Relatório 4 - prat 5 10 0

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO 
 UFRJ
Departamento de Química Analítica – IQA 112
Análise Qualitativa
de cátions
 Grupos III - V
Curso: Nutrição – 2011.1
Aluna: Luiza Berguinins Scancetti DRE: 111225672 
Turma: INA
Professora: Marlice Aparecida Sípoli Marques
Relatório 04 - Prática n° 05 (Data: 13/05/2011)
1. Introdução
O cátion é um íon com carga eletrônica positiva, ou seja, um átomo caracterizado pela perda de elétrons da camada de valência. 
A análise qualitativa das substâncias inorgânicas se dá pela determinação dos cátions e ânions presentes nas substâncias e suas misturas, quando em soluções aquosas. Um sistema completo de análise inorgânico qualitativo deve incluir métodos de identificação de todos os elementos formadores de cátions e ânions.
Na análise qualitativa, os cátions são divididos em 5 grupos analíticos e inicialmente separados precipitando-os da solução em determinados grupos. Esta separação é baseada nas diferenças de solubilidade apresentadas pelos compostos formados com reagentes adequados, que são denominados de reagentes de grupo. 
 2. Objetivo
O objetivo da prática foi demonstrar a análise qualitativa dos cátions precipitando-os da solução em grupos analíticos com seus reagentes de grupo, aprendendo, desta forma, a identificar, classificar e separar os cátions nos grupos que pertencem.
3. Observação dos experimentos
Grupo III 
Este grupo é composto por cátions que ao reagir com NH4OH ou H2S em meio alcalino, produzem precipitados. Este grupo é dividido em dois grupos:
A) Grupo IIIa 
Este grupo é composto pelos cátions Fe3+ , Al3+ e Cr3+ que produzem precipitados ao reagir com NH4OH em meio alcalino que é seu reagente de grupo.
	Grupo
	Cátions
	Reagentes
	Temperatura
	Precipitado (cor)
	Características
	IIIa (Grupo do Ferro)
	Fe+3
Al+3
Cr+3
	NH4OH
(NH4Cl)
	
ambiente
	Fe(OH)3↓
Âmbar escuro
	Hidróxidos insolúveis em meio amoniacal
O experimento foi realizado somente com o Fe+3.
Ferro - Fe3+ Cor inicial: amarelo – Kps Fe(OH)3 = 3,8 x 10-38
Ao adicionar porções de NH4Cl (sólido) e NH4OH (diluído) ao íon Fe3+ , houve a formação de um precipitado coloidal com cor de ferrugem, âmbar gelatinoso, como representa a reação a seguir:
Fe3+ + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3↓ + 3NH4+
 (âmbar/ferrugem)
No ensaio para dissolução do precipitado, foi adicionado HCl diluído, tendo como resultado a formação de um gás e houve a solubilização do precipitado originando uma fase aquosa de cor amarela (própria cor do Fe+3).
Fe(OH)3 ↓ + HCl → Fe3+ + H3O+ + Cl-
 
 (amarelo)
No ensaio específico, a solução anterior foi dividida em 2 tubos de ensaio, onde no primeiro foi adicionado NH4SCN e no segundo K4[Fe(CN)6] para confirmação da presença de Fe+3 livre. A tabela abaixo demonstra o procedimento.
	
