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Análises instrumentais: • Todo teste é feito através do equipamento que está sendo usado para trabalhar naquela amostra que esta dentro do equipamento. O analista está ali para programar o equipamento, desta forma o profissional deve ter conhecimento do equipamento que está sendo usado. Quais são as análises instrumentais: • Espectrofotometria – está relacionado a radiação. • Cromatografia Líquida (teoria) CCD e HPLC – faz o isolamento da amostra, para trabalhar com a parte pura do analito. • Cromatografia Gasosa (teoria) CG – utilizado na parte ambiental • Absorção Atômica • Potenciômetro Técnicas Espectrofotometria: • Dentro do equipamento é emitido radiação, que entra em contrato com a amostra. Existe um controle para saber a quantidade de radiação que esta sendo emitida e absorvida pelas moléculas da amostra. É importante frisar que só em solubilização que é trabalhado nessa técnica. Radiação eletromagnética: • A luz branca é a soma de todas as radiações, ou seja, a soma de todos os tipos de luz. • O espectrofotômetro tem a função de separar cada luz que esta em conjunto com a luz branca, um exemplo disso é o arco-íris. Isso é feito a partir de um prisma. Cada uma dessas cores apresenta uma energia diferente e uma velocidade de propagação diferente. • Essa energia seria ondas eletromagnéticas. • Frequência = a ocorrência em que essas ondas eletromagnéticas acontecem. • Comprimento de onda = (valor de lambda λ , a unidade de medida é nm). Ingrid Santos • Comprimento de λ curto e maior frequência. • Comprimento de λ longo e baixa frequência. Abaixo de 400 nm é UV, acima é VIS. • Por volta de 250 é nocivo a saúde. Varredura: • Incidência de todos os λ (comprimentos de onda). Importante destacar que para cada comprimento de onda, existe uma quantidade específica de energia absorvida pelas moléculas. • Quanto maior for a absorção (abs ou a) esse será o ponto para fazer o ajustamento do equipamento, para que a margem de erro de radiação emitida seja a menor. Concluindo, sempre vamos ajustar o aparelho a partir do pico de absorção. Lâmpada: • Deutério, lâmpada de UV: tem tempo de útil, 3000hrs, deve ser trocada (vejo o tempo usado no próprio produto). • Tungstênio, lâmpada visível: não se preocupa com a vida útil. Solução BRANCO: • Todas as moléculas existentes na amostra irão absorver energia em um dado comprimento de onda, ou seja, essa técnica é usada para indicar o único valor de energia absorvida que me interessa (molécula interessante). • Deve-se zerar a absorção de todas as moléculas ali presentes, e isso seria chamado de BRANCO. Então para cada vez que eu for mudar a amostra, eu zero com o BRANCO. Caso seja o mesmo perfil de amostras eu passo o BRANCO uma única vez. Equipamento espectrofotômetro: sabe quanto de energia entrou e quanto de energia foi absorvido. • Fontes de radiação (ex: lâmpada UV ou VIS). • Colimadores: restringe o ângulo da radiação. (o ideal é que esteja em um local ideal, pois pode ser descalibrado) • Monocromadores: seleciona uma só radiação para chegar até a amostra (prisma). • Recipientes para amostras: cubetas. • Detectores/transdutores: isolamento da amostra. • Processador. • Saída: (ex: monitor de computador). Tipos de cubetas: • Quartzo: esse tipo de cubeta é utilizada para energia UV, onde não absorve a energia e ajuda a não dar erro. Elas são bem delicadas, podem quebrar, para ser usado deve estar intacta. Pode usar para energia visível. λ até 400 nm e acima (UV). • Vidro: é utilizada para visível. λ 400 nm acima. • Plástico: é utilizada para visível (deve ter uma atenção maior, deve ser descartável, pois o plástico pode absorver o material e alterar o resultado da amostra). Transmitância: • T é a capacidade da luz que passou direto. Absorbância: • A é a energia que foi absorvida. Quando a absorbância de uma solução aumenta a transmitância diminui. • Quanto maior for a concentração das moléculas maior será o valor de absorção.
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