Manual-páginas-17-26 (1)

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Serviço Social
4.2 POSTAGEM 2: ATIVIDADE 2 (RELATÓRIO FINAL)
Para o desenvolvimento da atividade 2, o grupo deve elaborar um projeto de pesquisa 
com o intuito de demonstrar como validar três requisitos (limite de quantificação, precisão 
e exatidão) para a metodologia analítica empregada na determinação do teor (teste de 
doseamento) de PARACETAMOL em comprimidos, de acordo com a Farmacopeia Brasileira 
– 6ª edição, utilizando o documento da Anvisa, a RDC n. 166, de 2017.
Elaboração do trabalho 
O trabalho deve seguir as diretrizes aqui descritas:
Veja a seguir o modelo de capa para a atividade 2:
4.2.1 Resumo
O resumo deverá ter, no máximo, 200 palavras e ser escrito em parágrafo único. Escreva 
o resumo por último, após ter concluído o seu trabalho. Seja sintético nas informações, 
sem deixar de abordar todos os assuntos propostos na introdução e todas as metodologias 
propostas. Assim, esse resumo deverá conter a introdução, justificativa, o objetivo e material 
e métodos.
Você deve elaborar o resumo segundo o formato a seguir: Introdução: a farmácia 
hospitalar é uma unidade econômica... Justificativa do trabalho: este trabalho se justifica 
por... Objetivo do trabalho: este trabalho tem como objetivo... Material e métodos: este 
trabalho foi elaborado por meio de... Resultados obtidos: foram obtidos... Conclusão: 
pode-se concluir que...
Escolha de três a cinco palavras-chave para serem incluídas ao final do resumo, em 
um parágrafo separado. Deixe uma linha para separar o resumo das palavras-chave. 
Highlight
o grupo deve elaborar um projeto de pesquisa
com o intuito de demonstrar como validar três requisitos (limite de quantificação, precisão
e exatidão) para a metodologia analítica empregada na determinação do teor (teste de
doseamento) de PARACETAMOL em comprimidos
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Manual de Estágio
Exemplo de palavras-chave: Projeto. Alunos. Farmácia. Medicamento. Anti-inflamatório.
4.2.2 Introdução do Projeto (0,5 a 2 páginas)
(a) Conceituar rapidamente a validação de métodos e apresentar as normas e resoluções 
da Anvisa, que deverão ser seguidas para que seja possível essa validação na área 
farmacêutica.
(b) Caracterizar as propriedades físico-químicas do Paracetamol e formas de apresentação 
para esse medicamento. Indicar as possíveis interações medicamentosas relacionadas ao 
Paracetamol.
4.2.3 Justificativa e objetivo do projeto (0,5 a 1 página)
Indicar os objetivos do trabalho, a finalidade e sua justificativa.
4.2.4 Material e métodos (0,5 página)
Nesse item, o(a) aluno(a) deverá detalhar os materiais e métodos propostos, que 
possibilitam que seu objetivo seja alcançado. Desse modo, você deverá descrever a 
metodologia utilizada para desenvolver seu projeto e quais são os materiais necessários 
para viabilizar a evolução do trabalho.
4.2.5 Desenvolvimento do projeto (2 a 3 páginas)
O desenvolvimento é o momento em que o(a) aluno(a) se aprofunda nas informações. 
Este trabalho deverá apresentar a discussão de três parâmetros referentes a requisitos 
relacionados a uma validação de método espectrofotométrico para determinação do 
teor de princípio ativo presente em amostras do medicamento Paracetamol (500 mg – 
essa informação disponível na bula do medicamento corresponde ao valor do teor de 
Paracetamol de referência ou teórico preconizado através do registro do medicamento). 
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Serviço Social
O medicamento está disponível em forma de comprimidos a serem administrados por via 
oral com líquidos. De acordo com a norma ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005:
“Validação é a confirmação por exame e fornecimento de evidência 
objetiva de que os requisitos específicos para um determinado uso 
pretendido são atendidos.”
Para que seja possível realizar a validação de um método de análise de medicamentos, 
a Agência Nacional de Vigilância Sanitária (Anvisa) solicita a avaliação de requisitos 
presentes na RDC (Resolução de Diretoria Colegiada) número 166, de 2017. Esses requisitos 
preveem o estudo de seis parâmetros de validação (seletividade, intervalo e linearidade, 
limite de detecção, limite de quantificação, precisão (repetibilidade, reprodutibilidade e 
intermediária) e exatidão). Para realizar a validação do método espectrofotométrico de 
doseamento de Paracetamol (500 mg) serão disponibilizados os dados tabelados, simulando 
cada ensaio a ser realizado, as equações a serem utilizadas para os cálculos e o critério de 
aceitação dos parâmetros de validação referentes a cada requisito da RDC n. 166, de 2017. 
