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Bromatologia
Aula 3: Metodologia analítica e amostragem
Apresentação:
Nesta aula, conheceremos e diferenciaremos os métodos de análise de alimentos, que nada mais são que os métodos da
Química Analítica convencionais (gravimetria e volumetria) e instrumentais.
Inicialmente, trataremos da escolha do método, que deve basear-se em exatidão, precisão, especi�cidade e sensibilidade,
praticidade, rapidez e economia.
Em seguida, veremos como a amostragem é fundamental, pois representa parte do universo amostral e deve ser
selecionada de forma a representar todo conjunto de amostras de modo homogêneo. Sendo assim, é necessário que
conheçamos os procedimentos de coleta, preparo e conservação da amostra.
Por �m, considerando a necessidade de fundamentação quanto ao preparo de soluções para análise de alimentos,
veremos o que é soluto e solvente, e conheceremos os respectivos cálculos de diferentes concentrações de normalidade e
molaridade (mol/L).
Objetivos:
Selecionar o método analítico mais adequado para o �m a que se destina a análise;
Descrever as formas de coleta, preparo e preservação da amostra, para realização correta da análise;
Reconhecer as unidades de concentração (molaridade e normalidade) utilizadas no cotidiano de um laboratório de
análise de alimentos.
Em que consiste a amostragem de alimentos?
 Amostragem de alimentos (Fonte: Freepik).
Amostragem é o processo por meio do qual é selecionada e removida uma pequena, representativa e su�ciente parte de
um todo, a partir da qual será realizada uma análise.
A amostragem pode contar com os seguintes componentes:
A) Amostra (sample):
Porção que representa o todo. A amostra representa toda a população de interesse. Pode ser coletada em um único local ou ser
uma amostra composta, caso em que é resultante da mistura de várias amostras coletadas em diferentes locais dentro da população
de interesse.
B) Subamostra (subsample):
Amostra que é homogeneizada e dividida entre diferentes laboratórios ou parte de uma amostra que é levada para o laboratório de
análise.
C) Amostra laboratorial, amostra analítica ou amostra para testes (test sample):
Amostra preparada no laboratório de análise a partir da amostra ou subamostra.
D) Alíquota amostrada, alíquota para análise, porção para análise ou porção amostrada (test portion):
Material pesado ou selecionado para análise a partir da amostra laboratorial. A alíquota pode ser analisada diretamente ou passar
por uma pré-tratamento adicional.
Os objetivos da amostragem envolvem coletar amostras de alimentos que sejam representativas e, em seguida, assegurar
que não ocorram alterações na composição entre a amostragem e a análise.
Além disso, uma amostragem deve documentar a variabilidade natural existente nas amostras, no que diz respeito a
fatores como estação, geogra�a, cultivo e práticas agrícolas.
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Tipos de método analítico existentes
A análise de alimentos pode ser realizada a partir de métodos
analíticos instrumentais ou convencionais.
Atualmente, sempre que possível, são utilizados métodos instrumentais para analisar alimentos.
 Métodos instrumentais para analisar alimentos (Fonte: Freepik).
Os métodos convencionais são utilizados nos seguintes casos: 
O custo dos equipamentos eletrônicos é alto.
Não existe equipamento disponível para determinada análise.
É necessário utilizar um método convencional sob o aspecto da lei, por tratar-se de um método o�cial.
Saiba mais
Em casos raros, os métodos convencionais podem apresentar resultados melhores que os instrumentais.
Na �gura a seguir, podemos observar as diferenças entre os métodos convencionais e instrumentais.
 Figura 1: Métodos de análise de alimentos.
Escolha do método
A escolha do método depende do produto a ser analisado. Quando se trata da análise de alimentos, devemos ter atenção
especial, pois alimentos são amostras complexas, cujos componentes podem interferir um no outro.
Os fatores a serem levados em consideração quando da escolha do método de análise são os seguintes:
A) Quantidade relativa do componente a ser determinado:
Em amostras macro (maiores), podem ser utilizados métodos convencionais (gravimétricos ou volumétricos). 
 
