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Recristalização do ácido benzóico

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IFBA- Instituto de Educação, Ciência e Tecnologia da Bahia;
Campus Salvador;
Departamento Acadêmico de Química - DAQ;
Coordenação de Química;
Curso Técnico de Química
Disciplina: Química Orgânica Prática;
RELATÓRIO DE EXPERIMENTO 01
Recristalização do Ácido Benzóico
Maria Raphaella Quadros Gondim
Salvador- BA
Junho de 2019
1. Apresentação
Este relatório descreve as atividades desenvolvidas por Maria Raphaella Q.
Gondim, aluno do curso de Técnico Integrado em química do Instituto Federal
de Educação, Ciência e Tecnologia da Bahia, no âmbito da parte
experimental da disciplina Química Orgânica Prática, durante a 1ª unidade de
2019.
Serão descritos a introdução, os objetivos, a parte experimental, os
resultados, os cálculos, a discussão e as conclusões referentes ao
experimento intitulado “Recristalização do Ácido Benzóico”.
Salvador, 23 de julho de 2019
_________________________________
Maria Raphaella Quadros Gondim
Sumário
2. Objetivos
2.1 Objetivo geral:
- Purificar o ácido benzóico pelo método da recristalização;
2.2 Objetivos específicos:
- Calcular o rendimento do ácido benzóico recristalizado;
- Avaliar a pureza do ácido benzóico recristalizado através da determinação do
ponto de fusão;
- Comparar o ponto de fusão do ácido benzóico da literatura com o aferido no
experimento;
- Determinar a taxa de variação de temperatura para o ácido benzóico recristalizado
e para o ácido benzóico não-recristalizado, através do método alternativo ao
Thomas-Hoover e do método alternativo ao tubo de Thiele.
3. Introdução teórica
3.1 Recristalização
Os átomos são os componentes fundamentais da matéria [1], que se agrupam
formando moléculas. Estas, por sua vez, se reagrupam originando substâncias. As
substâncias podem ser classificadas como simples ou compostas. Uma substância
simples é aquela formada por um único elemento químico, enquanto que a
substância composta é aquela formada por dois ou mais tipos de elementos
químicos. Um sistema formado por diferentes substâncias é chamado de mistura.
A recristalização é um processo utilizado na purificação de compostos orgânicos,
que se baseia na diferença de solubilidade a diferentes temperaturas entre o sólido
a ser purificado e o solvente ou a mistura de solventes utilizada[2].
A primeira etapa da recristalização é a escolha do solvente. A principal
característica do solvente ideal é que ele não deve solubilizar o sólido a temperatura
ambiente, somente podendo solubilizá-lo a quente. Além disso, o solvente escolhido
não deve reagir com o soluto, deve possuir baixa toxicidade e baixo custo, além de
não poder ser inflamável. Quando não se tem um solvente com essas
características, pode-se utilizar uma mistura de solventes miscíveis.
O processo para a escolha do solvente se inicia adicionando uma pequena
quantidade do solvente em um tubo de ensaio, contendo certa quantidade (cerca de
0,1g) do soluto desejado. Caso o soluto não seja solubilizado, deve-se aquecer o
sistema. Após a solubilização, deve-se aguardar o resfriamento da solução, a fim de
obter os cristais (Figura 1).
Figura 1: Primeiros cristais do ácido benzóico recristalizado
Fonte: Próprio autor
Dessa forma, é possível solubilizar a temperatura ambiente toda a impureza contida
no sólido e solubilizar, a quente, todo o sólido a ser purificado. Assim, ao resfriar a
mistura o sólido será recristalizado, podendo ser separado das impurezas através
da filtração simples.
A solubilidade é uma propriedade das substâncias em se dissolverem e interagirem
com outras substâncias, originando soluções. A solubilidade de um soluto é a
quantidade de soluto necessária para formar uma solução saturada em certa
quantidade de solvente. A dissolução de uma substância ocorre quando há a quebra
da interação soluto-soluto e solvente-solvente, dando origem a uma nova interação
soluto-solvente. Quando o solvente se aproxima do soluto, ocorre uma interação
entre as moléculas do soluto e do solvente. À medida que essa interação aumenta,
a ligação soluto-soluto se rompe, originando a interação soluto-solvente.
