Lista ANI 3 + Curva de Calibração -ILKER

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Discente: Ilker Gabriel Santana do Nascimento – 20182025157 
Turma: I2023TB 
Data: 17/06/2021 
 
 I - Espectroscopia Visível, Ótica e Massa 
1 - Complete a tabela abaixo: 
 
2 - Qual dos ácidos inorgânicos provoca o maior abatimento de sinal em espctrofotometria de absroção 
atômica e em espectrometria de plasma: 
Resposta: Letra C – H2SO4. 
 
3 - Na dterminação de sódio por espectrofotometria de absorção atômica, qual é o tipo de fenômeno usado 
na sua quantificação? 
Resposta: Letra B – Radiação de ressonância do elétron 3s1 para 3p1. 
 
4 – A tocha de um equipamento de plasma de aclopamento induzido é formada por: 
Resposta: Letra A – Colisão entre moléculas e íons de argônio em um campo magnético. 
 
5 – Descreva de forma objetiva, as técnicas de análise baseadas no espectro atômico através da medida de 
fótons ou de íons relacionadas com a determinação da concentração elementar. Mostre seus respectivos 
fluxogramas de análise no aparelho e o diagrama de funcionamento dos aparelhos citados. 
 
Resposta: As técnicas de espectrofotometria atômica envolve a medida da absorção da intensidade da radiação 
eletromagnética e na propriedade dos átomos ou íons de emitir radiação com comprimentos de onda 
característicos. 
 
 
 
 
 
 
 
Ultravioleta 
Infravermelho 
ATR-FUV 
MP-AES e MIP 
400 a 800 
- Espectrofotometria de Absorção atômica (UV-Vis). 
 
 
 
- Espectrofotometria de Emissão por Fotômetro de chama (F-AES). 
 
 
 
- Espectrofotometria de Absorção Atômica com fonte de chama (F-AAS). 
 
 
 
- Espectrometria de Emissão com fonte de plasma indutivo (ICP-OES). 
 
 
Lâmpada de cátodo Radiação 
 incidente 
Queimador 
Radiação 
Transmitida 
Amostra 
Atomizada 
Monocromador 
Amostra 
Entrada de gás 
combustível 
Entrada de amostra 
Amostra 
nebulizada 
6 - Qual é a cor de um composto cuja absorção máxima no visível está em 480 nm? 
Resposta: Cor vermelha. 
 
II - Aplicações da Espectrofotometria de Visível e Ultra Violeta 
 
1 – Um composto apresentou absortividade molar de 2,17.103 L/cm.mol. Que concentração do composto 
será necessária para produzir uma solução em célula de 2,5 cm? 
Resposta: 
 
2-Uma solução contendo um complexo de tiouréia e Bi(III) apresentou absortividade molar de 9,32.103 
L/cm x mol a 472 nm. 
A) Qual a absorbância de solução de 6,24 .10-5 mol L-1 do complexo á 472 nm em célula de 1 cm de 
espessura? 
 
Resposta: Segundo a Lei de Lambert-Beer, Onde: 
 
 
A = Absorbância 
ε = Coeficiente de absortividade molar (mol/L-1.cm-1) 
C = Concentração Molar (mol/L) 
l = Passo óptico (cm) 
 
A472= (9,32 x 10
-3) x (6,24 x 10
-5) x 1 
A472= 58,1568 x 10
-2 
A472= 0,582 
 
A absorbância da solução é 0,582. 
 
B) Qual a %T descrita em (a)? 
 
Resposta: T= 10-A 
 T= 10-0,582 
 T= 0,2618 x 100% = 26,18% 
 
A porcentagem de transmitância é 26,18%. 
 
 
 
 
C) qual a concentração molar do complexo na solução que tem absorbância descrita em (a) quando 
medida em célula de 3 cm? 
 