Já em amostras micro (menores), são indicadas técnicas mais sofisticadas, o que leva à necessidade de utilização de métodos
instrumentais.
B) Exatidão requerida:
Quando o composto se encontra em mais de 10% da amostra, podem ser utilizado métodos clássicos. 
 
Já quando o analito está em menos de 10%, devem ser usados métodos instrumentais, que são mais sofisticados e exatos.
C) Composição química da amostra:
A escolha do método dependerá da composição química do alimento, isto é, dos possíveis interferentes.
D) Material de composição complexa:
Nesse caso, é necessário efetuar a separação dos interferentes potenciais antes da medida final, bem como a extração ou separação
prévia do componente a ser analisado.
E) Recursos disponíveis:
Nem sempre é possível utilizar o melhor método, pois a escolha também depende de fatores como: 
Custo;
Tipo de reagente;
Pessoal especializado.
Etapas do processo de amostragem?
O processo de amostragem acontece a partir das seguintes etapas:
1
Coleta
 
2
Preparo
 
3
Transporte
 
4
Preservação da amostra
A seguir, veremos cada um dessas etapas com mais detalhes.
 Etapas do processo de amostragem
 Clique no botão acima.
Coleta da amostra bruta
A amostra bruta deve ser uma réplica, em ponto reduzido, do universo considerado, no que diz respeito tanto à
composição quanto à distribuição do tamanho da partícula.
Para que a amostra seja representativa, deve-se garantir que, no momento da coleta, ela seja retirada de vários
pontos do lote ou partida (parte superior, central e fundo) ou de vários recipientes, quando o lote for composto de
diversas embalagens.
Quando o alimento é não homogêneo, seus componentes devem ser cuidadosamente misturados antes da
tomada da amostra. Quanto maior o for número de lotes, maior deverá ser o número de pontos amostrados.
Ao realizar a coleta de alimentos, as embalagens devem estar higienizadas e identi�cadas com:
Nome do estabelecimento.
Nome do produto.
Data de preparo.
Horário e data da coleta.
No momento da coleta, o manuseador deve estar com as mãos higienizadas, não deve tocar diretamente o
alimento nem soprar o saco em que o alimento está, retirar a quantidade que precisa para análise, fechar a
embalagem e acondicioná-la em caixa isotérmica.
Preparo da amostra
Vejamos como devem ser preparados os diferentes tipos de amostra apresentados a seguir:
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Quarteamento
Para realizar qualquer análise, deve-se espalhar a amostra sobre uma folha de papel de �ltro grande e quarteá-la,
ou seja, dividi-la em quatro partes semelhantes, em forma de cruz, e devolver dois segmentos opostos ao frasco
ou embalagem da amostra.
Em seguida, deve-se juntar os outros dois segmentos e repetir o processo de quarteamento. Devem-se usar dois
segmentos opostos para pesar a amostra para análises.
No caso de amostras em pó ou granuladas, deve-se proceder ao quarteamento sema necessidade de retirar
porções e moê-las. Alimentos ovais ou alongados (como batata e pepino) devem ser cortados em oitavos e dois
oitavos (são considerados um quarto).
Extração ou tratamento químico
Para realizar a extração e�ciente de um componente, muitas vezes, é necessário realizar a desintegração do
alimento. Vejamos de que formas isso pode ser feito:
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A) Amostras fluídas homogêneas:
Devem ser coletadas em frascos com o mesmo volume (do alto, do meio e do fundo do recipiente), após agitação e
homogeneização.
B) Amostras sólidas:
Os constituintes de amostras sólidas diferem em textura, densidade e tamanho de partículas. 
 