A solubilidade varia de acordo com alguns fatores, como o tipo de interação
presente entre as moléculas do soluto e o tipo de interação presente entre as
moléculas do solvente. A solubilidade tende a ocorrer em uma maior extensão
quando o soluto e o solvente possuem interações de energia semelhantes [1]. As
interações podem ser do tipo dipolo-dipolo - onde ocorre uma atração eletrostática
entre os centros de cargas parciais das molécula -, como do tipo forças de van der
Waals ou forças de London -onde ocorre a formação de dipolos instantâneos-. As
interações do tipo London atuam tanto em moléculas polares ( #0) quando em
moléculas apolares ( =0), enquanto que as forças dipolo-dipolo atuam somente
nas moléculas polares.
Como uma regra geral, considera-se que compostos polares interagem mais
intensamente com outros compostos polares e menos intensamente com compostos
apolares. Isso porque, comparando as moléculas de um solvente que interagem via
ligação de hidrogênio e as de um soluto que interagem via forças de van der Waals,
é muito mais energeticamente estável que as moléculas do solvente continuem
interagindo entre si de forma intensa (a partir da ligação de hidrogênio), do que
substituírem essas ligações por ligações energeticamente mais fracas (a partir da
interação com o soluto).
No processo de recristalização, pode ser recorrente a alteração na coloração do
sólido a ser recristalizado. Tratando-se de um sólido branco, a cor normalmente
indica a presença de impurezas que, em geral, podem ser removidas com o
tratamento de carvão ativado [2]. Devido a sua alta porosidade, o carvão ativado
atua como um adsorvente, mantendo as impurezas em sua superfície. Essa
adsorção ocorre através das interações dos grupos hidroxila (presentes no carvão
ativado) com as impurezas, podendo, inclusive, formar ligações de hidrogênio.
Além de ser utilizado na remoção de possíveis impurezas, o tratamento com carvão
ativado também pode ser feito quando há a formação de algum líquido oleoso no
sistema. Deve-se garantir a utilização do carvão ativado ainda no processo inicial da
recristalização. Assim, após a utilização do mesmo, deve-se aquecer o sistema e
filtrá-lo a quente, evitando a recristalização indevida do soluto.
Após o resfriamento do sistema e a cristalização do sólido, procede-se a filtração a
vácuo (Figura 2), onde o sólido poderá ser seco em um dessecador ou em uma
estufa com circulação de ar.
Figura 2: sistema de filtração a vácuo
Fonte: próprio autor
Entretanto, para escolher a melhor forma de secagem, deve-se avaliar algumas
características do sólido recristalizado, tais como a sua temperatura de
decomposição, temperatura de fusão e a temperatura de sublimação do sólido.
Caso as temperaturas não sejam altas o suficiente, deve-se proceder a secagem
natural por evaporação, garantindo uma perda mínima do sólido.
3.2 Determinação do ponto de fusão
Para a identificação dos materiais, existem as propriedades físicas gerais (ou
extensivas) e as propriedades físicas específicas (ou intensivas). As
propriedades extensivas são caracterizadas como as propriedades comuns a
toda matéria, mas que não servem para diferenciar os materiais por variarem
de acordo com o sistema em que estão inseridas (exemplos: temperatura,
massa, volume etc). Já as propriedades intensivas, mesmo sendo comuns a toda
matéria, permitem a identificação do material em questão por não variarem de
acordo com o sistema em que estão inseridas. As propriedades intensivas são
fixas e, por isso, permitem a identificação da matéria em questão, como é o caso do
ponto de fusão e do ponto de ebulição.
O ponto de fusão é uma propriedade que define a passagem do estado físico de
sólido para líquido e, como dito, trata-se de uma propriedade intensiva da matéria,
onde todo sólido puro possui uma temperatura de fusão definida. Dessa forma, é
possível identificar substânciasdesconhecidas através da sua temperatura de
fusão. Além da identificação de substâncias, pode-se verificar o grau de pureza do
sólido, visto que as misturas possuem uma variação de temperatura maior [3].
4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1 Materiais e reagentes
4.1.1 Reagentes utilizados
Tabela 1: Reagentes utilizados
Reagente Quantidade Concentração
Acetato de etila ≈ 1 ml P.A.
