Experimento - identificação de cátions

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TPI - Parte II - 3° ETIM. Prof. João da Mata
I- TÉCNICAS EXPERIMENTAIS DE ANÁLISE QUALITATIVA/TPI
Experimento – 1I: Separação e identificação de cátions do 1º Grupo
1- INTRODUÇÃO TEÓRICA 
Para fins de análise qualitativa sistemática, os cátions são classificados em cinco grupos, tomando-se por base sua peculiaridade a determinados reagentes. Pelo emprego sistemático desses assim chamados reagentes de grupo, podemos tirar conclusões sobre a presença ou ausência de grupos de cátions e separar tais conjuntos para uma posterior análise. A classificação baseia-se no modo como os cátions reagem a tais reagentes pela formação ou não de precipitados. Por isso, pode-se dizer que a classificação dos íons mais comuns é baseada nas diferenças de solubilidade de seus cloretos, sulfetos e carbonatos. 
Os cinco grupos e suas características são, como se segue: 
Grupo I – Os cátions deste grupo formam precipitados com ácido clorídrico diluído. Os íons deste grupo são: chumbo, mercúrio (I) e prata. 
Grupo II – Os cátions deste grupo não reagem com ácido clorídrico, mas formam precipitados com ácido sulfídrico em meio ácido mineral diluído. Os íons deste grupo são: mercúrio (II), cobre, bismuto, cádmio, arsênio (III), arsênio (V), antimônio (III), antimônio (V), estanho (II), estanho (III) e estanho (IV). Os quatro primeiros formam o subgrupo II.A, e os seis últimos, o subgrupo II.B. Enquanto os sulfetos dos cátions do grupo II.A são insolúvel em polissulfeto de amônio, os do grupo II.B são solúveis.
Grupo III– Os cátions deste grupo não reagem nem com ácido clorídrico nem com ácido sulfídrico em meio ácido mineral diluído. Todavia, formam precipitados com sulfeto de amônio em meio neutro ou amoniacal. Os cátions deste grupo são: cobalto (II), níquel (II), ferro (III), cromo (III), alumínio, zinco e manganês (II).
Grupo IV – Os cátions deste grupo não reagem nem com reagentes do grupo I, nem do II, nem do III. Eles formam precipitados com carbonato de amônio na presença de cloreto de amônio em meio neutro ou levemente ácido. Os cátions deste grupo são: cálcio, estrôncio e bário. 
Grupo V - Os cátions comuns, que não reagem com nenhum dos reagentes dos grupos anteriores, formam o último grupo, que inclui os íons magnésio, sódio, potássio, amônio, lítio e hidrogênio. Nesta aula serão estudados os cátions do primeiro grupo, isto é, chumbo, mercúrio e prata. O reagente do grupo será a solução de ácido clorídrico diluído 2mol/L. Nesta análise ocorre a formação de um precipitado branco de cloreto de chumbo (PbCl2), cloreto de mercúrio (Hg2Cl2) e cloreto de prata (AgCl).
Os cátions do primeiro grupo formam cloretos insolúveis. O cloreto de chumbo, porém, é ligeiramente solúvel em água e, por esta razão, o chumbo nunca é completamente precipitado, quando se adiciona ácido clorídrico diluído à amostra. Os íons chumbo restantes são quantitativamente precipitados com ácido sulfúrico em meio ácido, junto com os cátions do segundo grupo. 
• Estando a amostra dissolvida, a separação dos cátions em grupos pode ser testada. Antes de iniciar o procedimento de separação alguns fatos devem ser observados: 
1- A análise não deve ser efetuada com grandes quantidades da substância, porque se gastará muito tempo na filtração dos precipitados e haverá dificuldades na sua lavagem e dissolução. Assim sendo, recomenda-se o uso de 0,5-1 g em análise. 
2- Os ensaios devem ser desenvolvidos na ordem dada. 
3- As condições para precipitação e para dissolução devem ser rigorosamente seguidas. 
4- Todos os precipitados devem ser lavados, para que as substâncias aderentes sejam removidas, a fim de evitar contaminação pelos metais remanescentes no filtrado. As primeiras lavagens devem ser adicionadas à solução da qual o precipitado foi filtrado; as últimas podem ser deixadas de lado.
5. Se o volume da solução em qualquer estágio da análise tornar-se muito grande, deverá ser reduzido por evaporação. 
6. A aparelhagem empregada na análise deve ser escrupulosamente limpa: aparelhagem suja pode introduzir impurezas na substância a ser testada. 
• A maioria dos reagentes é, de certa forma, tóxica e por isso deve ser manipulada com cuidado. Aqueles que forem excepcionalmente tóxicos ou perigosos devem ser rotulados de modo especial, devendo ser manuseados com extremo cuidado. Na lista de reações, esses reagentes serão marcados como VENENOSO ou PERIGOSO. Não se deve usar esses reagentes, quando se está sozinho no laboratório; é melhor avisar um colega ou o supervisor antes de usá-los. 
• A concentração escolhida na maioria dos casos é mol/L, o que significa que se torna fácil calcular os volumes relativos do material e do reagente necessário para se completar a reação. É aconselhável adicionar a quantidade calculada de reagente imediatamente e de uma só vez à solução, mas a quantidade final deve igualar ou superar o equivalente. Em alguns casos, é impossível ou impraticável preparar um reagente mol/L e, nestes casos, têm de ser usados reagentes 0,5 mol/L ou até 0,1 mol/L. É fácil, a partir das concentrações, predizer o volume de um determinado reagente necessário para completar a reação. Os ácidos e bases são utilizados, na maioria das vezes, em concentrações da ordem de 2 mol/L, para se evitar uma diluição desnecessária da mistura
2. OBJETIVO
• Separar e identificar os cátions do primeiro grupo, por meio de um estudo 
• sistemático de reações por via úmida. 
3.MATERIAIS
- Uma estante com dez tubos de ensaio 
- Centrífuga 			- Manta elétrica 			-Béquer de 300 ml 
- Pisseta com água destilada 	- Pipeta volumétrica de 5,0 ml
4. REAGENTES
· Solução de ácido clorídrico 2,0 mol/L;
· Solução de nitrato de chumbo 0,05 mol/L;
· Solução de cromato de potássio 0,1 mol/L;
· Solução de iodeto de potássio 0,1 mol/L; 
· Solução de HNO3 diluído 1 mol/L; 
· Solução de nitrato mercuroso 0,05 mol/L; 
· Solução de nitrato de prata 0,1 mol/L; 
· Solução de hidróxido de amônio 6,0 mol/L;
5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
• Enumere os tubos de ensaios de 1 a 10. Reserve um tubo para utilizá-lo como contrapeso. 
• Dissolva a amostra a frio seguindo a sequência: água destilada, ácido clorídrico diluído, ácido clorídrico concentrado. Ou a quente seguindo a sequência: ácido nítrico diluído, ácido nítrico concentrado, água régia (uma parte de ácido nítrico concentrado para três partes de ácido clorídrico concentrado). 
• A solução é preparada com 2 g da amostra em cerca de 50 mL do solvente adequado, colocar em um frasco e rotular. Para efetuar a análise usar uma alíquota da solução.
Abaixo temos a marcha analítica para ser desenvolvida na separação dos cátions do 1º Grupo (Ag 1+, Pb 2+, Hg 2+)
6. EXERCÍCIOS PÓS-LABORATÓRIO 
1- Escreva as reações de todas as etapas de separação e identificação.
2- Por que o teste para confirmar a presença do íon chumbo com o cromato de potássio deve ser feito a quente? 
3- O que vem a ser uma marcha sistemática?