MEDIDAS, USO DA BALANÇA E CALIBRAÇÃO DA PIPETA

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DO NORTE FLUMINENSE 
CENTRO DE EDUCAÇÃO SUPERIOR A DISTÂNCIA DO ESTADO 
DO RIO DE JANEIRO - CEDERJ
MEDIDAS, USO DA BALANÇA E CALIBRAÇÃO DA PIPETA
Laíse Rangel Medeiros
Carlos Ivan Ribeiro De Oliveira 
Química Analítica I
(abril 2018)
1. INTRODUÇÃO 
	Em um laboratório de química analítica é imprescindível a implementação de um programa de qualidade para garantir uma qualidade comprovada. Na figura 1 demonstra esquematicamente um programa de garantia de qualidade realizado em uma instituição [1]. 
Figura 1 - estrutura de um programa de garantia de qualidade [1]
 	A calibração estipula a forma com que as alterações no parâmetro medido sejam percebidos pelo sistema [1]. A calibração da pipeta é feita com água destilada ou deionizada por ser de fácil descarte e esta água deve estar em equilíbrio térmico com o meio ambiente. Antes de ser realizado o escoamento a pipeta precisa estar limpa e seca [3]. 
	Para realizar a calibração é necessário saber a massa de água contida na vidraria, temperatura do ambiente para poder calcular o volume contido na pipeta [3]. 
	Na analise quantitativa o uso da pipeta volumétrica é imprescindível devido a precisão dada por ela. Para este instrumento o erro relativo deve ser de 0,1% [3]. 
	Na tabela 1 pode verificar os valores de tempo mínimo de escoamento das pipetas de acordo com o volume [3].
Tabela 1 - tempo mínimo de escoamento da pipeta
	Capacidade/mL
	Tempo/s
	5,00
	15
	10,00
	20
	25,00
	25
	50,00
	30
	100,00
	40
	
Havendo uma grande diferença de valores de escoamento é necessário diminuir a abertura com o bico de Bunsen, se o escoamento for muito rápido, ou lixar a abertura se for muito devagar [3]. 
	Para encontrar o volume da água é necessário conhecer a massa da água e a temperatura do meio ambiente, pois a diferentes temperaturas a água apresenta valores distintos [3]. 
	Na tabela 2 encontra-se os diferentes valores da densidade conforme a temperatura [3]. 
Tabela 2 - densidade da água de acordo com a sua temperatura
	T/0C
	Densidade (gmL-1)
	T/0C
	Densidade (gmL-1)
	T/0C
	Densidade (gmL-1)
	0
	0,999841
	10
	0,999700
	20
	0,998203
	1
	0,999900
	11
	0,999605
	21
	0,997992
	2
	0,999941
	12
	0,999498
	22
	0,997770
	3
	0,999965
	13
	0,999377
	23
	0,997538
	4
	0,999973
	14
	0,999244
	24
	0,997296
	5
	0,999965
	15
	0,999099
	25
	0,997044
	6
	0,999941
	16
	0,998943
	26
	0,996783
	7
	0,999902
	17
	0,998774
	27
	0,996512
	8
	0,999849
	18
	0,998585
	28
	0,996232
	9
	0,999781
	19
	0,998405
	29
	0,995944
.
	A calibração necessita ser realizada pelo menos em duplicata, sendo o erro relativo entre as duas medidas não deve ultrapassar 0,1% [3].
Er = (V1 –V2) x100/Vm
Onde: V1 e V2 são os volumes da pipeta relativos à medida 1 e à medida 2 e Vm é a média de V1 e V2.
	Na análise quantitativa, a balança analitica é um dos instrumentos do laboratório mais usados. As balanças modernas tem uma precisão de leitura na ordem 0,1 μg a 0,1 mg. Nos tempos atuais não são mais necessarias o isolamento total das balanças em uma única sala, porém, estas requerem procedimentos padrões para operarem de forma correta [4]. 
2. OBJETIVOS
Verificar o uso da balança semi-analitica e a calibração da pipeta volumétrica.
 