Para a Atividade 2, serão discutidos no desenvolvimento os seguintes requisitos:
i. Limite de Quantificação (LQ):
Corresponde à menor concentração do analito que pode ser determinada com precisão 
e exatidão, aceitáveis, sob determinadas condições experimentais. Para os métodos que 
empregam uma curva analítica (curva de calibração), o limite de quantificação pode ser 
obtido a partir da análise de uma triplicata da concentração mais baixa da curva, conforme 
os dados apresentados na Tabela 4 a seguir:
Highlight
limite de quantificação, precisão (repetibilidade, reprodutibilidade e
intermediária) e exatidão).
Highlight
i. Limite de Quantificação (LQ):
Corresponde à menor concentração do analito que pode ser determinada com precisão
e exatidão, aceitáveis, sob determinadas condições experimentais. Para os métodos que
empregam uma curva analítica (curva de calibração), o limite de quantificação pode ser
obtido a partir da análise de uma triplicata da concentração mais baixa da curva, conforme
os dados apresentados na Tabela 4 a seguir:
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Manual de Estágio
Tabela 4: Resultados de Absorbância (A) para a triplicata da menor concentração da 
curva de calibração do método de dosagem de Paracetamol (3,0 mg/L). Leitura realizada em 
espectrofotômetro UV/Vis no comprimento de onda (l) = 257 nm
Amostra (Paracetamol)
Absorbância (A)
Média Desvio
3 mg/L 0,173 0,07
Para avaliar e determinar o limite de quantificação do método espectrofotométrico de 
doseamento de Paracetamol, é necessário realizar o cálculo com a seguinte equação:
Apontar os cálculos realizados para chegar ao LQ. Utilizar a equação de reta da curva de 
calibração obtida no estudo da linearidade do método. Não há critérios para se dizer que 
o método está validado em função de valores de LQ, mas sim informar qual o valor de LQ 
para o método.
ii. Precisão Intracorrida (repetibilidade):
A precisão é a avaliação da proximidade dos resultados obtidos em uma série de 
medidas de uma mesma amostra. Ela é avaliada através da realização de ensaios em 
suas três modalidades (repetibilidade, reprodutibilidade e interlaboratorial). Na precisão 
intracorrida (repetibilidade), serão avaliadas as amostras sob as mesmas condições de 
operação do método analítico, ou seja, mantendo-se o mesmo analista, dia e equipamento. A 
repetibilidade (intracorrida) do método é verificada por, no mínimo, 9 (nove) determinações, 
contemplando o intervalo linear do método, ou seja, 3 (três) concentrações (baixa, média e 
alta), com 3 (três) réplicas (triplicata) para cada concentração analisada, conforme os dados 
apresentados nas Tabelas 5 a 7 a seguir:
Highlight
Tabela 4: Resultados de Absorbância (A) para a triplicata da menor concentração da
curva de calibração do método de dosagem de Paracetamol (3,0 mg/L). Leitura realizada em
espectrofotômetro UV/Vis no comprimento de onda (l) = 257 nm
Amostra (Paracetamol)
3 mg/L
Absorbância (A)
Média
0,173
Desvio
0,07
Highlight
Para avaliar e determinar o limite de quantificação do método espectrofotométrico de
doseamento de Paracetamol, é necessário realizar o cálculo com a segui
Highlight
nte equação:
Highlight
Apontar os cálculos realizados para chegar ao LQ. Utilizar a equação de reta da curva de
calibração obtida no estudo da linearidade do método. Não há critérios para se dizer que
o método está validado em função de valores de LQ, mas sim informar qual o valor de LQ
para o método.
Highlight
ii. Precisão Intracorrida (repetibilidade):A precisão é a avaliação da proximidade dos resultados obtidos em uma série de
medidas de uma mesma amostra. Ela é avaliada através da realização de ensaios em
suas três modalidades (repetibilidade, reprodutibilidade e interlaboratorial). Na precisão
intracorrida (repetibilidade), serão avaliadas as amostras sob as mesmas condições de
operação do método analítico, ou seja, mantendo-se o mesmo analista, dia e equipamento. A
repetibilidade (intracorrida) do método é verificada por, no mínimo, 9 (nove) determinações,
contemplando o intervalo linear do método, ou seja, 3 (três) concentrações (baixa, média e
alta), com 3 (três) réplicas (triplicata) para cada concentração analisada, conforme os dados
apresentados nas Tabelas 5 a 7 a seguir:
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Serviço Social
Tabela 5: Resultados de Absorbância (A) para a triplicata da concentração correspondente 
a 80% da concentração média da curva de calibração do método de dosagem de Paracetamol 
(4,8 mg/L). Leitura realizada em espectrofotômetro UV/Vis no comprimento de onda (l) = 
257 nm.