	NH4SCN
	K4[Fe(CN)6]
	Reação Química
	Fe+3 + 2NH4SCN → Fe(SCN)+ + 2NH4+
	4Fe+3 + K4Fe(CN)6 → Fe4[Fe(CN)6+3↓ + 4K+
	Cor do precipitado
	Vermelho sangue
	“Azul da Prússia”
Discussão: Inicialmente o Fe3+ era amarelo, ao se juntar com as porções de NH4Cl e NH4OH (reagentes do grupo analisado) se tornou uma solução básica, e ao ser centrifugado precipitou-se uma coloração vermelho laranja (cor de ferrugem). Ao adicionar ao precipitado HCl, a solução libera fumaça (coloração amarela). Ela é dividida e reage com NH4(SCN) resultando em uma solução vermelho sangue e ao reagir com K4[Fe(CN)6], resulta em uma solução de cor azul escura (“azul da Prússia”), indicando assim a presença do cátion Fe3+ .
B) Grupo IIIb
Este grupo é composto pelos cátions Zn2+, Mn2+, Co2+ e Ni2+ que produzem precipitados ao reagir com H2S em meio quente e com NH4OH. O uso de NH4Cl é para que o meio se mantenha constante (efeito do íon comum).O mesmo é feito para o grupo IIIa. 
Observação: Por não ter bala de H2S no laboratório, utiliza-se H2S in situ que é produzido no decorrer da reação com a utilização da tioacetamida (TAA). 
	Grupo
	Cátions
	Reagentes
	Temperatura
	Precipitado (cor)
	Características
	IIIb
(Grupo do 
Zinco)
	Zn+2
Mn+2
Co+2
Ni+2
	H2S↑ 
NH4OH
(NH4Cl)
	
quente
	ZnS↓
(branco)
MnS↓
(salmão)
	Sulfetos insolúveis em meio amoniacal
Zinco – Zn+2 (Kps ZnS = 1x 10-23)
Discussão: Com a adição de NH4Cl , NH4OH e TAA, a solução alcalina, ao aquecer, formou um precipitado branco, característico da presença de Zn2+, pois a maioria dos sulfetos são pretos, exceto Zn2+ e Mn2+. As reações a seguir demonstram o processo.
Reação de grupo:
 + NH4OH + H2S↑
 NH4Cl /
Zn+2 + H2S → ZnS↓ 
 (branco)
Manganês - Mn+2 (Kps MnS = 1,4 x 10-15)
Discussão: Com a adição de NH4Cl, NH4OH (formação de meio alcalino) e TAA (para a geração de H2S como descrito acima) em um tubo de ensaio contendo cátions de Manganês, a solução alcalina formou um precipitado rosa salmão ao aquecer como descrito na reação abaixo, o que é incomum em sulfetos, pois a maioria deles têm coloração preta.
Mn+2 + H2S → MnS↓
 (salmão)
Grupo IV
O grupo IV é formado por cátions que ao reagir com (NH4)2CO3 e NH4OH produzem precipitados. Os cátions que constituem esse grupo são: Ba2+, Sr2+ e Ca2+.
	Grupo
	Cátions
	Reagentes
	Temperatura
	Precipitado (cor)
	Características
	IV
(Grupo do 
Cálcio)
	Ca+2
Ba+2
Sr+2
	(NH4)2CO3
NH4OH
(NH4Cl)
	
ambiente
	
CaCO3↓
(branco)
	Carbonatos insolúveis em meio amoniacal na presença de NH4Cl
 Cálcio - Ca2+ (Kps CaCO3 = 4,8 x 10-9)
Ao adicionar porções de NH4Cl (sólido), NH4OH e (NH4)2CO3 (seus reagentes de grupo) ao íon Ca2+ contido no tubo de ensaio, houve a formação de um precipitado de coloração branca como mostra a reação a seguir.
Ca2+ + NH4Cl + NH4OH + (NH4)2CO3 → CaCO3 ↓ + NH4+
 (branco)
No ensaio para solubilização do precipitado, ao adicionar HCl diluído, houve evaporação, solubilização e a solução ficou incolor conforme indica a seguinte reação:
CaCO3↓ + H+ → Ca2+ + CO2↑ + H2O
 (incolor)
No ensaio específico, ao adicionar NH4OH e (NH4)2C2O4 (oxalato de amônia) formou-se uma reação alcalina e um precipitado branco, provenientes da reação que se segue.
Ca2+ + NH4OH + (NH4)2C2O4 → CaC2O4 ↓
 
 (branco)
 
