Química I Prática 2 Determinação do Teor de Ácido Acetilsalicílico na Aspirina

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO 
Fundação CECIERJ/Consórcio CEDERJ 
 
Licenciatura em Química 
 
 
 
Química I 
 
 
 
Prática 2 – Determinação do Teor de Ácido Acetilsalicílico na Aspirina 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Professora: Jucimar de Souza 
Aluno: Roberto Ricardo Rangel 
Matrícula: 19214070100 
 
 
Nova Iguaçu – RJ 
2019.2 
 
 
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1 – INTRODUÇÃO 
 
 Os métodos titimétricos (volumetria, análise volumétrica ou titulação) são classificados 
em quatro grupos baseados no tipo de reação envolvida. Esses grupos são titulações ácido-
base, nas quais um titulante ácido ou básico reage com um analito que é uma base ou um 
ácido; titulações complexométricas envolvendo uma reação de complexação metal-ligante; 
titulações redox, em que o titulante é um agente oxidante ou redutor; e titulações de 
precipitação, nas quais o analito e o titulante reagem para formar um precipitado [HARVEY, 
2000]. 
As titulações ácido-base são amplamente utilizadas no contexto das análises 
químicas pois, na maioria das vezes, estamos simplesmente interessados em determinar a 
quantidade de uma substância ácida ou básica que está presente em uma determinada 
amostra [HARRIS, 2005]. 
O ácido acetilsalicílico (AAS), como a maioria dos ácidos orgânicos, é um ácido fraco 
(pKa na Tabela 1) e deve ser determinado por reação com uma base forte com a qual reage 
rápida e completamente sendo, portanto, compatível com o método volumétrico. A reação 
de neutralização do AAS ocorre segundo a equação abaixo [DA SILVA & BARRETO, 2013]: 
 
C8O2H7COOH (alc/aq) + NaOH (aq) → C8O2H7COONa (aq) + H2O (l) 
 
 Ainda segundo a Farmacopeia Brasileira (FB), o ácido acetilsalicílico pertence ao grupo 
dos fármacos anti-inflamatórios não-esteroides, com propriedade analgésica, antipirética, anti-
inflamatória e antiagregante plaquetário; também utilizado para alívio da enxaqueca e em 
cardiopatia isquêmica. Seus comprimidos de AAS devem conter, no mínimo, 95,0% e, no 
máximo, 105,0% da quantidade declarada do princípio ativo. 
 
Tabela 1 – Propriedades do ácido acetilsalicílico 
Nome IUPAC Sinônimos Fórmula 
Número 
CAS 
Peso 
Molecular 
(g mol-1) 
Solubilidade 
(1g dissolve em:) 
pKa 
Ácido 
2-acetiloxibenzóico 
Aspirina; 
AAS 
C9H8O4; 
CH3COOC6H4COOH; 
HC9H7O4; 
C8O2H7COOH 
50-78-2 180,16 
300mL de água; 
5mL de etanol 
3,49 
Fonte: PubChem® (registered trademark of the U.S. National Library of Medicine) 
 
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2 – OBJETIVOS 
 
Determinar o teor de AAS no comprimido de Aspirina® 500mg utilizando a técnica de 
volumetria de neutralização. 
 
3 – RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
Fora utilizado como titulante uma solução não padronizada de hidróxido de sódio 
(NaOH) com concentração em torno de 0,1 mol L-1, com o qual o AAS reage com a 
proporção de 1:1 em mol (nAAS = nNaOH). 
Como número de mols do NaOH titulado (nNaOH = MNaOH x VNaOH) é igual ao número de 
mols do AAS (nAAS = mAAS / PMAAS) para cada amostra analisada. e conhecendo a massa 
molecular do analito (180,16 g mol-1), foi possível calcular a massa de AAS (mAAS) nos 
comprimidos avaliados segundo: 
 
nNaOH = MNaOH (mol L-1) x VNaOH (L-1) 
mAAS (g) = nAAS (mol) x PMAAS (g mol-1) 
 
Substituindo nAAS por nNaOH na segunda equação tem-se: 
 
mAAS (g) = MNaOH (mol L-1) x VNaOH (L-1) x PMAAS (g mol-1) 
mAAS (g) = 0,1 mol L-1 x VNaOH (L-1) x 180,16 g mol-1 
 
Onde substituindo os valores, em litros, gastos da solução 0,1 mol L-1 de NaOH obtêm-
se a quantidade em gramas de AAS de cada comprimido que posteriormente foram expressas 
em miligramas (Tabela 2). 
 
