀𝑀1 ∆ = 105,99 𝑔. 𝑚𝑜𝑙−1 2 → 𝑬𝒒𝟏 = 𝟓𝟐, 𝟗𝟗𝟓 𝒈. 𝒆𝒒 −𝟏 2) A partir dos valores do equivalente-grama do sal, da normalidade e do volume, é possível obter a massa do soluto. 𝑁 = 𝑛°𝑒𝑞1 𝑉 = 𝑚1 𝐸𝑞1. 𝑉 𝑚1 = 𝑁. 𝐸𝑞1. 𝑉 = (0,5 𝑒𝑞. 𝐿 −1). (52,995 𝑔. 𝑒𝑞−1). (0,1 𝐿) → 𝒎𝟏 ≅ 𝟐, 𝟔𝟒𝟗𝟖 𝒈 3) Uma vez que o soluto não apresenta uma pureza de 100%, deve-se calcular a massa que contenha exatamente 0,5844 g de Na2CO3. 𝜏 = 𝑚1 𝑚 → 𝑚 = 𝑚1 𝜏 = 0,5844 𝑔 0,99 → 𝒎 ≅ 𝟎, 𝟓𝟗𝟑𝟎 𝒈 Preparo da Quinta Solução (100 mL de Acetato de Sódio 1000 ppm): Peso ou Massa Molecular: 𝑀𝑀1 = 82,03 𝑔. 𝑚𝑜𝑙 −1 Teor ou Título: 𝜏 = 99% = 0,99 1) Primeiramente, deve-se calcular a massa do soluto que contenha exatamente 1000 ppm de NaCH3COO. 𝐸𝑚 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝑎𝑞𝑢𝑜𝑠𝑎 → 1 𝑝𝑝𝑚 = 1𝑚𝑔 𝐿 → 1000 𝑝𝑝𝑚 = 𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒈/𝑳 2) Em seguida, deve-se calcular a massa do soluto que seja igual a 1000 mg/L em 100 mL de NaCH3COO. 1000 𝑚𝑔 − 1 𝐿 → 𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒈 − 𝟎, 𝟏 𝑳 3) Uma vez que o soluto não apresenta uma pureza de 100%, deve-se calcular a massa que contenha exatamente 100 mg de NaCH3COO. 𝜏 = 𝑚1 𝑚 → 𝑚 = 𝑚1 𝜏 = 100 𝑚𝑔 0,99 → 𝒎 ≅ 𝟏𝟎𝟏, 𝟎𝟏 𝒎𝒈 = 𝟎, 𝟏𝟎𝟏𝟎 𝒈 8 4) Primeira Diluição: a partir da solução de 1000 ppm de NaCH3COO, preparar 100 mL de uma nova solução com concentração 200 ppm. 𝐶1. 𝑉1 = 𝐶2. 𝑉2 → (1000 𝑚𝑔/𝐿). 𝑉1 = (200 𝑚𝑔/𝐿). (100 𝑚𝐿) → 𝑽𝟐 = 𝟐𝟎 𝒎𝑳 5) Segunda Diluição: a partir da solução de 1000 ppm de NaCH3COO, preparar 100 mL de uma nova solução com concentração 0,0006 mol.L-1. 1000 𝑝𝑝𝑚 = 1000 𝑚𝑔 𝐿 = 1 𝑔 𝐿 → 𝑀 = 𝐶 𝑀𝑀 = 1 𝑔. 𝐿−1 82,03 𝑔. 𝑚𝑜𝑙−1 → 𝑴 = 𝟎, 𝟎𝟏𝟐 𝒎𝒐𝒍. 𝑳−𝟏 𝑀1. 𝑉1 = 𝑀2. 𝑉2 → (0,012 𝑚𝑜𝑙. 𝐿 −1). 𝑉1 = (0,0006). (100 𝑚𝐿) → 𝑽𝟏 = 𝟓 𝒎𝑳 Para cada solução, foi necessário preencher o balão volumétrico até que a curva do menisco atingisse o traço de aferição. Isso porque as moléculas da água são mais intensamente atraídas pelas moléculas das paredes do balão volumétrico, devido às forças de adesão, do que pelas próprias moléculas de água, formando o que se conhece como menisco côncavo. Assim, para que o volume da solução fosse exatamente igual aos 100 mL, a análise do traço de aferição teve que se basear na parte inferior do menisco formada pela água, obtendo uma concentração mais precisa da solução desejada6. Além disso, foi feita a homogeneização, que, como o próprio nome sugere, tem como objetivo tornar homogênea a solução, servindo justamente para igualar a dispersão das partículas no solvente, isto é, na água. Já para o preparo do ácido clorídrico, tomou-se o cuidado de pipetar a água no bécker, antes de introduzir o HCl, uma vez que este, por ser um ácido muito forte, assim como o ácido sulfúrico, produz muito calor, isto é, libera muita energia, o que promove a ebulição da água e, consequentemente, pode projetar “espirros ácidos”, caso a água seja adicionada após o ácido7. Além disso, foi utilizada a capela para a preparação das soluções de hidróxido de amônio e ácido clorídrico, já que estas substâncias são bastante voláteis e tóxicas para o organismo humano, devido aos gases nitrosos produzidos pelo NH4OH 8 e a alta dissociação do HCl, que é um ácido forte. 9 6 CONCLUSÕES Foram preparadas soluções de cloreto de sódio, ácido clorídrico, hidróxido de amônio, carbonato de sódio e acetato de sódio. A primeira teve como concentração 0,1 mol.L-1 em um volume de 100 mL, enquanto que para a segunda, foi feita, primeiramente, uma solução de 100 mL a 1,2 mol.L-1 e, logo após, uma diluição, para preparar uma nova solução de 100 mL a 0,25 mol.L-1. Já a solução de NH4OH foi preparada a uma concentração de 50% V/V em um volume de 100 mL, diluindo, em seguida, para preparar outra solução, com uma concentração de 20% V/V em 100 mL. Outra solução feita foi a de Na2CO3, a uma concentração de 0,5 Eq.L -1. Por fim, a última solução foi preparada em três concentrações com volume de 100 mL, a 1000 ppm, 200 ppm e 0,0006 mol.L-1, utilizando a primeira como base para a preparação das outras, através de diluições. 10 REFERÊNCIAS 1 CHANG, GOLDSBY, Química. 11ª Edição, AMGH, Porto Alegre-RS, 2013. 521 p. 2 FELTRE, R. Química Vol. 2: Físico-Química. 7ª Edição, Editora Moderna, São Paulo-SP, 2008. 35, 38, 39, 41, 47 p. 3 OHLWEILER, Química Analítica Quantitativa Volume 1. 2ª Edição, S.A., Rio de Janeiro- RJ,1976. 17 p. 4 BROWN, LEMAY JR, BURSTEN, BURDGE, Química: A Ciência Central. 9ª Edição, Pearston Education, São Paulo-SP, 2005. 446 p. 5 SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006. 324-325 p. 6 NICÉSIO, R. G. A leitura do menisco. Biomedicina Brasil. Disponível em: https://www.biomedicinabrasil.com/2014/01/a-leitura-do-menisco.html. Acesso em: 16 de set. 2019. 7 HOLZLE, L. R. B. Ácido Sulfúrico. Em Síntese. Disponível em: https://www.emsintese.com.br/2010/acido-sulfurico. Acesso em: 16 de set. 2019. 8 FIOCRUZ. Hidróxido de Amônio (NH4OH). Fiocruz. Disponível em: http://www.fiocruz.br/biosseguranca/Bis/lab_virtual/fispq_hidroxidodeamonio.html. Acesso em: 16 de set. 2019.
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