Resposta: 
A= ε x l x c 
 c= A/ (ε x l) 
c= 0,582/ (9,32 x10
-3 x 3) 
c= (0,582 x 10
-3) / 27,96 
c= 0,021 x10
-3 
c= 0,000021mol/L. 
A concentração molar do complexo é 0,000021mol/L. 
3 -Uma alíquota de 25 mL de solução aquosa de quinino foi diluída a 50 mL e encontrou-se a 348 nm uma 
absorbância de 0,832, quando - medida em célula de 2 cm. Uma segunda alíquota de 25 mL foi misturada a 
10 mL de solução contendo 28 ppm de quinino.Após diluição á 50 mL a solução apresentou Absorbãncia de 
1,22 , em célula de 2,00 cm.Qual a concentração de quinino na amostra? 
Resposta: 
 25ml 50ml 25ml 50ml 
 A= 0,832 / B= 2cm 10ml 50ml 
 
1,22 = E. b. (25.C/50) + E. b. (28 ffm. 10/50) 
1,22 = 0,832 + E. 2. (280/50) 
E= 0,0346 
Logo: 
0,832= 0,0346 x 2 x (25 x C/ 50) 
C=24,04 ppm 
 
4 - Ti e V formam complexos coloridos com água oxigenada Soluções separadas destes metais, contendo 5 
mg dos mesmos, foram tratadas com ácido perclórico e água oxigenada e diluídas a 100 mL. Uma terceira 
solução foi preparada dissolvendo-se 10 mg de uma liga (que contém apenas Ti e V) e tratada de mesma forma 
que os padrões. As absorbâncias das três soluções foram medidas em 410 e 460 nm. 
Calcule as %T de Ti e de V na liga. 
Solução A 410 nm A 460 nm 
 Ti 0,760 0,513 
 V 0,185 0,250 
 Liga 0,715 0,657 
 
A= 1,22/ B=2cm 
Resposta: 
 
5 – Uma solução contendo 8,75 ppm de KMnO4 (158,8 g mol-1 ) apresenta uma transmitância de 0,743 em 
uma célula de 1,00 cm a 520 nm. Calcular a absortividade molar do KMnO4. 
Resposta: 
 
6 – Um farmacêutico precisou analisar o teor de ferro na água de um riacho e para tal ele adotou o seguinte 
procedimento: Uma amostra com 25,00 mL de água foi acidificada com ácido nítrico e tratada com KSCN 
em excesso para formar um complexo vermelho. A solução foi diluída para 100,0 mL e colocada numa 
célula de comprimento óptico variável. Para efeito de comparação, 10,0 mL de uma amostra de referência de 
Fe3+ 6,80x10-4 M foram tratados com HNO3 e KSCN, e então diluídos a 50,0 mL. A referência foi 
colocada numa célula com caminho óptico de 1,00 cm. A amostra de água apresentou a mesma absorvância 
da referência quando o caminho óptico da sua célula foi de 2,48 cm. Qual foi a concentração de ferro que o 
farmacêutico encontrou na água do riacho? 
Resposta: 
25ml 100ml 
10ml 50ml 
C1 . V1 = C2 . V2 
 6,8 x 10-4 mol/L x 0,010L= C2 x 0,050L 
C2 = 1,36 X 10
-4 
 
 
 
7 – O Berílio(II) forma um complexo de massa molar igual a 166,2 g mol-1 com a acetilacetona. Calcular a 
absortividade molar do complexo, dado que uma solução 1,34 ppm apresenta uma transmitância de 55,7% 
quando medida em uma célula de 1,00 cm a 295 nm. 
Resposta: 
A =2 x log [55,7%] 
A= 0,25 
 
C= 1,34 ppm 0,00133 g/L 
 
 
A= E. b. c 
0,25 = E x 8,0 x 10
-6 x 1cm 
E=31250 L/mol . cm 
 
Absorvância 1 = Absorvância 2 
2,48cm (25 x C/100) = 1,36 x 10
-4 mol/L x 1cm 
C= 2,19 x 10
-4 mol/L 
 
