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Universidade Federal de São Paulo Química Analítica Geral II – 1 / 2021 – Química VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO – PARTE 2 RELATÓRIO DIRIGIDO 3 Nome: Camila dos Santos Machado Iar Nome: Guilherme Furlaneto Pereira Nome: Jeferson Rodrigues da Silva Nome: Thaís Siqueira Rodrigues Parte 2A) Determinação da concentração de HCl em ácido muriático (5,0 pontos) Pipetar 10 mL do ácido clorídrico e transferir para um balão volumétrico de 100 mL, completar o volume com água e homogeneizar. Retirar uma alíquota de 10 mL desta solução e transferí-la para uma segunda diluição em balão volumétrico de 100 mL, completar o volume com água e homogeneizar. Retirar uma alíquota de 20 mL desta última solução e transferir para erlenmeyr de 250 mL e adicionar 20 mL de água destilada e 4 gotas do indicador ácido-base. Titular com solução de hidróxido de sódio, previamente padronizada, até a viragem do indicador. Faça o procedimento em triplicata. Os volumes de NaOH encontrados para cada grupo encontram-se na tabela 1. Tabela 1: Volumes de NaOH para a titulação de ácido clorídrico. Não esqueçam de corrigir para os volumes aferidos! GRUPO Volume de NaOH para titulação de HCl / mL 1 22,90; 23,00; 23,00 2 23,20; 23,30; 23,15 3 22,90; 22,90; 23,00 4 23,00; 23,05; 22,95 5 23,15; 23,10; 23,10 6 23,00; 22,90; 22,90 7 23,05; 23,00; 23,10 8 22,90; 22,90; 22,85 9 23,00; 22,95; 22,95 10 22,95; 22,95; 22,90 11 23,05; 23,00; 22,95 12 23,00; 23,00; 22,90 13 23,05; 23,00; 23,10 RESULTADOS DA ANÁLISE - HCl (3,0 pontos) Teste Volume real do titulado (mL) Volume real do titulante (mL) Concentração de NaOH (mol/L) Concentração de HCl (mol/L) no ácido muriático 1 21,1158 23,5967 0,09494 9,3516 2 21,1158 23,6997 0,09494 9,3956 3 21,1158 23,6997 0,09494 9,3956 Concentração média de HCl (mol/L) ± s 9,3809 ± 0,02540 QUESTÕES 1) Apresente os cálculos realizados para a determinação (em mol/L) de ácido muriático. Converta essa concentração em g/L. (1,0 pontos) Correção do volume do titulante: Correção do volume do titulado: Teste 1 Como a proporção da reação é de 1:1, no ponto de equivalência (PE), o número de mol do ácido é igual ao número de mol da base, portanto: Substituindo M1 e V1 pelos valores de concentração molar média de NaOH e volume do titulante corrigido e V2 pelo valor da alíquota pipetada para o Erlenmeyer, temos: M2 representa a concentração de HCl no ponto estequiométrico após ter sido diluído 2 vezes. Realizando o caminho inverso da diluição, podemos determinar a concentração da solução na qual se deu origem a segunda diluição, substituindo M1 pela concentração anterior, V1 pelo volume do balão corrigido e V2 pelo valor da alíquota de HCl corrigida: M2 representa a concentração de HCl após ter sido diluído 1 vez. Realizando o caminho inverso mais uma vez, conseguimos obter os valores da concentração de HCl inicial: Testes 2 e 3 Foi usado a mesma lógica para realizar os cálculos dos testes 2 e 3. 2° Diluição 1° Diluição Concentração Inicial Após a determinação da concentração de cada análise, retirou-se a média desses valores: 2) Porque é que a fenolftaleína pode ser usada nesta experiência apesar de não ter uma zona de viragem que abrange o ponto de equivalência desta titulação? (1,0 pontos) R: Podemos usar a fenolftaleína como indicador para esta titulação (ácido forte com base forte), pois o ponto de inflexão da curva de titulação é muito grande, ou seja, o salto que esta curva possui é muito grande, de modo que possuímos uma ampla faixa de PH que se enquadra na mudança de cor deste indicador. Lembrando que isso só acontece por termos uma titulação de ácido forte com base forte. Parte 2B) Determinação de ácido acetilsalicílico (AAS) em medicamento (5,0 pontos) Pese um comprimido de AAS (adulto). Em um gral, junte e triture os comprimidos pesados (de cada grupo) com auxílio de um pistilo. Transfira uma massa de 0,5 g da amostra triturada para o erlenmeyer de 125 mL e adicione 20 mL de etanol. Agite para dissolver. Em seguida, adicione cerca de 10 mL de água destilada e 4 gotas do indicador ácido-base. Titule com solução de hidróxido de sódio, previamente padronizada, até a viragem do indicador. Calcule a massa (em mg) de AAS presente no comprimido (considere a massa média dos comprimidos pesados). Faça o procedimento em triplicata. Os volumes de NaOH encontrados para cada grupo encontram-se na tabela 2. Tabela 2: Volumes de NaOH para a titulação de ácido acetilsalicílico. Não esqueçam de corrigir para os volumes aferidos! GRUPO Massa média dos 3 comprimidos / g Volume de NaOH / mL 1 0,5254 27,85; 27,95; 28,00 2 0,5143 27,95; 27,85; 27,95 3 0,5168 28,20; 27,90; 28,05 4 0,5209 28,20; 28,10; 27,90 5 0,5176 28,05; 28,05; 28,00 6 0,5321 27,95; 27,90; 28,15 7 0,5197 27,90; 28,05; 27,95 8 0,5247 28,05; 28,00; 28,00 9 0,5131 27,95; 27,80; 28,00 10 0,5251 27,95; 27,95; 28,00 11 0,5172 28,05; 28,00; 28,05 12 0,5208 27,95; 28,00; 28,10 13 0,5169 28,00; 28,00; 28,10 RESULTADO DA ANÁLISE - AAS (3,0 pontos) Teste Volume real de titulante (mL) Concetração de NaOH (mol/L) Massa de ácido acetilsalicílico presente no comprimido (mg) 1 28,6937 0,09494 490,7179 2 28,8866 0,09494 493,7966 3 28,8481 0,09494 493,4545 Massa média no comprimido (mg) ± s 492,6563 ± 1,6874 QUESTÕES 1) Descreva todos os cálculos e reações para a determinação do ácido acetilsalicílico (AAS) nas amostras de comprimidos. Calcule a % (em massa) do princípio ativo presente no comprimido. (1,0 pontos) Correção do volume do titulante: Para calcular a massa em mg dos comprimidos de ácido acetilsalicílico (AAS) em cada teste, utilizamos as expressões: Como a proporção da reação é de 1:1, no ponto de equivalência (PE), o número de mol do ácido acetilsalicílico é igual ao número de mol de hidróxido de sódio, portanto podemos fazer a seguinte relação entre as expressões: Utilizando os valores de massa molar de C8O2H7COOH em MM1, o volume do titulante corrigido em V2 e a concentração molar do NaOH em M2, podemos obter a massa do AAS (m1): Teste 1: Teste 2: Teste 3: Após a determinação da massa de cada análise, retirou-se a média desses valores: 2) Por que utiliza-se uma mistura de etanol/água para a dissolução do AAS? (1,0 pontos) R: Para calcularmos o teor de AAS na amostra, este ácido em sua forma macerada deve passar por dissoluções. Como o AAS é mais solúvel em etanol do que em água, utilizamos do etanol para conseguirmos extrair melhor o ácido acetilsalicílico da amostra. O etanol é utilizado na primeira diluição da amostra e a água é utilizada para a segunda diluição da amostra.
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