Acetona ≈ 1 ml P.A.
Ácido benzóico 2,2 g P.A.
Água destilada 82 ml -
Clorofórmio ≈ 1 ml P.A.
Etanol ≈ 1 ml P.A.
Glicerina - -
Hexano ≈ 1 ml P.A.
:. “-” = não especificado
4.1.2 Vidrarias utilizadas
Tabela 2: Vidrarias utilizadas
Vidraria Quantidade Capacidade (ml)
Bastão de vidro 7 -
Béquer 6 100
Erlenmeyer 2 250
Funil de Büchner 1 -
Funil comum 1 -
Proveta 1 100
Tubo capilar 4 -
Tubo de ensaio 7 -
Vidro de relógio 1 -
:. “-” = não especificado
4.1.3 Equipamentos utilizados
Tabela 3: Acessórios utilizados
Diverso Quantidade
Anel de látex 1
Conta-gotas -
Espátula -
Garra para termômetro 1
Papel de filtro 2
Pinça metálica 1
Suporte universal 1
:. “-”= não especificado
4.1.4 Acessórios utilizados
Tabela 4: Equipamentos utilizados
Equipamento Quantidade
Balança 1
Bomba a vácuo 1
Placa aquecedora 1
Termômetro 1
4.2 Procedimento:
4.2.1 Escolha do solvente:
a) Colocou-se uma pequena quantidade em massa do ácido benzóico em um tubo
de ensaio;
b) Adicionou-se o solvente o solvente a ser testado gota a gota, agitando
continuamente a mistura;
c) Se o composto se solubilizou muito pouco ou não solubilizou, adicionou-se mais 2
ml do solvente e observou-se;
d) Se todo sólido, ou grande parte dele se dissolveu, o solvente é inadequado;
e) Caso o solvente não tenha solubilizado o soluto, aqueceu-se o tubo de ensaio na
chama até a ebulição do solvente;
f) Se o solvente solubilizou a substância a quente e praticamente não solubilizou a
frio, aguardou-se o esfriamento da solução e observou-se a possível formação de
cristais.
4.2.2 Recristalização:
a) Colocou-se aproximadamente 2,0g do ácido benzóico não recristalizado em um
erlenmeyer de 250 mL.
b) Adicionou-se aproximadamente 100 mL de água destilada ao erlenmeyer e
alguns fragmentos de porcelana
c) Aqueceu-se a mistura em uma placa aquecedora, até ebulição da água e
dissolução do ácido benzóico
d) Conjuntamente, aqueceu-se um funil e outro erlenmeyer para a filtração a
quente.
e) Preparou-se um papel de filtro pregueado
f) Montou-se um sistema para a filtração a quente e verteu-se rapidamente a
solução em ebulição no centro do filtro.
g) Cobriu-se o béquer com um vidro de relógio e deixou-se o mesmo em repouso a
temperatura ambiente até esfriar.
h) Montou-se o sistema de filtração à pressão reduzida (a vácuo), pesando
previamente o papel de filtro.
i) Filtrou-se os cristais e lavaram-os com duas porções resfriadas de água destilada.
j) Secaram-se os cristais a temperatura ambiente
4.2.3 Determinação do rendimento
a) Determinou-se o peso dos cristais secos;
b) Calculou-se o rendimento percentual do processo.
4.2.4 Determinação do ponto de fusão
a) Adquiriu-se as amostras (antes e depois da recristalização);
b) Pulverizou-se o ácido benzóico recristalizado e o não recristalizado com auxílio
de um bastão de vidro;
c) Preparou-se três tubos capilares, fechando-os em uma das extremidades, com
aquecimento em chama;
d) Colocou-se um pouco do ácido benzóico recristalizado pulverizado no tubo
capilar, empacotando-o;
e) Prendeu-se o capilar contendo a amostra do ácido benzóico ao termômetro com
a ajuda de um anel de látex;
f) Prendeu-se o termômetro a uma garra para termômetro (presa a um
suporte universal);
g) Introduziu-se o termômetro com o capilar em um béquer contendo
glicerina;
h) Iniciou-se o aquecimento de maneira branda (no máximo 4°C/min);
i) Registrou-se a temperatura no início e ao final da fusão;
j) Aguardou-se o resfriamento do banho cerca de 10 a 15 °C abaixo do ponto de
fusão determinado, repetindo o procedimento de determinação.