 
166,2 g/mol 
= 8,0 x 10
-6 mol/L 
8 – Uma alíquota de 5,00 mL de uma solução que contém 5,94 ppm de Ferro(III) é tratada com um excesso 
apropriado de KSCN e diluída para 50,00 mL. Qual é a absorbância da solução resultante a 580 nm em uma 
célula de 2,50 cm? DADOS: εFeSCN2 + = 7,00x103 L cm-1 mol-1 
Resposta: 
5ml 50ml 
C= 5,94 ppm 0,00583/55,845 g/mol = 0,000104 mol/L 
A= E. b. c 
A= 7x10
3 L/cm. Mol x 2,5 cm (0,000104 mol/L x 5/50) 
A= 0,182 
9 – A 580 nm, o comprimento de onda de seu máximo de absorção, o complexo FeSCN2 + apresenta uma 
absortividade molar de 7,00x103 L cm-1 mol-1 . Calcule: 
a) a transmitância (em %) de uma solução 3,75x10-5 mol L-1 do complexo a 580 nm em uma célula de 
1,00 cm. 
Resposta: 
A= 1cm x 3,75 x 10
-5 mol/L x 7x10
3 L/mol. cm 
A= 2,625x10
-1 
 
t = 10-2,625x10x1 
t= 0,54 54% 
 
 
 
 
 
b) a transmitância (em %) de uma solução na qual a concentração do complexo é duas vezes aquela do 
item “a”. 
Resposta: 
3,75 x 10
-5
 x 2 = 7,5 x 10
-5 mol/L 
A= 1cm x 7,0 x 10
3 L/mol x 7,5
-5 mol/L 
A= 5,25 x 10
-1 
 
t = 10-0,525 
t = 0,29 29% 
 
c) a absorbância de uma solução que apresenta a metade da transmitância daquela descrita no item “a”. 
Resposta: 
 
%t /2= 29%/ 2 = 14,5% 
A= 2.log [14,5] 
A= 0,839 
 
 
III – Potenciometria – pHnimetria 
 
1 - Quais são os tipos de eletrodos mais comuns? Escreva a equação de Nernst correspondente. 
Resposta: 
-Eletrodos de calomelano saturado (ECS- SCE) 
-Eletrodos de prata/ cloreto de prata 
-Eletrodos padrão de hidrogênio 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
2 - Descreva a instrumentação e reagentes necessários para uma medida potenciométricade pH e cite um 
fator que pode causar erro na medida experimental. 
Resposta: 
Instrumentação: 
- Dispositivo para leitura do potencial (potenciômetro) 
- Eletrodo de referência 
- Eletrodo indicador 
Reagente: 
- Solução tampão 
- Medida de temperatura 
Um fator que pode ocasionar erro na medição seria não lavar o eletrodo após uma medição. 
 
 
 
 
Eq. Nernst 
 
3 - Explique para que serve a titulação potenciométrica e se neste tipo de titulação é necessário o uso de um 
indicador. 
Resposta: 
Serve para observar a variação de pH através da curva de titulação. Neste tipo de titulação não é necessário a 
utilização de indicador, pois, tem-se uma aparelhagem específica para medir o diferencial, este aparelho se 
trata de um eletrodo e um medidor de corrente. 
 
4 - O que é um slope de calibração de pH e qual é o valor ideal (use as definições de curva de calibração e da 
equação de Nernst)? 
Resposta: 
O Slope de calibração é uma conversão que o pHmetro usa para transformar o sinal de mV em pH. O 
equipamento determina o slope medindo a diferença dos valores em mV entre os tampões de pH. O valor ideal 
de slope é -59,16 mv/pH. 
 