Se for um alimento passível de fragmentação, deve ser esmigalhado e misturado. Se for um alimento aderente, deveser congelado e
esmigalhado em baixa temperatura.
C) Emulsões:
Deve-se obter a amostra por peso, e não por volume. Após pesagem, aquecer e misturar.
D) Amostras pastosas, semiviscosas:
Devem ser passadas no liquidificador e homogeneizadas. Em seguida, deve ser retirada uma parte do alto, do meio e do fundo do
recipiente.
E) Amostras com alto teor de umidade:
Amostras com alto teor de umidade, como frutas, hortaliças e polpas, devem ser desumidificadas antes das análises, para facilitar
algumas determinações. Essa desumidificação deve ser realizada em estufa ventilada ou a vácuo, a 45° C, onde as amostras serão
espalhadas em bandejas de alumínio, aço, ou vidro de relógio. 
 
Após a retirada do excesso de umidade, procede-se à moagem e ao quarteamento. Deve-se ter o cuidado de fazer a determinação
da umidade na amostra fresca.
A) Desintegração mecânica:
A moagem de alimentos secos é feita, principalmente,em um moinho do tipo Wiley (martelo) ou similar. Para amostras úmidas, a
desintegração pode ser feita em moedores para carnes, liquidificadores ouprocessadores.
B) Desintegração enzimática:
Transporte
Após a coleta, devemos proceder à identi�cação não só das amostras, mas também das embalagens em que
serão remetidas, informando:
Tipo de produto.
Peso líquido.
Datas de colheita, fabricação e validade.
Endereço da indústria ou fábrica ou estabelecimento.
Nome dos responsáveis pela amostragem.
No transporte, para garantir condições �dedignas quanto à qualidade do alimento, devemos levar em conta os
seguintes itens:
Inviolabilidade – evitar trocas, substituição ou acréscimo de substâncias próprias ou estranhas.
Conservação – manter o acondicionamento adequado para que não haja alterações.
Integridade – manter condições adequadas para que não haja ruptura ou qualquer dano à embalagem.
Quanto ao destino, as amostras devem ser divididas em três partes,cada uma com sua função especí�ca.
Vejamos:
Duas amostras irão para o laboratório: uma será utilizada na análise, e outra será reservada para veri�cação ou
reti�cação dos resultados.
A terceira amostra �cará em poder do interessado para contraprova da análise (contra-amostra).
Preservação da amostra
Alguns cuidados são necessários para que não haja alteração da amostra. Nesse sentido, deve-se evitar:
Perda ou adsorção de umidade.
Perda dos constituintes voláteis.
Decomposição química e enzimática.
Oxidação causada pela aeração durante a homogeneização.
Presença de materiais estranhos.
Ataque por microrganismos com deterioração das amostras.
Contaminação.
Os meios de preservação da amostra dependem do tipo de material com que se está trabalhando. Vejamos, a
seguir, alguns tipos de preservação e a sua �nalidade:
É útil em amostras vegetais com o uso de celulases. Proteases e amilases são úteis para solubilizar componentes de alto peso
molecular (proteínas e polissacarídeos) em vários alimentos.
C) Desintegração química:
Vários agentes químicos podem ser usados na dispersão ou solubilização dos componentes dos alimentos.
A) Inativação enzimática:
A inativação enzimática é utilizada para preservar o estado original dos componentes de um material vivo. 
 
Depende do tamanho, da composição e da consistência do alimento, bem como das enzimas nele presentes e das determinações
analíticas que se pretende realizar.
B) Diminuição das mudanças lipídicas:
Os métodos tradicionais de preparo de amostras podem afetar a composição dos extratos lipídicos. Por conta disso, é necessário
esfriar a amostra rapidamente, antes da extração ou do congelamento, caso ela venha ser estocada.
C) Controle do ataque oxidativo:
Para controle de ataques oxidativos a maioria dos alimentos, recomenda-se a sua preservação a baixa temperatura (N líquido).
D) Controle do ataque microbiológico:
O controle de ataques microbiológicos pode ser realizado por meio de congelamento, secagem, uso de conservadores ou a
combinação destes. 
 
A escolha dependerá da natureza do alimento, do tipo de contaminação possível, do período e das condições de estocagem, bem
como do tipo de análise.
Que fatores devem ser considerados na amostragem de
alimentos de origem vegetal e animal?
A seguir, podemos observar os fatores a serem considerados na amostragem de alimentos de origem vegetal e animal.

