Pratica 4 - Extração do Óleo Essencial de Piper Purusanum

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Universidade Federal do Amazonas – UFAM 
Instituto de Ciências Exatas – ICE
Departamento de Química – DQ
Relatório de Química Orgânica Experimental I
Manaus – AM	
 2019		
Universidade Federal do Amazonas – UFAM 
Instituto de Ciências Exatas – ICE
Departamento de Química – DQ
Alunos: Bianca Melo da Silva Gaspar – 21650357
 Evelyn Barreiros Conde de Oliveira – 21553868
 Matheus Souza Carneiro – 21551613
 Wellerson Medeiros Kanarski - 21602701
Data:	17 / 05 /2019
Professora: Dra. Rita de Cassia Saraiva Nunomura
· Extração do Óleo Essencial de Piper purusanum
Manaus – AM
2019
1. INTRODUÇÃO
Os óleos essenciais são substâncias lipossolúveis e voláteis(ANTUNES, 2013). Eles integram o metabolismo secundário das plantas. Em geral são produzidos por estruturas secretoras especializada, tais como canais oleíferos e bolsões aquele estão presentes na planta. Um dos métodos de obtenção de um óleo essencial é utilizando a destilação de arraste à vapor, que por sua vez é o método mais utilizado para a extração de óleos essenciais a nível mundial.
Na destilação de óleos essenciais por arraste à vapor, a água assume um papel importante na geração de vapor e no aumento da pressão do sistema. Essa condição é necessária para romper os vasos do tecido vegetal que armazenam o óleo essencial, bem como elevar a pressão de vapor da mistura óleo-água contida na coluna de extração a um valor superior ao da pressão atmosférica exercida sobre ela, destilando os componentes dos óleos essenciais a temperaturas um pouco menores que 100°C, mesmo que as substâncias orgânicas que constituem o óleo essencial tenham valores de pressão de vapor baixos e pontos de ebulição superiores ao da água (RUBINGER & BRAATHEN, 2012). 
Para realizar a análise dos componentes presentes no óleo essencial são utilizados diversos métodos, um deles é a cromatografia. A cromatografia é um método físico-químico de separação dos componentes de uma mistura. Essa técnica se destaca devido à sua facilidade em efetuar a separação, identificação e quantificação das espécies químicas, por si mesma ou em conjunto com outras técnicas instrumentais de análise. É realizada através da distribuição destes componentes entre duas fases, que estão em contato íntimo. Uma das fases permanece estacionária enquanto a outra se move através dela (SKOOG, 2006 ).
A cromatografia em camada delgada (CCD) consiste na separação dos componentes de uma mistura sólido-líquido onde a fase móvel (líquida) migra sobre uma camada delgada de adsorvente retido em uma superfície plana (fase estacionária – sólida). O processo de separação está fundamentado, principalmente no fenômeno de adsorção, que por sua vez só ocorre através da interação intermolecular entre a camada e a substância.
A cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS) é resultado da combinação de uma técnica de separação com uma técnica de identificação e quantificação de compostos orgânicos, voláteis e semivoláteis. A identificação e quantificação dos compostos orgânicos é feita por meio de seus espectros de massas e da intensidade dos sinais produzidos pelos fragmentos de ionização da molécula. O princípio da técnica tem como base a migração diferencial de constituintes de uma mistura, que atravessam uma coluna contendo uma fase estacionária, sendo transportados por uma fase móvel denominada de gás de arraste.
Com o uso desses métodos de análise será realizado a identificação dos componentes do óleo essencial.
2. MATERIAIS E REAGENTES
2.1 Sistema de Extração de Óleo essencial - Clevenger
· Balão de Destilação de 4L;
· Balança Analítica; 
· Clevenger Modificado;
· Manta Aquecedora;
· Condensador;
· Pipeta e Pêra Automática; 
· Suporte Universal com Garras;
· Frasco Coletor; 
· Água Destilada;
· 50 g de Piper purusanum macerada;
· Sulfato de Sódio anidro.
2.2 Cromatógrafia em Camada Delgada
· 
· Cubeta;
· Proveta de 25 mL;
· Capilares;
· Frascos Coletores;
· Papel de filtro; 
· Placa de sílica 5x5 cm;
· Hexano; 
· Acetato de Etila;
· Óleo Essencial de Pipper purusanum; 
2.3 Cromatógrafia Acoplada a Espectrômetro de Massas
· 
· Vial de cromatografia;
· Acetato de Etila HPLC;
· Óleo Essencial de Pipper purusanum;
· Padrão de β-Cariofileno.
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
3.1 Extração do Óleo Essencial – Clevenger
Em um balão de destilação contendo algumas pedras de cerâmica foi adicionado 50 g da amostra de Piper purusanum macerada e um volume de água destilada necessária para aferir o volume de 4L do balão de destilação. Agitou-se a mistura para homogenizar a solução. 
Logo após, o balão foi conectado ao sistema de destilação e o circuito de água do condensador foi ligado. Após esse procedimento, o balão de destilação foi posicionado sobre uma manta aquecedora e foi iniciado o processo de destilação e extração do óleo essencial. 