5 – De acordo com a pergunta anterior, e tomando como exemplo, que em uma solução com pH 7,00 o valor 
do potencial teórico é 0,00mV, qual deve ser o potencial de uma solução com pH 4,00 e 9,00? 
Resposta: 
pH 7 ---------- potencial teórico 0,00mv 
pH 4 ---------- potecianl = 59,16 x 3 = 177,48 
pH 9 ---------- potencial = 59,16 x 2 = 118,32 
 
6 - Com o tempo, espera-se que o deslocamento do potencial de mV varie conforme a sonda envelhece, 
portanto, uma tolerância aceitável para qualquerbuffer em qualquer eletrodo é de ± 30 mV. É assim que as 
calibrações de reconhecimento automático são feitas. Por exemplo, se em calibração o mVa medição do 
potencial está entre -30 mV e +30 mV, o medidor reconhecerá esse buffer como 7 pH. Se uma leitura for 
feita em pH 4,7 e 10 buffers e as medições de mV são registradas, essas informações podem ser usadas para 
identificar muitos problemas comuns com o pH. 
Exemplo 1: Se em um eletrodo Ag / AgCl, os resultados parecem lentos, mas a sonda calibra e os seguintes 
resultados de mV foram registrados: 
pH 4: 202 mV 
pH 7: 25 mV 
pH 10: -153 mV 
Exemplo 2: Se em um eletrodo Ag / AgCl, a calibração falha e os seguintes resultados de mV foram 
registrados: 
pH 4: 222 mV 
pH 7: 45 mV 
pH 10: -133 Mv 
 
O que está acontecendo com o medidor de pH, explique sua resposta? 
Respostas: 
No primeiro exemplo as soluções padrão apresentam um deslocamento de 25 mV, aceitável na tolerãncia de 
30 mV. Embora os resultados sejam lentos, possuem o mesmo deslocamento, logo são precisos. Pode-se 
deduzir que o eletrodo está no fim de sua vida útil. 
No segundo exemplo, é notável que o deslocamento é de 45 mV. Como se apresenta fora da tolerância, a 
calibração é falha. 
 
7 - A concentração de Na+ em uma solução foi determinada por medidas realizadas com um eletrodo 
seletivo ao íon sódio. O sistema de eletrodos desenvolveu um potencial de -0,2331 V quando imerso em 
10,00 mL da solução de concentração desconhecida. Após a adição de 1,00 mL de NaCl 2,00x10 -2 mol L-1 
, o potencial variou para -0,1846 V. Calcule a concentração de Na+ na solução original. 
Resposta: 
 
IV – Potenciometria – Condutimetria 
 
1 - Conceitos importantes. 
A condutimetria fundamenta-se em medições de condutância de soluções iônicas. A condução de eletricidade 
através das soluções iônicas ocorre devido a migração dos cátions e ânions com aplicação de um eletrodo. 
Quando aplicamos um campo eletrostático (fem) em uma solução eletrolítica, ocorre a migração dos íons 
através da solução. A condutância da solução iônica depende da quantidade de ânions e cátions, bem como de 
suas respectivas cargas e mobilidades; sendo um resultado da soma da contribuição individual de cada íon 
presente na solução; trata-se portanto, de uma propriedade que não depende de reações específicas ao nível de 
um campo eletrostático. A análise condutométrica pode ser direta, quando depende de uma única medição da 
condutância da solução; ou indireta quando depende de medições da variação da condutância no decorrer de 
uma titulação. 
 
2 - Identifique os fenômenos que ocorrem usando (DC) Potencial de Corrente Direta (AC) Potencial de 
Corrente Alternada. 
( AC) Não há reação e nem consumo de analito 
(DC) Ocorre reação de oxidação no anodo e redução no catodo. 
(DC ) Ocorre formação de dupla camada. 
(AC ) A polarização é invertida a cada meio ciclo. 
( AC) Ocorre processo não-faradaico. 
( DC) Ocorre processo faradaico 
 
 
 
3 - O que é resistividade, condutividade molar, condutividade molar limite e condutividade iônica? 
Resposta: 
Resistividade: 
resistividade é a capacidade de resistência de um determinado material, isto é, alguns materias tem muita 
oposição a passagem da corrente elétrica como por exemplo: o tungstênio ou tem pouca oposição a 
passagem elétrica como por exemplo: o cobre. 
 