1
Alimentos de origem vegetal
Constituição genética: variedade 
Condições de crescimento 
Estado de maturação 
Estocagem: tempo e condições 
Parte do alimento: casca ou polpa

2
Alimentos de origem animal
Conteúdo de gordura 
Parte do animal 
Alimentação do animal 
Idade do animal 
Raça
Como as soluções devem ser preparadas?
Em uma dispersão grosseira, as
partículas do soluto são
separadas, retidas e visualizadas
Em uma dispersão coloidal, as
partículas do soluto podem ser
separadas, retidas e visualizadas
Já em uma solução –
caracterizada, no sentido amplo,
como uma dispersão
Toda mistura homogênea (aquela cujo aspecto é uniforme ponto a ponto) constitui
uma solução.
Existem diversas formas de expressar a concentração de uma solução. A seguir, veremos algumas delas.
com auxílio de instrumentos
comuns.
por meio de ultracentrífugas,
ultra�ltros e microscópios
potentes.
homogênea de duas ou mais
substâncias moleculares ou
iônicas –, as partículas do soluto
não se separam do solvente sob
a ação de ultracentrífugas, não
são retidas por ultra�ltros e não
são vistas por meio de
microscópios potentes. Em uma
solução, o soluto e o solvente
constituem, portanto, uma fase
única.
Concentração em gramas por litro
A concentração em gramas por litro é utilizadapara indicar a relação entre a massa do soluto (m), expressa em gramas, e
o volume (V), da solução, em litros.
A fórmula utilizada para obter a concentração em gramas por litro é a seguinte:
Vamos analisar um exemplo?
Exemplo
O hipoclorito de sódio (NaClO) produz uma solução alvejante quando dissolvido em água. Suponhamos que a massa de
NaClO contida em uma amostra de 5,00 mL de alvejante tenha sido determinada como sendo igual a 150 mg.
Qual seria a concentração (em gramas por litro) do hipoclorito de sódio nessa solução?
Nesse caso, temos os seguintes dados:
V = 5,00 ml = 0,00500 L
m = 0,150 g
Por meio da fórmula apresentada, podemos então obter concentração em gramas por litro:
C = 0,150 g / 0,00500 L
C = 30,0 g/L
Concentração em quantidade de matéria
A concentração em quantidade de matéria éa relação entre a quantidade de matéria do soluto (n ) e o volume da
solução (V), expresso em litros. No passado, essa unidade de concentração era denominada molaridade ou concentração
molar.
soluto
A fórmula utilizada para determinar a concentração em quantidade de matéria é a seguinte:
A quantidade de matéria do soluto (n – chamada, anteriormente, de número de mols dosoluto) é a relação entre a
massa do soluto (n ) e a sua massa molar (M, a massa de 1,0 mol da substância), expressa em g/mol.
Vamos analisar um exemplo?
soluto
soluto
Exemplo
Qual seria a concentração (em quantidade de matéria) de uma solução que contém 9,8 g de ácido sulfúrico em água
su�ciente para 10,0 litros de solução?
Nesse caso, primeiramente, precisamos determinar quantidade de matéria do soluto. Vejamos:
n = massa do soluto (g) / massa molar do soluto (g mol-1)
n = m / M = 9,8 g / 98,08 g mol-1
n = 0,10 mol
Agora, por meio da fórmula apresentada, podemos determinar aconcentração em quantidade de matéria:
M = 0,10 mol / 10,0 L
M = 1,0 x 10 mol H SO / L-2 2 4
Normalidade (N)
A normalidade é a relação entre o número de equivalentes-grama do soluto e o volume da solução, expresso em litros.
No passado, essa unidade foi muito utilizada em cálculos relacionados atitulações. Atualmente, o uso da normalidade não
é recomendado pela International Union of Pure and Applied Chemistry (Iupac), uma vez que essa unidade de concentração
não enfatiza o conceito de mol ou a estequiometria da reação química.
Saiba mais
Além disso, o valor numérico do equivalente-grama de alguns compostos químicos (e, portanto, a normalidade da soluçãoque os contém) varia de acordo com a reação química em que a substância (ou a solução) é utilizada.