Utilizando uma pipeta acoplada à uma pêra automática, o óleo essencial junto a água foi transferido do clevergen para o frasco 1. Este frasco foi levado à balança analítica para realizar a medida de massa. Para retirar a água presente no óleo essencial foi utilizado uma pequena porção de sulfato de sódio anidro. Com a total absorção da água, somente o óleo essencial foi transferido para um segundo frasco. Com isso realizou-se a segunda pesagem do frasco junto ao óleo.
3.2 Cromatografia em Camada Delgada
Foi adicionado a cuba cromatográfica 10,0 mL de Hexano, cortou-se um pedaço de papel de celulose de tamanho aproximado a parede da cuba cromatográfica, esperou-se até homogeneização. Em seguida, cortou-se uma placa de sílica 5x5 cm, fora feito duas trações, uma superior e uma inferior, na parte inferior foram feitos dois pontos separados e marcados com letras “β” e “O” que são o β-Cariofileno e Óleo essencial, respectivamente.
Com um capilar colocou-se no ponto “β” o padrão de β-Cariofileno e no ponto “O” colocou-se o óleo essencial. Colocou-se na cuba cromatográfica a placa de sílica na vertical e esperou-se a completa homogeneização. Retirou-se a placa de sílica e esperou-se a secagem. 
Verificou-se no UV- 365 nm e infravermelho com o auxílio de um revelador(vanilina) e observou-se o resultado.
Repetiu-se o processo, porém com mistura de 70% de Hexano e 30% de Acetato de Etila.
3.3 Cromatografia Acoplada a Espectrômetro de Massas
Com auxílio de um a capilar, adicionou-se uma gota do óleo essencial no vial de cromatografia e em seguida adicionou-se 1 mL de Acetato de Etila HPLC. Realizada essas etapas, a amostra seguiu para analise cromatográfica e analisou-se os resultados. Foi repetido o processo para o β-Cariofileno.
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1 Extração do Óleo Essencial
Ao iniciar o procedimento a solução começou a ebulir após 20 minutos, ao ebulir cerca de 25 minutos começou o condensamento do óleo de Piper purusanum.
Após conclusão do processo de condensação, observou-se o óleo no clevenger com uma cor amarelada e encontrando-se na parte superior do mesmo (Figura 1), como já esperado, pois o óleo tem densidade menor que da água.
Posterior à coleta da mistura heterogênea (água + óleo), usou-se sulfato de sódio anidro (Na2SO4) para remover a água da mistura (Figura 2), pois é um composto higroscópico.
Dessa forma obteve-se a seguinte massa de óleo:
Massa frasco seco: 22,60g Massa frasco com óleo: 22,80g
Massa óleo: 22,80g – 22,60g = 0,2g
· Cálculo do rendimento em porcentagem da extração do óleo:
Primeiramente calculou-se a densidade do óleo com a seguinte fórmula:
d = 
Em que d = densidade (g/cm3) m = massa (g) v = volume (cm3)
d = = 0,133 g/cm3
Em seguida usou-se a densidade para calcular o rendimento:
R% = x 100%
V = Volume do óleo, d = Densidade do óleo, massaa = Massa seca de folhas em g
R% = x 100% = 0,399% ≅ 0,4%
4.2 Cromatografia em Camada Delgada
A 
4.3 Cromatografia Acoplada a Espectrômetro de Massas
E 
5. CONCLUSÃO
Do total de Piper purusanum foi extraido um total de 0,4% de óleo essencial, o rendimento pode ter dado abaixo do esperado, porque ainda havia matéria primapara ser destilada, e por fatores ambientais, métodos de extração (TRAP & CROTEAU, 2001), a localização geográfica, época da coleta, forma de cultivo, condições climáticas, idade do material vegetal, período e condições de armazenamento (FARIAS 1999).
Através dos métodos de cromatografia, CCD(Cromatografia em Camada Delagada) e CG-MS(Cromatografia Acoplada a Espectrômetro de Massas), pode-se comprovar que dentre os compostos apresentados o β-Cariofileno é o composto majoritário na amostra analisada e apresentou um percentual de 57,5% do total da amostra.
6. ANEXOS
Figura 1. Óleo Condensado
Figura 2. Remoção completa da água no óleo
7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1] ANTUNES, M.T.- Ser protagonista: Química, 3º ano, 2º edição, São Paulo: Edições SM, 2013;
[2] CASSEL, E. e VARGAS, R.,M,F- Experiments and modeling of the cymbopogon winterianus essencial piloto extraction by steam distilacion.: Journal of the Mexican Chemical Society. V.SO, No3, P.126-129, 2006
[3] RUBINGER, M. M. M.; BRAATHEN, P. C. Ação e Reação: ideias para aulas especiais de química. Belo Horizonte: RHJ, 2012. 292p.
[4] SKOOG, Douglas A., et al. Fundamentos de química analítica. São Paulo, SP: Thomson Learning, 2006. 
[5] FARIAS, M.R. Em Farmacognosia da planta ao medicamento. In: SIMÕES, C.M.O.; SCHENKEL, E.P.; GOSMANN, G.; de MELLO, J.C.P.; MENTZ, L.A.; PETROVICK. Avaliação da Qualidade de matéria primas vegetais. 5.ed. Porto Alegre: UFSC e UFRGS, 1999.
[6] TRAPP, S.A.; CROTREAU, R.D. Genomic organization of plant terpene synthases and molecular evolutionary implications. Genetic. v.158, p.811-32, 2001.