5. Resultados e discussão
5.1 Escolha do solvente
Para o processo de escolha do solvente, adicionou-se em um tubo de ensaio
contendo ácido benzóico alguns solventes, como o acetato de etila, acetona, álcool
isopropílico, etanol e clorofórmio, e observou-se a formação de um sistema
monofásico.
Analisando a estrutura do ácido benzóico (Figura 3), é possível identificar o grupo
carboxila, em que se tem um grupo OH ligado a um grupo carbonila. Além do grupo
carboxila, há o benzeno, que é um anel aromático formado somente por carbono e
hidrogênio.
Figura 3: estrutura do ácido benzóico
Fonte: próprio autor
A solubilidade de um soluto depende das interações intermoleculares formadas
com o solvente. Dessa forma, ao adicionar clorofórmio, acetato de etila e acetona,
ocorreu uma interação do tipo dipolo-dipolo e forças de London entre as moléculas
desses solventes e do ácido benzóico. Isso porque trata-se de moléculas polares
(M#0), que irão interagir de forma a atraírem os centros de cargas parciais do ácido
benzóico e, consequentemente, solubilizá-lo.
Ao adicionar o álcool isopropílico e o etanol, a solubilização do ácido benzóico
também ocorre. Isso porque além do etanol e do álcool isopropílico serem polares,
eles apresentam um grupo OH, garantindo mais polaridade a molécula e
possibilitando a formação de ligações de hidrogênio com o ácido.
Já ao adicionar o hexano ao ácido, não ocorreu a solubilização do mesmo. A não
diluição do ácido a temperatura ambiente se deve ao fato do hexano ser um
composto apolar, possuindo somente interações do tipo forças de van der Waals,
que são muito fracas comparadas às ligações de hidrogênio presentes entre as
moléculas do ácido benzóico. Dessa forma, não é energeticamente favorável para o
ácido formar interações com o hexano, impossibilitando sua dissolução (como
mostra a Tabela 5). Mesmo ao aquecer o sistema, a energia fornecida não foi
suficiente para quebrar as ligações de hidrogênio entre as moléculas do ácido
benzóico, impedindo a solubilidade do mesmo.
Tabela 5: Solubilidade do ácido benzóico em diferentes solventes
Solvente Solubilidade T°C ambiente Solubilidade T°C ebulição
Acetato de etila S -
Acetona S -
Água I S
Álcool etílico S -
Álcool isopropílico S -
Clorofórmio S -
Hexano I I
:. S = solúvel; I = insolúvel; - = não realizado.
A água é um composto molecular polar, onde suas moléculas interagem via
dipolo-dipolo (mais especificamente ligações de hidrogênio) e via forças de London.
Para que haja a quebra das interações entre as moléculas de água, é preciso o
fornecimento de energia ao sistema, visto que as ligações de hidrogênio são muito
fortes e difíceis de serem quebradas. Já o ácido benzóico possui um grupo OH, o
tornando polar e possível de interagir com a água a partir da formação de ligações
de hidrogênio.
Entretanto, a região hidrofóbica da estrutura do ácido interfere na sua interação com
a água, pois à medida que o comprimento da cadeia de carbono aumenta, o grupo
polar OH se torna uma parte continuamente menor da molécula (BROWN, 2005).
Consequentemente, a molécula tende-se a se comportar mais como um
hidrocarboneto[3].
Dessa forma, a interação acaba por não ocorrer a temperatura ambiente, visto que é
energeticamente favorável para as moléculas de H2O continuarem interagindo entre
si, impossibilitando a solubilidade do ácido benzóico (Figura 4).
Figura 4: Ácido benzóico insolúvel em água a temp. ambiente
Fonte: Próprio autor
Entretanto, ao aquecer o sistema, as interações intermoleculares da água são
enfraquecidas, de modo a ser possível a interação com o ácido. Assim, novas
ligações de hidrogênio são formadas oriundas da interação soluto-solvente,
possibilitando a dissolução do ácido.
5.2 Recristalização e determinação do rendimento do ácido benzóico
Primeiramente, pesou-se em um erlenmeyer aproximadamente 2 g do ácido
benzóico ainda não recristalizado e adicionou-se 80 ml de H2O. Adicionou-se
fragmentos de porcelana, a fim de evitar o superaquecimentoda solução. Então,
aqueceu-se o sistema até a ebulição da água.
Ao aquecer o sistema, foi observado a dissolução do ácido benzóico. Observando a
solução, não houve mudança na coloração nem a formação de nenhum óleo, sendo
dispensável o uso do tratamento com carvão ativo.
Para a realização da filtração a quente da solução, montou-se o sistema de filtração
com um funil de tubo curto e um béquer aquecidos, a fim de evitar a formação de
cristais em contato com a superfície fria das vidrarias. Também foi preparado um
papel de filtro pregueado, a fim de estabelecer uma maior superfície de contato com
a solução e, consequentemente, filtrar melhor suas impurezas, como mostra a
Figura 5.
Figura 5: Papel pregueado utilizado na filtração a quente
Fonte: Próprio autor
Filtrado a solução, aguardou-se o resfriamento até a temperatura ambiente.
Com o resfriamento da solução a temperatura ambiente, foi realizado o banho de
gelo, sendo possível observar a formação de cristais pontiagudos (Figura 6).
Figura 6: Ácido benzóico sendo recristalizado
Fonte: Próprio autor
O banho de gelo foi utilizado devido a insolubilidade do ácido benzóico a
temperatura ambiente, garantindo a recristalização de todo ácido solubilizado,
aumentando o rendimento do processo.
Com a solução resfriada, montou-se o sistema de filtração a vácuo, pesando
previamente o papel de filtro. Após a filtração a vácuo, deixou-se o ácido secar a
temperatura ambiente. A secagem a temperatura ambiente foi escolhida em
detrimento a secagem com a estufa devido à tendência de muitos sólidos orgânicos
em se decompor a temperaturas elevadas.
Após o secamento total do sólido recristalizado (Figura 7), pesou-se a massa do
papel de filtro contendo o ácido benzóico recristalizado.
Figura 7: Ácido benzóico recristalizado
Fonte: Próprio autor
Subtraiu-se da massa total calculada o valor pesado do papel de filtro seco,
obtendo-se a massa final do ácido benzóico recristalizado. Dessa forma, calculou-se
o rendimento percentual do processo, como mostrado na Tabela 6 abaixo:
Tabela 6: Rendimento final do processo de recristalização do ácido benzóico
Material Massa (g)
Ácido benzóico não recristalizado 1,91
Papel de filtro 1,66
Papel de filtro + ácido benzóico recristalizado 3,06
Ácido benzóico recristalizado 1,43
Rendimento total 74,9%
O rendimento de 74,9% pode ser explicado através de alguns fatores, como a não
filtração total do ácido, o qual parte considerável aderiu ao papel de filtro,
impossibilitando um rendimento mais alto, como mostra a Figura 8:
Figura 8: Ácido benzóico recristalizado adeiro ao papel de filtro
Fonte: Próprio autor
Também houve a aderência de parte da amostra recristalizada no béquer, devido ao
sólido ser muito particulado e, consequentemente, facilmente incorporar a
superfícies. Além disso, deve-se salientar que a massa inicial do ácido benzóico não
recristalizado continha impurezas que interferem na massa. Logo, o valor de
rendimento encontrado é proveniente tanto da perda de parte do ácido
recristalizado, quanto da eliminação das impurezas presentes no ácido benzóico
antes de ser recristalizado.
5.3 Ponto de fusão
O ponto de fusão é uma propriedade intensiva da matéria. Sendo assim, ela permite
identificar qual a substância em questão e o seu grau de pureza. Dessa forma,
iniciou-se o processo com a preparação dos tubos capilares e o aquecimento do
sistema no banho de glicerina, aferindo-se primeiramente a faixa de temperatura de
fusão do ácido benzóico recristalizado totalmente seco, que foi de 120°C-121°C. Já
a faixa de temperatura do ácido benzóico não recristalizado foi de 120,5°C até
121°C, como mostra a Tabela 7.
Tabela 7: Resultados da fusão do ácido benzóico
Amostra P.F por M.A.T.T. P.F por M.A.T.H.
