Relatório 05 - Prática 06

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO 
 UFRJ
Departamento de Química Analítica – IQA 112
Análise Qualitativa de Ânions
Curso: Nutrição – 2011.2
Aluna: Julyane de Oliveira Sobrinho DRE: 111311156
Professora: Zélia Leite
Relatório 06 - Prática n° 06 (Data: 07/10/2011)
Introdução
A identificação dos ânions não é feita através da separação em grupos, mas através dos procedimentos a seguir:
a) Os que envolvem a identificação com produtos voláteis obtidos com tratamentos ácidos:
Gases desprendidos com ácido clorídrico diluído ou ácido sulfúrico diluído.
Gases ou vapores desprendidos por tratamento com ácido sulfúrico concentrado.
b) Os que dependem de reações em soluções:
Reações de precipitação.
Oxidação e redução em solução .
Os ânions também são estudados conforme sua classificação em agentes redutores e agentes oxidantes, em que o ânion classificado como agente redutor provoca o ganho de elétrons de um elemento e o classificado como agente oxidante provoca a perda de elétrons de um elemento. Sabe-se que o ânion que sofre redução é o agente oxidante e o ânion que sofre oxidação é o agente redutor.
- Ânions estudados:
Sulfeto (S2-); Tartarato (C4H4O62-); Nitrito (NO2-); Cromato (CrO42-); Carbonato (CO32-); Nitrato (NO3-); Cloreto (Cl-); Fosfato (PO43-); Borato (B4O72-).
Objetivo
Analisar os ânions em soluções, inicialmente tomando como base reações de oxidação e redução e, posteriormente, reações específicas. Utilizar os conceitos de agente oxidante e agente redutor para a classificação dos ânions como tais.
Material e Métodos
Classificação quanto ao caráter oxidante-redutor: 
Ensaio redutor
�
- Material:
Tubos de ensaio;
Béquer de 100 mL
- Reagentes:
Solução do ânion a ser analisado (sulfeto, tartarato, nitrito, cloreto, cromato, carbonato,nitrato, fosfato, borato);
 H2SO4 diluído;
 Solução de KMnO4 0,01N
�
Ensaio oxidante
�
�
- Material:
Tubos de ensaio;
- Reagentes:
Solução do ânion a ser analisado (sulfeto, tartarato, nitrito, cloreto, cromato, carbonato,nitrato, fosfato, borato);
 HCl diluído;
 Solução de KI amidonado�
Ensaios qualitativos específicos: 
Sulfeto (S2-)
�
- Material:
Tubos de ensaio;
Papel filtro;
Garra de madeira;
Béquer de 100 mL;
Bastão de vidro
- Reagentes:
Solução de acetato de chumbo;
Solução de íons S2-;
HCl diluído;
�
Tartarato (C4H4O62-)
�
- Material:
Caçarola;
- Reagentes:
Solução de íons C4H4O62-;
H2SO4 concentrado
�
Nitrito (NO2-)
�
- Material:
Placa de toque;
Frasco lavador
- Reagentes:
Solução de íons de NO2-;
Água destilada;
Ácido sulfanílico;
α-naftilamina�
Cromato (CrO42-)
�
- Material:
Tubos de ensaio;
Bastão de vidro
- Reagentes:
Solução de íons CrO42;
Ba(NO3)2;
Ca(NO3)2�
�
Carbonato (CO32-)
�
- Material:
Tubos de ensaio;
Espátula;
Micro-gerador de gás;
Rolha de cortiça
- Reagentes:
Solução de íons CO32-;
Água de barita;
Zinco metálico;
HCl diluído�
Fosfato (PO43-)
�
- Material:
Tubos de ensaio;
Bastão de vidro;
Béquer de 100 mL
- Reagentes:
Solução de íons PO43-;
HNO3 concentrado;
Molibdato de amônio�
Cloreto (Cl-)
�
- Material:
Tubos de ensaio;
Bastão de vidro;
Béquer de 100 mL
- Reagentes:
Solução de íons Na+;
Acetato de uranilo e zinco
�
Nitrato (NO3-)
�
- Material:
Tubos de ensaio;
Bastão de vidro;
Pipeta graduada
- Reagentes:
Solução de íons NO3-;
H2SO4 concentrado;
Solução recém-preparada de FeSO4�
Borato (BO2-, BO3-3, B4O7-2)
�
- Material:
Caçarola;
Pinça metálica;
Fósforo
- Reagentes:
Solução de B4O7-2;
H2SO4 concentrado;
Álcool metílico�
Resultados e discussão
Classificação quanto ao caráter oxidante-redutor: 
Ensaio redutor
�
Com o objetivo de verificar se o ânion é redutor a partir do descoramento da solução, adiciona-se 4 gotas do ânion a ser analisado, 1 gota de H2SO4 diluído e 1 gota de solução de KMnO4 0,01N em um tubo de ensaio. Leva-se cada tubo ao banho-maria para que os redutores de caráter fraco possam descorar a solução.
Reação química: 2 KMnO4 + H2SO4 → Mn2O7 + 2 K+ + SO42- + H2O
Cor da solução: Violeta (reagente) / Incolor (produto)
�
Ensaio oxidante
	Para verificar se o ânion é oxidante, adiciona-se 2 gotas do ânion a ser analisado, 1 gota de HCl diluído e 1 gota de KI amidonado a um tubo de ensaio. Se a coloração ficar azul escura, o ânion é oxidante.
	Reação química: 2 KIam + 2 HClaq → I2am + 2 KCl + H2O
	Cor da solução: Incolor (reagente) / Azul escuro (produto)	
	Ânion
	Teste: redutor (KMnO4 H2SO4)
	Teste: oxidante (KIam + HCl)
	Caráter oxidante-redutor
	Sulfeto S2-
	+
	-
	Redutor(forte)
	Tartarato C4H4O62-
	+
	-
	Redutor (fraco)
	Nitrito NO2-
	+
	+
	Oxidante-Redutor
	Cromato CrO42-
	-
	+
	Oxidante
	Carbonato CO32-
	-
	-
	Indiferente
	Fosfato PO43-
	-
	-
	Indiferente
	Cloreto Cl-
	-
	-
	Indiferente
	Nitrato NO3-
	-
	-
	Indiferente
	Borato B4O7-2
	-
	-
	Indiferente
�
�
Ensaios qualitativos específicos: 
Sulfeto (S2-)
�
�
a) Um pedaço de papel filtro é umedecido com 2 gotas de solução de acetato de chumbo (CH3CO2H)2Pb e, em seguida, tranfere-se 5 gotas de solução de íons S2- e 3 gotas de HCl a um tubo de ensaio, que será vedado com o papel filtro e aquecido em banho-maria.
Reação química: S2 + 2 H+ → H2S↑ (no tubo)
 O
 // (no papel)
 (CH3 – C – O-)2Pb + H2S↑ → PbS↓
Cor do papel: Preto cintilante
O ácido sulfídrico liberado através da reação no tubo reage com o papel filtro umedecido com acetato de chumbo e forma um precipitado, o sulfeto de chumbo, que deixa o papel com uma coloração escura e cintilante.
Tartarato (C4H4O62-)
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a) 10 gotas de solução de íons C4H4O62- e 5 gotas de H2SO4 são transferidos para uma caçarola, que é levada ao banho-maria até ter o volume reduzido à quarta parte do inicial, produzindo um odor de açúcar queimado.
Reação química: H2C4H4O62- → CO↑ + CO2↑ + 2 C + 3 H2O↑
 C + 2 H2SO4 → 2 SO2↑ + CO2↑ + 2 H2O↑
Cor do resíduo final na caçarola: Caramelo
A carbonização gera uma fumaça branca, que é o SO2 e um líquido marrom. A cor do líquido é devido a presença do C0 ao final da reação. O odor da solução é semelhante ao de açúcar caramelado.
�
Nitrito (NO2-)
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a) Para uma cavidade da placa de toque, é transferida 1 gota de solução de íons NO2- e à outra é adicionada uma gota de água destilada (ensaio em branco). Adiciona-se, então, a cada uma dessas cavidades, 1 gota de ácido sulfanílico e 1 gota de α-naftilamina.
Reação química: 
Cor do resíduo final (Ensaio com NO2-): Rosa pink
Cor do resíduo final (Ensaio em branco, com H2O): Amarelado
Cromato (CrO42-)
a) A dois tubos de ensaio, são adicionadas 5 gotas de solução de íons CrO42- e, ao primeiro, adiciona-se 5 gotas de Ba(NO3)2 e ao segundo, 5 gotas de Ca(NO3)2. Agitar.
	
	Ba(NO3)2
	Ca(NO3)2
	Reação química
	CrO4 + Ba2+ → BaCrO4↓
	CrO4 + Ca2+ → CaCrO4↓
	Cor do precipitado
	Amarelo
	Amarelo forte
Quando o cromato reage com o nitrato de bário, o produto formado, que é o cromato de bário, precipita imediatamente. Quando ele reage com o nitrato de cálcio só irá precipitar em 6 horas e após aquecimento. Portanto, no dado momento do experimento, quando o cromato reage com o nitrato de cálcio, não ocorre precipitação.
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Carbonato (CO32-)
�
a) 2 mL de água de barita Ba(OH)2 são adicionados a um tubo de ensaio. Ao micro-gerador, são adicionados 1 mL de solução de íons CO32-, uma pequena quantidade de zinco metálico e 1 mL de HCl diluído, vedando imediatamente com a rolha de cortiça e inserindo a saída do micro-gerador no tubo.
Coloração final: Branco
Reação química: CO32- + Zn0 + 2 HCl → ZnCl2 + CO2↑ + H2O
 Ba(OH)2 + CO2↑ → BaCO3↓ + H2O
Fosfato (PO43-)
a) Tranfere-se 5 gotas de solução de íons PO43-, 8 gotas de HNO3 concentrado e 8 gotas de molibdato de amônio [(NH4)6Mo7O24] a um tubo de ensaio e agita-se com o bastão
de vidro.
 Coloração final: Amarela
 Reação química: PO4 + HNO3 + (NH4)3PO4 → (NH4)3PO4.12MoO3 + 12 H2O
Cloreto (Cl-)
�
a) 5 gotas de solução de íons Cl- e 5 gotas de AgNO3 são adicionados a um tubo de ensaio e agitados com um bastão de vidro.
Coloração final: Branco acinzentado
Reação química: Cl- + AgNO3 → AgCl + NO3-
�
Nitrato (NO3-)
�
a) Em um tubo de ensaio, são colocados 1 mL de solução de íon NO3- e 1 mL de H2SO4 concentrado, resfriando-se o tubo em água corrente. Depois, adiciona-se com uma pipeta 1 mL de solução recém-preparada de FeSO4, observando-se a formação de um anel marrom entre os líquidos.
Coloração final: Incolor – formação de anel marrom
Reação química: 4 NO3- + 2 H2SO4 → 4NO2↑ + O2↑ + 2 SO42- + 2 H2O
 2 NO3- + 4 H2SO4 + 6 Fe2+ → 2 NO↑
Borato (BO2-, BO3-3, B4O7-2)
�
a) 2 mL de solução de íons B4O7-2 e 10 gotas de H2SO4 concentrado são adicionados a uma caçarola e aquecidos até a ebulição reduzir seu volume à metade. Leva-se, então, a caçarola para um local escuro, adiciona-se 1 mL de álcool metílico (CH3OH) e aproxima-se um fósforo aceso, observando-se uma chama de coloração verde.
Coloração final: Verde (chama) // Incolor (solução)
Reação química: B4O7-2 + H2SO4 + 5 H2O → 4 H3BO3↑ + SO42-
 H3BO3 + 3 CH3OH → B(OCH3)3↑ + 3 H2O (chama verde)
Quando a caçarola é aquecida e inicia a ebulição, a solução libera uma fumaça branca, característica dos gases de SO2 e SO3. Mais tarde, ao se riscar o fósforo perto da caçarola, a chama verde é característica pelo produto volátil B(OCH3)3.
Conclusão
Os ânions estudados podem ser identificados quanto a sua natureza oxi-redutora, por sua solubilidade ou pela liberação de gases. Foi possível através destes experimentos classificar os ânions como oxidantes, redutores, oxidante-redutores ou indiferentes e integrados em sua categoria correspondente, identificando qual o íon utilizado com o ensaio específico apropriado. 
Referências
http://www.dqi.ufms.br/QUALI2008-A.pdf
Acessado em 10 de Setembro de 2011, às 15h30.
Questões
1- Uma amostra desconhecida tem coloração amarela. Dentre os ânions estudados, qual o ânion pode estar presente na amostra?
R: O íon cromato.
2- Uma amostra desconhecida possui dois ânions. Com base nos ensaios para testar o caráter oxidante e redutor descritos nessa aula, quais os possíves caráteres da amostra? Justifique sua resposta.
R: As possíveis classificações são:
Oxi-redutor – Indiferente;
Indiferente – Indiferente;
Redutor – Indiferente;
Oxidante – Indiferente.
3- Cite dois ânions cuja identificação foi devido à formação de produtos voláteis obtidos com tratamentos com ácidos.
R: Sulfeto e borato.
4- Cite dois ânions cuja identificação foi realizada através de reação de precipitação.
R: Cromato e fosfato.