Condutividade molar: 
A condutividade dos eletrólitos pode ser comparada através de suas condutividades molares, m. Esta é 
determinada a partir da condutividade específica  e da concentração C da substância na solução eletrolítica 
conforme a equação. 
m= 1000/ C = m=(10
3 (Scm-1)/ C(molcm-3)) = Scm2 mol-1 = -1 cm2 mol-1 
 
 
 =  · C / 1000 ....(4) 
 
Condutividade molar limite: 
Quando a concentração de eletrólito tende a ZERO, a condutividade é chamada de condutividade molar à 
diluição infinita,  . 
No caso de eletrólitos fortes,  pode ser determinado através da lei de Kohlrausch da migração 
independente. Segundo esta lei, em diluição infinita, os íons têm comportamento independente: 
 = 
+
 + 
-
 ...(5) 
+ e 
-
 são as condutividades molares iônicas limite dos cátions e ânions, respectivamente, à diluição 
infinita, calculadas a partir de suas mobilidades em diluição infinita. 
m =  - k c 
 
Condutividade molar do KCl versus a raiz quadrada da concentração 
 
Condutividade iônica: 
É a condutividade molar à diluição infinita do cátion e do ânion. 
 
 
 
 
4 - O que diz a lei de Friedrich Kohlrausch? 
Resposta: 
Medidas de condutância elétrica permitem diferenciar eletrólitos fracos e fortes. 
Eletrólitos fortes - lei de Kohlrausch Eletrólitos fracos - lei de diluição de Ostwald. 
No caso de eletrólitos fortes,  pode ser determinado através da lei de Kohlrausch da migração independente. 
Segundo esta lei, em diluição infinita, os íons têm comportamento independente. 
 = 
+
 + 
-
 ...(5) 
 
 
5 - Identifique cada representação gráfica, com base nos estudos relacionados a curvas de medidas de 
condutividade de eletrólitos fracos e fortes. 
Resposta: 
1- Ácido ± Forte x NaOH 
 
2- Ácido Fraco x NaOH 
 
3- Ácido Fraco x NH4OH 
 
4- Ácido Forte x NaOH 
 
5- Base Fraca x HCl 
 
6- Ácido Fraco x AgNO3 
 
 
6 - A condutividade molar do HCOOH a 0,0250 M é 4,61 mS m2 /mol. Qual o pKa desse ácido? 
Resposta: 
 Ácido metanoico HCOOH H+ + COOH- 
 
 
 
 
 
 
0,025M 
4,61 mS m2 / mol 
4,61 Sm2 . mol-1 
+ = 350 ǀ 
-
= 55 
 
 = 
+
 + 
-
 
 
 = 350 + 55 = 405 
 
4,61/405=0,11 
 
 
 
Ka=(0,025 x 0,11)
2 / 1- 
0,11 
Ka=8,4972x10
-6 
pKa= 5,07 
7 - Recomenda-se uma constante da célula de 20,00 cm-1 para um condutivímetro comercial destinado a 
determinações de 1 a 18% de HCl. As respectivas condutâncias vão de 0,0630 até cerca de 0,750 S.cm-1 . 
Quais os valores de resistências abrangidos. 
Resposta: 
K= 1/R X d/A 
 
 
K1 = 0,0630 
K2 = 0,750 
 
As resistências serão “R1” e “R2”. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
20,00 cm-1 
R= 1/K x 20,00 
R1= 1/0,0630 x 20,00 = 317 
R2= 1/0,750 x 20,00 = 26,66 
Ilker Gabriel Santana do Nascimento – 20182025157 
 
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