Ácido
benzóico
não
recristalizado
1 2 3 Média 1
120,5 °C
até 121 °C
119 °C até
122 °C
119 °C até
121 °C
119,5 °C
até
123,2 °C até
125,6 °C
121,3 °C
Ácido
benzóico
recristalizado
120 °C até
121 °C
119°C até
121 °C
120,5 °C
até 122 °C
119,8 °C
até
121,3 °C
123 °C até
124,5 °C
:. P.F = ponto de fusão; M.A.T.T. = método alternativo ao Tubo de Thiele; M.A.T.H. = método
alternativo ao Thomas-Hoover
O valor teórico tabelado para a faixa do ponto de fusão do ácido benzóico é entre
121°C até 122 °C. A variação verificada utilizando-se o método alternativo ao Tubo
de Thiele foi de, aproximadamente, 1,8 °C para o ácido benzóico não recristalizado
e de, aproximadamente, 1,5 °C para o ácido benzóico recristalizado, como mostra a
Tabela 8:
Tabela 8: Variação em graus da amostra impura e recristalizada pelo M.A.T.T.
Variação M.A.T.T.
Ácido benzóico não recristalizado 1,8 °C
Ácido benzóico recristalizado 1,5 °C
É comum que as impurezas contidas no retículo cristalino do sólido ocasionem a
diminuição do ponto de fusão da substância [2]. A diminuição do ponto de fusão
ocorre devido a desregularidade causada pela presença de impurezas, o que
provoca um enfraquecimento das interações das moléculas do sólido. Assim, por
não apresentar regularidade estrutural, a energia necessária para enfraquecer
essas interações é menor.
O mesmo ocorre com o ácido benzóico não recristalizado, visto que, em ambos os
métodos de microdeterminação de ponto de fusão utilizados, as médias de
temperatura encontram-se menores para o ácido benzóico não recristalizado.
Sabe-se, também, que quanto mais impura a substância, maior a variação de sua
temperatura de fusão[3], o que pôde ser ilustrado na Tabela 8 e 9. Isso se deve a
maior quantidade de tempo necessário para fundir o sólido de forma total, devido a
maior quantidade de impurezas no retículo do sólido, como mostra a Tabela 8 e 9.
Assim, pôde-se purificar parcialmente o ácido benzóico. Entretanto, os valores
obtidos encontram-se em uma faixa aceitável, podendo considerar a amostra como
pura.
Tabela 9: Variação em graus da amostra impura e recristalizada pelo M.A.T.H.
Variação M.A.T.H.
Ácido benzóico não recristalizado 2,4 °C
Ácido benzóico recristalizado 1,5 °C
6. Conclusão
A partir das práticas realizadas, foi possível escolher o solvente adequado para a
recristalização, levando em conta aspectos importantes, como sua baixa toxicidade,
baixo custo e não inflamabilidade. Além da escolha do solvente, foi possível também
recristalizar de forma satisfatória o ácido benzóico, obtendo-se um rendimento de
74,9% da amostra recristalizada. Deve-se lembrar que parte da massa perdida é
proveniente da presença de impurezas, impossibilitando uma avaliação mais precisa
quanto a perda de massa do ácido benzóico em si. Entretanto, alguns erros durante
o experimento também acarretaram na perda de parte da amostra.
Utilizou-se do método da determinação do ponto de fusão por microdeterminação,
onde os resultados puderam ser satisfatórios e dentro de uma faixa aceitável.
Assim, pôde-se avaliar não só o rendimento do processo, quanto a pureza do sólido
recristalizado, através de comparações entre os dados teóricos e os dados obtidos
nos experimentos.
7. Referências
[1] ATKINS P.; JONES L. Princípios de química: questionando a vida moderna e o
meio ambiente: 5. ed. Porto Alegre: Editora Bookman, 2012.
[2] DIAS, A. G.; DA COSTA, M. A.; GUIMARÃES, P. I. C. Guia Prático de Química
Orgânica, v. 1: técnicas e procedimentos: aprendendo a fazer. Rio de Janeiro:
Interciência, 2004.
[3] BROWN, Theodore; LEMAY, H. Eugene; BURSTEN,Bruce E. Química: A Ciência
Central. 9° edição. Prentice- Hall, 2005.

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