3. MATERIAL E MÉTODOS 
Materiais e Reagentes
· 2 bechers de 100 ml
· 1 proveta de 25 ml
· 1 erlenmeyer de 250 ml
· Pissete
· 2 Pipetas volumétricas de 10 ml
· 1 Pipeta Graduada de 10 ml 
· Termômetro
· Balança Semi-Analítica
· Cronômetro
· Água Destilada
Procedimento: Uso de balança.
	Centrou-se o peso da balança semi-analitica, tarou-se o recipiente a receber a amostra. Em seguida, pesou-se um béquer seco de 100 mL e anotou-se sua massa. Adicionou-se 10 mL de água destilada, medido em uma proveta e anotou-se a massa obtida. Fez-se triplicada sempre anotando a massa. Anotou-se em uma tabela. 
Procedimento: Calibração da Pipeta.
	Verificou-se o tempo de escoamento de sua pipeta de 25 mL.Fez-se a triplicata. Anotou-se os resultados obtidos. 
Lavou-se a pipeta com detergente, enxaguando várias vezes com água da torneira e duas vezes com água destilada. Pesou-se um erlenmeyer de 250ml. Pipetou-se a água em equilíbrio térmico para o erlenmeyer, pesando em seguinda, tendo assim a massa da água escoada pela pipeta. Mediu-se a temperatura da água usada na calibração para verificação com o valor tabelado. Fez-se a triplicata.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
	Na primeira etapa deste experimento com semi-analítica foi realizado a pesagem de um erlenmeyer de 250 mL a temperatura do ambiente de 21°C. Fez-se a triplicata da pesagem deste erlenmeyer vazio e com água. Na tabela 1 pode-se analizar os resultados obtidos. 
Tabela 3 - pesagem do erlenmeyer
	Erlenmeyer vazio
	Erlenmeyer com água
	119,54
	119,54
	106,54
	116,54
	105,99
	115,99
	Nesta etapa não foi possível fazer a comparação com a balança analítica devido a falta da mesma em nosso pólo. 
	Na segunda etapa deste experimento foi realizado o escoamento da água destilada em uma pipeta de 25 mL. O valor padrão para este volume é de 25 segundos a 1 minuto. Na tabela 2 pode-se foram anotados todos os valores obtidos. 
Tabela 4 - escoamento na pipeta graduada (25mL)
	Pipeta graduada de 25 ml (Medida)
	Tempo (s)
	1
	26,78
	2
	26,34
	3
	26,44
 	Observando os dados apresentados na tabela 2 pode-se perceber que os três valores foram muito próximos.
Calculando a média, têm-se:
Xm = (26,78 + 26,34 + 26,44)/ 3 = 26,52
Colocando em um tabela os valores achados no experimento, a média entre eles e o desvio têm-se:
Tabela 5 - Cálculo do desvio padrão
	Medida (Xv)
	Média (Xm)
	XV – Xm
	26,78
	26,52
	0,26
	26,34
	26,52
	-0,18
	26,44
	26,52
	-0,08
Com isso pode-se calcular o desvio padrão:
Dp = 0,19
	Para descobrir a massa de água utilizada no experimento têm-se que 10 mL de água destilada são: 
sendo a densidade da água a 21°C igual a 0,99802
d = m/v
0,99802=m/10 
m = 9,9802 g
	A massa média da proveta é 9,71, logo, o erro absoluto é de 9,71-9,98=-0,27 e um erro relativo de (9,71-9,98)/9,98= -0,027 Com isso tem-se um erro relativo de -0,001 ou seja menos de 0,01%
5. CONCLUSÃO 
	Comparando com resultados obtidos na literatura, nota-se que as medidas obtidas estão conforme o desvio padrão considerado aceitável. Sobre a primeira parte do experimento não se pode tirar muito conclusões devido ao fato de não haver uma balança analitica no polo. 
6. REFERÊNCIAS 
[1] JOSÉ HENRIQUE BUCHMANN, J.H.; SARKIS, J.E. DE S.; “O conceito de incerteza aplicado aos processos de medição associados à preparação de uma solução de referência para calibração”, Quim. Nova, Vol. 25, No. 1. Disponível em: <http://www.scielo.br/pdf/%0D/qn/v25n1/10433.pdf> Data de acesso: 18 de abril de 2018.
[2] “Calibração de materiais volumétricos” Disponível em: < http://docente.ifsc.edu.br/marco.aurelio/Material%20Aulas/Biotecnologia/Fundamentos%20e%20Gest%C3%A3o%20de%20Laborat%C3%B3rios/Aula%20calibra%C3%A7%C3%A3o%20de%20materiais%20volum%C3%A9tricos.pdf> Data de acesso: 18 de abril de 2018.
[3] SILVA, L. Aulas Práticas de Química Analítica. Juiz de Fora: UFJF, 2011 
[4] DE ANDRADE, J. C. Química Analítica Básica: Os instrumentos básicos de laboratório, Chemkeys - Liberdade para aprender, 2011