Atividades
A análise de alimentos é uma ferramenta muito útil na caracterização, no controle de qualidade e na estabilidade dos
alimentos durante a estocagem.
Sobre os métodos de análise, é correto a�rmar que:
a) A análise quantitativa depende sempre da medida de uma quantidade física cuja magnitude independe da massa do componente
de interesse presente na amostra.
b) A aplicação da análise de alimentos para fins de fiscalização busca utilizar o método mais preciso e exato, independentemente de
tratar-se de um método oficial.
c) A escolha do método analítico é uma etapa relativamente tranquila, pois depende apenas da estrutura que o laboratório possui,
tanto em relação à mão de obra quanto à estrutura física e aos equipamentos disponíveis para análise.
d) A amostragem é o conjunto de operações por meio do qual se obtém do material em estudo uma porção relativamente pequena,
de tamanho apropriado para o trabalho no laboratório, mas que, ao mesmo tempo, represente todo o conjunto da amostra.
e) Os métodos instrumentais, quando comparados aos métodos convencionais, são sempre escolhidos para as análises por
possuírem precisão e exatidão nos seus resultados, além de serem os métodos oficiais, isto é, os métodos requeridos sob a forma da
lei.
2. A amostra bruta é uma réplica, em pequena escala, do universo da pesquisa em questão. A redução da amostra bruta
dependerá do tipo de produto e da análise empregada.
Informe como deve ser feita a redução de cada um dos alimentos a seguir:
a) Alimentos secos 
b) Alimentos Líquidos 
c) Batata
3. Em um laboratório de alimentos, um técnico preparou uma solução a partir da dissolução de 18 gramas de glicose em
água su�cientes para produzir 1 litro da solução.
Considerando a massa molar da glicose = 180 g/mol, é correto a�rmar que a concentração, em mol/L, dessa solução é igual
a:
a) 0,001
b) 0,01
c) 0,1
d) 1,0
e) 1,1
4. Com relação à amostragem para análise de alimentos, julgue as assertivas a seguir, marcando V para as verdadeiras e F
para as falsas:
a) A validade das conclusões acerca das análises de um alimento depende dos métodos usados na obtenção e na preservação da
amostra.
b) Contra-amostra é a amostra que permite deduzir a qualidade média da população total de um produto.
c) Os procedimentos de amostragem independem da natureza do lote a ser analisado.
d) Para preparar amostras de carne e derivados, deve-se separar a carne dos ossos, da pele ou do couro.
e) Durante a amostragem de produtos líquidos, deve-se agitar a amostra até homogeneizá-la completamente.
5. Com relação ao preparo de soluções, julgue as assertivas a seguir, marcando V para as verdadeiras e F para as falsas:
a) Soluções são misturas unifásicas constituídas de dois ou mais componentes.
b) Dissolvendo-se bicarbonato de sódio em água, forma-se uma solução, sendo o bicarbonato de sódio o solvente.
c) A preparação de uma solução está condicionada à solubilidade do soluto.
d) Solução concentrada é aquela que apresenta grande quantidade do soluto para dada quantidade do solvente, a uma dada temperatura.
Referências
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S.Química analítica quantitativa elementar. 3. ed. São Paulo:
Blucher, 2001.
DAMODARAN, S.; PARKIN, K.L.; FENNEMA, O.R. Química de alimentos de Fennema. 4. ed. Porto Alegre: Artmed, 2010.
KOBLITZ. Matérias-primas Alimentícias: Composição e Controle de Qualidade. 1.ed. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan,
2011.
SKOOG,D. A.; HOLLER, F. J.; NIEMAN, T. A. Princípios de análise instrumental. 5. ed. Porto Alegre: Bookman, 2002.
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