Replicata (80% da concentração) – 
4,8 mg/L de Paracetamol
Absorbância (A)
1 0,408
2 0,402
3 0,405
Média
Desvio-padrão
Tabela 6: Resultados de Absorbância (A) para a triplicata da concentração correspondente 
a 100% da concentração média da curva de calibração do método de dosagem de 
Paracetamol (6 mg/L). Leitura realizada em espectrofotômetro UV/Vis no comprimento de 
onda (l) = 257 nm.
Replicata (100% da concentração) – 6,0 
mg/L de Paracetamol
Absorbância (A)
1 0,504
2 0,506
3 0,499
Média
Desvio-padrão
Highlight
Tabela 5: Resultados de Absorbância (A) para a triplicata da concentração correspondente
a 80% da concentração média da curva de calibração do método de dosagem de Paracetamol
(4,8 mg/L). Leitura realizada em espectrofotômetro UV/Vis no comprimento de onda (l) =
257 nm.
Highlight
Replicata (80% da concentração) –
4,8 mg/L de Paracetamol
1
2
3
Média
Desvio-padrão
Tabela 6: Resultados de Absorbância (A) para a triplicata da concentração correspondente
a 100% da concentração média da curva de calibração do método de dosagem de
Paracetamol (6 mg/L). Leitura realizada em espectrofotômetro UV/Vis no comprimento de
onda (l) = 257 nm.
Replicata (100% da concentração) – 6,0
mg/L de Paracetamol
1
2
3
Média
Desvio-padrão
Absorbância (A)
0,504
0,506
0,499
Absorbância (A)
0,408
0,402
0,405
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Tabela 7: Resultados de Absorbância (A) para a triplicata da concentração correspondente 
a 120% da concentração média da curva de calibração do método de dosagem de 
Paracetamol (7,2 mg/L). Leitura realizada em espectrofotômetro UV/Vis no comprimento 
de onda (l) = 257 nm.
Replicata (120% da concentração) – 7,2 
mg/L de Paracetamol
Absorbância (A)
1 0,650
2 0,655
3 0,658
Média
Desvio-padrão
Para efetuar os cálculos de média e desvio-padrão deverão ser empregadas as seguintes 
fórmulas (já discutidas em Bioestatística):
Média 
Desvio-padrão (s): 
Em que: 
x = dado tabelado, N = número de dados tabelados. 
Highlight
Tabela 7: Resultados de Absorbância (A) para a triplicata da concentração correspondente
a 120% da concentração média da curva de calibração do método de dosagem de
Paracetamol (7,2 mg/L). Leitura realizada em espectrofotômetro UV/Vis no comprimento
de onda (l) = 257 nm.
Highlight
Replicata (120% da concentração) – 7,2
mg/L de Paracetamol
1
2
3
Média
Desvio-padrão
Para efetuar os cálculos de média e desvio-padrão deverão ser empregadas as seguintes
fórmulas (já discutidas em Bioestatística):
Média
Desvio-padrão (s):
Em que:
x = dado tabelado, N = número de dados tabelados.
Absorbância (A)
0,650
0,655
0,658
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Serviço Social
Após obter os resultados de média e desvio-padrão para os valores da tabela, é necessário 
calcular o coeficiente de variação (CV%):
Critério de aceitação: CV% ≤ 2,0%. 
Apontar os cálculos realizados para chegar ao CV% nas três concentrações de 
Paracetamol. Utilizar o critério de aceitação para dizer que o método está validado em 
função do requisito de repetibilidade (precisão intracorrida) para o método.
iii. Exatidão: 
É a concordância entre o resultado de um ensaio e o valor de referência aceito como 
convencionalmente verdadeiro. Para a avaliação do requisito de exatidão do método de 
dosagem de Paracetamol por espectrofotometria serão utilizadas as concentrações 4,8 
mg/L (80% da concentração média obtida na curva linear), 6,0 mg/L (100% da concentração 
média obtida na curva linear) e 7,2 mg/L (120% da concentração média obtida na curva 
linear). Os resultados reais e teóricos para determinação da exatidão estão indicados na 
Tabela 8 a seguir:
Highlight
Após obter os resultados de média e desvio-padrão para os valores da tabela, é necessário
calcular o coeficiente de variação (CV%):
Critério de aceitação: CV% ≤ 2,0%.
Apontar os cálculos realizados para chegar ao CV% nas três concentrações de
Paracetamol. Utilizar o critério de aceitação para dizer que o método está validado em
função do requisito de repetibilidade (precisão intracorrida) para o método.
