relatório determinaçaõ do ponto de fusão e ebulição de organica

Índice

-Introdução.......................................pp. 3-5
-Trabalho Laboratorial....................pp. 6-7
-Conclusão.........................................pg. 8
-Bibliografia.......................................pg. 9


Introdução


O ponto de fusão, a uma determinada pressão, é um valor constante, característico de uma substância (pura) e por isso a sua determinação constitui um método para determinar o grau de pureza dessa mesma substância.
Teoricamente, quando se determina o ponto de fusão (p.f.) de uma amostra que se julga pura, não se deve observar, durante a fusão (1), variações de temperatura superiores a 1ºC (máximo).
 

Fig.1- Variação da temperatura de fusão



No entanto, se a amostra for impura (mistura), a amplitude de variação será muito maior e é dependente do número de componentes da amostra, das suas propriedades características e das suas proporções de combinação na mistura.
Os pontos de fusão que existem tabelados referem-se a uma pressão de operação de 1 atm; no entanto, na maioria das situações, a pressão de operação é ligeiramente diferente da pressão normal, o que não influencia significativamente a determinação da temperatura de fusão, se essa diferença for pequena.

Técnicas para a determinação do Ponto de Fusão:
Uma das técnicas mais antigas e simples usadas na determinação do ponto de fusão de uma determinada substância, consiste na utilização de material simples de laboratório:
-tubo capilar;
-um termómetro;
-um copo ou um tubo de Thiele com um fluido termostático;
-uma fonte de energia.

Introduzir o sólido no tudo capilar.

-Seleccionar um tubo capilar com um diâmetro compreendido entre 1 e 2 mm, aberto numa das extremidades e fechado na outra;
-Secar e triturar finamente o sólido;
-Colocar o sólido num vidro de relógio e pressionar a extremidade aberta do capilar sobre ele ( obrigando algum sólido a penetrar no interior do tubo).
-Inverter o tubo capilar para obrigar o sólido a descer até à extremidade fechada e repetir esta operação tantas vezes quantas necessárias até o sólido atingir, no interior, uma altura de ~1 cm.
-Se não se tiver conseguido fazer penetrar o solido, utiliza-se um tubo oco, com cerca de 70 cm de altura e, colocando na vertical, deixa-se cair o capilar no seu interior.



 

Fig. 2- Introdução do sólido no tubo capilar.
 

Trabalho laboratorial


Material:
-Bico de Bunsen

-Copo de 100ml ou tubo de Thiele
-Estufa
-Fonte de aquecimento
-Tubos capilares
-Almofariz com mão
-Termómetros
-Tripé com placa de ceran

Produtos

-Sólido-luíquido

-Luíqido para banho


Procedimento Experimental:

1-Secou-se muito bem o sólido-problema;
2-Reduziu-se a amostra do sólido a um pó finamente dividido;
3-Introduzir o sólido nos capilares, como descrito anteriormente;
4-Montou-se o almofariz com mão;
5-De seguida, fez-se uma primeira determinação de orientação, com um dos tubos capilares, aquecendo rapidamente o banho e anotando um primeiro valor aproximado;

->Valor aproximado: > início:80ºC
> fim: 81ºC

6-Realizou-se uma segunda determinação, aquecendo rapidamente o banho até uma temperatura de cerca de 20ºC inferior à determinada no primeiro ensaio; a partir deste momento, passar a aquecer lentamente o banho, reduzindo ainda mais o aquecimento quando estiver próximo do primeiro valor determinada;

->Determinação obtida: 80.1ºC

7-Observámos cuidadosamente qualquer alteração sofrida pela amostra (quando de inicia e termina a fusão, há algo observável) e registar a temperatura lida no termómetro;

->Quando se inicia a fusão, aos 80.1ºC, a amostra encontra-se no estado sólido. Quando se termina a fusão, aos 81ºC, a amostra fica no estado líquido e de cor transparente. Depois de feita a fusão, a amostra fica em cristais transparentes esbranquiçados.

8-Repetimos o ensaio com os outros tubos capilares, arrefecendo o banho a cerca de 20ºC abaixo da temperatura de fusão;

9-Para concluir, determinou-se o valor médio dos resultados obtidos.

->80.1ºC

Ponto de ebulição

O ponto de ebulição ou temperatura de ebulição é a temperatura em que uma substância passa do estado líquido ao estado gaoso.
No ponto de ebulição, a pressão do vapor saturado de um líquido é igual à pressão atmosférica(760toer) pelo que, o ponto de ebulição varia com a altitude e a pressão. Quanto mais baixa for a pressão, mais baixo será o ponto de ebulição e vice-versa. O ponto de ebulição da água em condições normais é de 100ºC, chamando-se vapor quando se encontra em estado gasoso.
O sistema utilizado para a determinação do ponto de ebulição é uma "técnica tradicional", e utiliza-se de material simples de laboratório. A determinação do ponto de ebulição de um líquido através desta técnica não implica quaisquer fórmulas ou equações, mas apenas a construção de um gráfico a partir dos diversos valores registrados. O ponto de ebulição corresponde então, por razões acima já explicitadas, a uma espécie de patamar no gráfico.

Trabalho laboratorial

-Água desionizada: 108ºC
-Água oxigenada: 114ºC
-Acetona: 752ºC
-Álcool metílico: 823ºC

Na Acetona e no Álcool metílico o resultado esta errado pois o aparelho encontrava-se avariado.


Nota! Quando se passa para uma substância diferente, deve sempre lavar-se o sensor!


Conclusão


As experiências efectuadas mostraram-nos como determinar o ponto de fusão e de ebulição de substâncias.
Verificou-se então que o Ponto de Fusão é a temperatura à qual uma substância passa do estado sólido para o líquido, nas condições normais de pressão, coexistindo ambas as fases (líquida e sólida) em equilíbrio.
Não ocorreu nenhuma dificuldade na realização das experiências e os nossos objectivos foram atingidos com sucesso.