Tabela 2 – Resultados obtidos para análise ácido acetilsalicílico 
Comprimido Massa VNaOH mAAS por Comprimido Concentração Média 
Nº (g) (mL) (L) (g) (mg) (mg/comprimido) 
1 0,606 34,4 0,0344 0,61975 619,8 
619,8 2 0,605 34,8 0,3448 0,62696 627,0 
3 0,600 34,0 0,0340 0,61254 612,5 
 
O teor ou concentração média de ASS determinada (624 mg/comprimido) é muito maior 
(124,8%) que o valor da faixa terapêutica (500 mg/comprimido) preconizada na FB. Esta 
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diferença é devida, provavelmente, ao fato da solução de NaOH não ter sido previamente 
fatorada e deste modo não se sabe sua concentração real. 
 
4 – ATIVIDADES 
 
4.1  Qual a reação que ocorre entre o ácido acetilsalicílico e o hidróxido de sódio? 
 
CH3COOC6H4COOH (aq) + NaOH (aq) CH3COOC6H4COONa (aq) + H2O (l) 
ou 
CH3COOC6H4COO- (aq) + Na+ (aq) CH3COOC6H4COONa (aq) 
ou 
 
 
4.2  Por que se utiliza como indicador a fenolftaleína e não vermelho de metila, por exemplo? 
Justifique sua resposta. 
 
Como produto da reação é uma base conjugada, o pH do ponto final é maior do que 7 e 
desta forma o indicador a ser usado deve ter uma zona de transição na região alcalina. 
Portanto, a fenolftaleína, com zona de viragem entre 8,3 e 10,0, passando de incolor para rosa, 
pode ser considerado um bom indicador. Não é indicado o uso do vermelho de metila, com 
zona de viragem entre 4,4 e 6,2, pois este mudaria de coloração com um volume de titulante 
abaixo do necessário para uma reação completa com o analito dando, assim, um falso 
resultado abaixo do real. 
 
4.3  O que é ponto de equivalência de uma titulação? 
 
É o ponto onde a quantidade adicionada do titulante é a quantidade exata para uma 
reação estequiométrica com o titulado. 
 
 
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4.4  Qual a finalidade do etanol? 
 
Aumentar a disponibilidade do analito na solução a ser titulada pois o ASS é muito mais 
solúvel em etanol que na água conforme Tabela 1. 
 
4.5  Calcular a massa de ácido acetilsalicílico no comprimido. 
 
Substituindo os valores consumidos da solução 0,1 mol L-1 de NaOH para cada 
comprimido, na expressão abaixo, obtêm-se a quantidade em gramas que depois foram 
expressas em miligramas: 
 
mAAS (g) = 0,1 mol L-1 x VNaOH (L-1) x 180,16 g mol-1 
 
Assim sendo: 
 
 Comprimido 1: mAAS = 0,1 x 34,4 • 10-3 x 180,16 = 0,61975 g = 619,8 mg 
 Comprimido 2: mAAS = 0,1 x 34,8 • 10-3 x 180,16 = 0,62696 g = 627,0 mg 
 Comprimido 3: mAAS = 0,1 x 34,0 • 10-3 x 180,16 = 0,61254 g = 612,5 mg 
 
5 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
BRASIL. Farmacopeia Brasileira  Volume 2, Quinta Edição. Agência Brasileira de Vigilância 
Sanitária e Fundação Oswaldo Cruz/Editora. Brasília, 2010. 
 
DA SILVA, A. J. B. & BARRETO, J. G. Determinação de teor de princípio ativo em comprimidos 
de ácido acetilsalicílico. Acta Biomedica Brasiliensia, Volume 4, nº 1, julho de 2013. Disponível 
em: http://www.actabiomedica.com.br/index.php/acta/article/download/59/33. 
 
HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa, Sexta Edição. LTC – Livros Técnicos e Científicos 
Editora S.A. Rio de Janeiro, 2005. 
 
HARVEY, D. Modern Analytical Chemystry, 1ST Edition. McGraw-Hill Higher Education. 2000. 
 
PUBCHEM. https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/2244. <Acessado em 24/08/2019 às 
14:30>