Highlight
iii. Exatidão:
É a concordância entre o resultado de um ensaio e o valor de referência aceito como
convencionalmente verdadeiro. Para a avaliação do requisito de exatidão do método de
dosagem de Paracetamol por espectrofotometria serão utilizadas as concentrações 4,8
mg/L (80% da concentração média obtida na curva linear), 6,0 mg/L (100% da concentração
média obtida na curva linear) e 7,2 mg/L (120% da concentração média obtida na curva
linear). Os resultados reais e teóricos para determinação da exatidão estão indicados na
Tabela 8 a seguir:
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Manual de Estágio
Tabela 8: Resultados de concentração real (obtida através da conversão de absorbância 
em concentração, utilizando a equação de reta da curva analítica) e teórica para a triplicata 
da concentração correspondente a 80%, 100% e 120% da concentração média da curva de 
calibração do método de dosagem de Paracetamol. Leitura realizada em espectrofotômetro 
UV/Vis no comprimento de onda (l) = 257 nm.
Porcentagem Concentração teórica da amostra (mg/L)
Concentração real 
da amostra (mg/L)
80% 4,8 4,4
100% 6,0 6,5
120% 7,2 7,6
A exatidão pode ser expressa pela relação percentual de recuperação (%rec) do analito 
(Paracetamol) de concentração conhecida (obtido por meio de cálculo) adicionado à 
amostra (solução preparada com 80%, 100% ou 120% da concentração correspondente ao 
ponto médio na curva analítica). Após obter os resultados de média e desvio-padrão para 
os valores da tabela, é necessário calcular a porcentagem de recuperação (%rec):
Critério de aceitação: 98% ≤ %rec ≤ 102%. 
Apontar os cálculos realizados para chegar à %rec nas três concentrações de Paracetamol. 
Utilizar o critério de aceitação para dizer que o método está validado em função do requisito 
de exatidão para o método.
Highlight
Tabela 8: Resultados de concentração real (obtida através da conversão de absorbância
em concentração, utilizando a equação de reta da curva analítica) e teórica para a triplicata
da concentração correspondente a 80%, 100% e 120% da concentração média da curva de
calibração do método de dosagem de Paracetamol. Leitura realizada em espectrofotômetro
UV/Vis no comprimento de onda (l) = 257 nm.
Porcentagem
80%
100%
120%
Concentração teórica
da amostra (mg/L)
4,8
6,0
7,2
Concentração real
da amostra (mg/L)
4,4
6,5
Highlight
A exatidão pode ser expressa pela relação percentual de recuperação (%rec) do analito
(Paracetamol) de concentração conhecida (obtido por meio de cálculo) adicionado à
amostra (solução preparada com 80%, 100% ou 120% da concentração correspondente ao
ponto médio na curva analítica). Após obter os resultados de média e desvio-padrão para
os valores da tabela, é necessário calcular a porcentagem de recuperação (%rec):
Highlight
Critério de aceitação: 98% ≤ %rec ≤ 102%.
Apontar os cálculos realizados para chegar à %rec nas três concentrações de Paracetamol.
Utilizar o critério de aceitação para dizer que o método está validadoem função do requisito
de exatidão para o método.
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Serviço Social
4.2.6 Conclusão 
Baseado em seus resultados, elabore a conclusão com suas próprias palavras, com as 
seguintes observações: 
a) Indicar se os três requisitos de validação do método foram aprovados após a realização 
e cálculos e análise do critério de aceitação. 
b) Observar aspectos como a complexidade do processo de desenvolvimento de 
uma validação e a importância do conhecimento do uso de planilhas eletrônicas 
e ferramentas estatísticas.
A conclusão deverá ter, no máximo, 150 palavras.
4.2.7 Referências bibliográficas. Mínimo de 10 referências, com no máximo 5 anos 
de publicação, exceto para legislações que ainda estejam em vigor.
As referências e citações devem seguir o padrão ABNT indicado no site da Instituição.
***ATENÇÃO! Para o desenvolvimento do RELATÓRIO FINAL, o grupo deve seguir 
estritamente as orientações constantes neste manual. Qualquer trabalho diferente do que 
está sendo aqui proposto poderá levá-lo à reprovação.
A Atividade 2 (RELATÓRIO FINAL) deverá ter entre 6 e 8 páginas, excetuando-se a capa, 
e conter os seguintes tópicos:
1. CAPA
2. RESUMO
3. INTRODUÇÃO
4. JUSTIFICATIVA E OBJETIVO
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5. MATERIAL E MÉTODOS
6. DESENVOLVIMENTO
7. CONCLUSÃO
8. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
 *Atenção! Sugere-se que você salve o arquivo com o seguinte nome antes de postá-lo: 
POSTAGEM_2_ICF.
Com o nome do arquivo padronizado, evita-se que você poste o trabalho errado, como 
de outra disciplina, por exemplo.
Veja a seguir o modelo de capa para a Atividade 2: