relatório 3

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Universidade Federal do Rio de Janeiro
Disciplina: Química Analítica Experimental – IQA112
Professora: Marlice Aparecida Sípoli Marques
Aluna: Beatriz Duarte Simbras 
Aula: ANÁLISE QUALITATIVA DE CÁTIONS
Relatório nº 3 – Prática– V
Entrega: 21/05/2010
 
 
INTRODUÇÃO:
A análise qualitativa utiliza-se das propriedades dos produtos obtidos, a partir de reações simples de um determinado cátion, com vários reagentes. Nestas reações, observa-se a formação de precipitados e sua cor, a formação de complexos, a liberação de gases ou qualquer outra propriedade que possa caracterizar um determinado cátion. A partir destas considerações, pode se separar todos os cátions existentes em uma mistura de cátions. Muitos cátions apresentam reações específicas com um mesmo reagente e em função disto, os cátions foram separados em grupos, conforme este reagente. O procedimento de separação de cátions consiste na aplicação das propriedades destes frente a um reagente. Nesta prática foram estudados os grupos IIIA, IIIB, IV e V representados por:
Grupo IIIA → Fe3+
Grupo IIIB → Zn2+ ; Mn2+
Grupo IV → Ca2+
Grupo V → NH4+ ; K+ ; Mg2+ ; Na+
OBJETIVO:
Continuar a análise qualitativa de cátions, dessa vez observando os grupos III, IV e V. Utilizar métodos para separá-los e identificá-los e visualizar suas características de acordo com os precipitados formados.
MATERIAIS E MÉTODOS:
Grupo IIIA – Ferro III (Fe3+)
Ensaio de grupo:
Transferiu-se 5 gotas de solução contendo íons Fe3+ com a pipeta para um tubo de ensaio. Adicionou-se uma pequena quantidade de NH4Cl sólido com a espátula, agitou-se com o bastão de vidro e em seguida adicionou-se 5 gotas NH4OH dil à solução. Agitou-se novamente. Colocou-se uma pequena quantidade da solução formada na placa de toque e verificou-se o pH da solução com papel de tornasol rosa. Como houve formação de precipitado colocou-se o tubo na centrífuga por 1 min. Terminado a centrifugação descartou-se a fase aquosa no frasco de rejeitos químicos.
Ensaio para dissolver precipitado:
Adicionou-se 5 gotas de solução de HCl dil sobre o precipitado formado, agitou-se com o bastão de vidro e observou-se. Como houve precipitação logo não foi necessário colocar o tubo em banho Maria.
Ensaio específico: 
Transferiu-se metade da solução para outro tubo de ensaio e a cada tubo adicionou-se, com a pipeta, de 5 a 8 gotas de NH4SCN e K4[Fe(CN)6] respectivamente. Agitou-se com o bastão de vidro e observou-se.
Grupo IIIB – Zinco (Zn2+)
Ensaio de grupo:
Transferiu-se 5 gotas de solução contendo íons Zn2+ com a pipeta para um tubo de ensaio. Adicionou-se uma pequena quantidade de NH4Cl sólido com a espátula, agitou-se com o bastão de vidro e em seguida adicionou-se 5 gotas NH4OH dil à solução. Agitou-se novamente com o bastão de vidro. Colocou-se uma pequena quantidade da solução formada na placa de toque e verificou-se o pH da solução com papel de tornasol rosa. Como o pH estava alcalino, adicionou-se 5 gotas de tioacetamida (TAA) e logo em seguida colocou-se o tubo em banho Maria, durante o banho Maria agitou-se continuamente com o bastão de vidro até a solução ficar muito branca. Após colocou-se o tubo na centrífuga. Finda a centrifugação, despejou-se a fase aquosa no frasco de rejeitos.
Grupo IIIB – Manganês (Mn2+)
Ensaio de grupo:
Transferiu-se 5 gotas de solução contendo íons Mn2+ com a pipeta para um tubo de ensaio. Adicionou-se uma pequena quantidade de NH4Cl sólido com a espátula, agitou-se com o bastão de vidro e em seguida adicionou-se 5 gotas NH4OH dil à solução. Agitou-se novamente co o bastão de vidro. Colocou-se uma pequena quantidade da solução formada na placa de toque e verificou-se o pH da solução com papel de tornasol rosa. Como o pH estava alcalino, adicionou-se 5 gotas de tioacetamida (TAA) e logo em seguida colocou-se o tubo em banho Maria, durante o banho Maria agitou-se continuamente com o bastão de vidro até a solução ficar rosa salmão. Após colocou-se o tubo na centrífuga. Finda a centrifugação, despejou-se a fase aquosa no frasco de rejeitos.
Grupo IV – Cálcio (Ca2+)
Ensaio de grupo:
Transferiu-se 5 gotas de solução contendo íons Ca2+ com a pipeta para um tubo de ensaio. Adicionou-se uma pequena quantidade de NH4Cl sólido com a espátula, agitou-se com o bastão de vidro e em seguida adicionou-se 5 gotas NH4OH dil à solução. Agitou-se novamente com o bastão de vidro. Colocou-se uma pequena quantidade da solução formada na placa de toque e verificou-se o pH da solução com papel de tornasol rosa. Como o pH estava alcalino, adicionou-se 5 gotas de (NH4)2CO3 dil. Como houve a formação do precipitado colocou-se o tubo na centrífuga e finda a centrifugação, descartou-se no frasco de rejeitos a fase aquosa.
Ensaio para dissolver precipitado:
Adicionou-se 5 gotas de solução de HCl dil sobre o precipitado formado, agitou-se com o bastão de vidro e observou-se.
Ensaio específico:
Adicionou-se a solução NH4OH dil até a reação ficar alcalina. Verificou-s com o papel de tornasol rosa a natureza da solução e então se adicionou de 5 a 8 gotas de oxilato de amônio, (NH4)2C2O4. Agitou-se com o bastão de vidro e observou-se.
Grupo V – Amônio (NH4+)
Ensaio específico:
Umedeceu-se um pedaço de papel de tornasol rosa com água destilada da pisseta e colocou-o no fundo do vidro de relógio (parte convexa). Transferiu-se 1 mL de solução de NH4+ e 1 mL de solução de NaOH dil para o bécker de 50 mL com o auxilio da proveta graduada de 10 mL. Cobriu-se rapidamente esse Becker com o vidro de relógio contendo o papel de tornasol rosa. O papel de tornasol estava voltado para dentro do Becker. Observou-se a mudança de coloração do papel de tornasol.
Grupo V – Potássio (K+)
Ensaio específico:
Transferiu-se 5 gotas da solução contendo íons K+ para um tubo de ensiao e em seguida adicionou-se de 5 a 8 gotas de ácido perclórico (HClO4) à solução. Agitou-se com o bastão de vidro e observou-se.
Grupo V – Magnésio (Mg2+)
Ensaio específico:
Transferiu-se para um tubo de ensaio 5 gotas de solução contendo íons Mg2+. Adicionou-se uma gota de magneson II e de 2 a 5 gotas de NaOH dil ao tubo até a solução tornar-se azul. Agitou-se com o bastão de vidro e observou-se. Após, fez-se um ensaio em branco, onde ao invés de adicionar-se 5 gotas de solução contendo íons Mg2+ foram adicionadas 5 gotas de água destilada com a pisseta. Adicionou-se 5 gotas de água destilada com a pisseta em um tubo de ensaio, acerscentou-se uma gota de magneson II e de 2 a 5 gotas de NaOH dil, agitou-se com o bastão de vidro e observou-se.
Grupo V – Sódio ( Na+)
Ensaio específico:
Transferiu-se 5 gotas de solução contendo íons Na+ para um tubo de ensaio com a ajuda de uma pipeta. Adicionou-se 10 gotas de acetato de zinco e uranil. Agitou-se com o bastão de vidro e observou-se.
RESULTADOS E DISCUSSÃO:
	Grupos
	Cátions
	Reagentes
	Temperatura
	 Equação química
	IIIA
	Fe3+
	NH4Cl/
NH4OH
	Ambiente
	Fe3+ + NH4Cl → Fe (OH)3
 NH4OH
	IIIB
	Zn2+ ; 
Mn2+
	NH4OH/
TAA
	À quente
	Zn2+ + H2S↑ → ZnS↓ (Branco)
Mn2+ + H2S↑ → MnS↓ (Rosa Salmão)
	IV
	Ca2+
	NH4OH/ NH4Cl/
(NH4)2CO3
	Ambiente
	 NH4OH
Ca2+ + (NH4)2CO3 CaCO3↓ 
 NH4Cl
	V
	K+; Mg2+;
(NH4)+;
Na+
	______
	______
	______
Grupo IIIA - Fe3+
Ensaio de grupo:
Reação química: Fe3+ + NH4Cl → Fe (OH)3
 NH4OH
Cor do precipitado: Âmbar
Reagente de grupo: NH4Cl/ NH4OH
Ensaio para dissolver precipitado:
Reação química: Fe(OH)3↓ + HCl → Fe3+
Cor da fase aquosa: Amarela
Ensaio específico:
	
	NH4SCN
	K4[Fe(CN)6]
	Reação química
	Fe3+ + NH4SCN → Fe(SCN)2+
	Fe3+ + K4[Fe(CN)6] → Fe4[Fe(CN)6]3 + K4+
	Cor do precipitado
	Vermelho sangue
	Azul da prússia
No início a solução do íon Fe3+ possuía uma coloração âmbar e ao seguir com o procedimento, após colocá-la na centrífuga, a fase aquosa se tornou amarela e o precipitado possuía uma coloração marrom. Ao ser adicionado o HCl dil a solução esquenta,ou seja, libera calor, podendo-se concluir que esta reação é exotérmica. O experimento se procedeu e no final percebeu-se a formação de soluções com diferentes cores de acordo com os diferentes reagentes.
Grupo IIIB - Zn2+ 
 
H
2
OEnsaio de grupo:
 ∆Reação química: TAA + NH4OH → CH3CONa + H2S↑
H2S↑ + Zn2+ → ZnS↓
Cor do precipitado: Branco
Reagente de grupo: NH4OH/ TAA
Ao se adicionar NH4OH, a solução vira alcalina, podendo perceber isso com a mudança de coloração do papel de tornasol, que muda de rosa para azul
Grupo IIIB – Mn2+
 
H
2
OEnsaio de grupo: 
 ∆Reação química: TAA + NH4OH → CH3CONa + H2S↑
H2S↑ + Mn2+ → MnS↓
Cor do precipitado: Rosa salmão
Reagente de grupo: NH4OH/ TAA
Grupo IV – Ca2+
 
NH
4
OHEnsaio de grupo:
NH
4
ClReação química: Ca2+ + (NH4)2CO3 → CaCO3↓
Cor do precipitado: Branco
Reagente de grupo: (NH4)2CO3
Ensaio para dissolver precipitado:
Reação química: CaCO3 + HCl → Ca2+ + CO2↑ + H2O
Cor da fase aquosa: Incolor
Ensaio específico:
Reação química: Ca2+ + (NH4)2C2O4 → CaC2O4↓
Cor do precipitado: Branco
No ensaio específico do grupo IV não houve a necessidade de colocar a amostra em banho Maria, ela solubilizou com 6 gotas de hidróxido de amônio, NH4OH.
Grupo V – NH4+
Ensaio específico:
Reação química: NH4+ + NaOH → NH2↑ (Becker) / NH2 + H2O → NH4OH (papel)
Cor do papel de tornasol: Rosa → Azul
Nesse experimento, um dos produtos formados é gasoso, por isso foi necessária a utilização do vidro de relógio em cima do Becker, para impedir que o NH2 evaporasse e se perdesse. Pelo fato de um dos produtos estar na forma gasosa, colocou-se, para a identificação do pH, o papel de tornasol abaixo do vridro do relógio, de forma a ficar voltado para a solução. Assim, com a mudança da coloração do papel de tornasol pode-se perceber a natureza daquela solução.
Grupo V – K+
Ensaio específico:
Reação química: K+ + HClO4 → KClO4 ↓ + H+ 
Cor e aspecto do precipitado: Branco; cristalino e fino.
Essa reação é exotérmica, ou seja, libera calor e não precisa de energia de ativação para ocorrer.
Grupo V – Mg2+ 
Ensaio específico:
Cor e aspecto do precipitado: Azul; laca.
Com essa amostra realizou-se um ensaio em branco, nesse ensaio a coloração da solução foi diferente, pois não houve a adição do íon Mg2+. O íon não se liga ao anel aromático do magneson por isso a coloração foi diferente. No ensaio verdadeiro, com a adição do íon a solução ficou azul e com o aspecto de laca, no ensaio em branco, sem a adição do íon a solução ficou violeta que é a cor do magneson.
Grupo V – Na+
Ensaio específico:
Reação química: 
Na+ + Zn2+ + 3UO22+ + 9CH3COO- + 6H2O → NaZn(UO2)3(C2H3O2)9.6H2O (s)
Cor e aspecto do precipitado: esverdeado; fino e cristalino.
CONCLUSÃO:
Após a realização dos experimentos pode-se ter certeza de que é possível a identificação dos cátions, utilizando ensaios de grupos para organizá-los nos seus grupos de estudos e ensaios específicos para ter certeza do cátion que estava sendo estudado. O objetivo foi alcançado com sucesso, todos os cátions foram identificados.
REFERÊNCIAS:
http://www.ateneusantista.com.br/download/Teoria.pdf 
acessado em: 18/05/2010
Apostila de Química Analítica Experimental para Nutrição
G. Svehla. VOGEL’S. Editora Longman
QUESTÕES:
1) O ensaio do NH4+ para identificar se naquela amostra há a presença desse cátion, pois a amostra deve ser completamente pura para que o resultado final não seja falso-positivo.
2) Pois o NH4Cl juntamente com o NH4OH forma uma solução tampão, impedindo mudanças bruscas de pH na solução, evitando assim um comprometimento do experimento. O NH4Cl também ajuda a evitar a formação de precipitado.
3) Ensaio para se identificar a qual grupo o íon pertence.
4) Utilizar o precipitado encontrado no ensaio de grupo em diferentes procedimentos para se ter certeza do íon estudado.
5) Sódio; Potássio; Cálcio.