Discussão: Ao adicionar NH4Cl, NH4OH e (NH4)2CO3, a solução precipitou em uma coloração branca. Ao misturar-se com HCl, a solução ficou incolor, pois dissolveu o precipitado. E adicionando novamente NH4OH e (NH4)2C2O4, observou-se que a solução era alcalina, e essa adição resultou em uma precipitação com coloração branca, indicando a presença de Ca2+.
Grupo V
O grupo V é constituído por metais alcalinos como Mg+2, Na+, K+, Li+ e NH4+. Esses cátions não possuem um reagente comum. 
	Grupo
	Cátions
	Reagentes
	Temperatura
	Precipitado (cor)
	Características
	V
Grupo dos metais 
alcalinos
	Mg+2
Na+
K+
Li+
NH4+
	Não possui um reagente comum
	
ambiente
	
_______
	Íons solúveis nos meios dos reagentes do grupo I ao IV
Amônio - NH4+
Com o uso de um papel de tornassol rosa no vidro de relógio e com o preparo de uma solução de NaOH com NH4+, temos a seguinte reação:
NH4OH + NaOH → NH3 ↑ + H2O + Na+
 Gás indicando meio básico
Discussão: O teste para saber se na solução desconhecida contém NH4+, deve ser o primeiro a ser feito a fim de evitar que o resultado dê um falso positivo. O NaOH é o reagente específico de NH4+, portanto, ao ser aquecida, a reação forma em seu produto uma base em estado gasoso (NH3) e água. Esta base é a que indica o caráter alcalino no papel de tornassol que de rosa ficou azul.
Potássio - K+
Na reação de adição de HClO4 em íons K+ e após sua centrifugação, temos o seguinte resultado:
K+ + HClO4 → KClO4↓ + H+
 
 (Branco cristalino)
Discussão: O HClO4 é o reagente específico do cátion K+. Ao adicionar este reagente na presença deste cátion, há a formação de um precipitado cristalino branco bem fino.
Magnésio - Mg2+
Para a reação química de identificação do íonMg+2 foi adicionado Magneson e NaOH em uma solução contendo íons Mg+2 , obtendo uma coloração azul (formação da laca), conforme a reação abaixo.
Mg+2 + NaOH + → 
 (laca azul)
Para comparação, foi feito um ensaio em branco contendo água destilada, Magneson e NaOH onde foi obtida uma coloração violeta.
Discussão: No ensaio 1, com a adição de magneson e NaOH, há a formação de uma chamada laca azul. No ensaio 2, feito com água destilada, a adição de magneson e NaOH forma uma solução violeta. O ensaio 2 é chamado de “ensaio branco” por ter a finalidade de indicar a coloração que a solução apresentaria caso não houvessem íons de Mg2+.
Sódio - Na+
Na reação de adição de uranil acetato de zinco a uma solução contendo íons Na2+, temos:
Na+ + Zn+2 + 3UO2+2 + 9CH3COO- ↔ NaZn(UO2)3(C2H3O2)9 . 9H2O(s)
Discussão: Com a adição de uranil acetato de zinco na solução de Na2+, há a formação de um precipitado amarelo marca-texto, juntamente com uma solução de mesma coloração.
4. Conclusão
Após a análise dos experimentos, confirma-se a possibilidade de identificar, avaliar e classificar os cátions através da análise qualitativa dos mesmos. Assim, foi possível identificar o grupo dos cátions através dos ensaios prévios e descobrir o cátion em si com o ensaio específico. Seguindo corretamente os experimentos, a meta pôde ser alcançada com êxito. 
5. Referências bibliográficas
Livro: Química e reações químicas (Kotz e Treichel)- 4ª edição, vol. 2
Apostila de aulas práticas para Nutrição (UFRJ – IQA)
Sites acessados no dia 13/05/11
http://www.dqi.ufms.br/QUALI2008-A.pdf
http://efeitoquantum.blogspot.com/2010/05/grupo-iii.html
6. Questões da apostila
1. O primeiro ensaio qualitativo que deve ser feito é o teste para saber se a solução desconhecida contém NH4+, deve ser o primeiro a ser feito a fim de evitar que o resultado dê um falso positivo.
2. O uso do NH4Cl é utilizado para manter o meio constante (solução tampão), ou seja, o pH do meio aproximadamente constante. No caso do grupo IIIA, é necessário utilizar uma base fraca como o NH4OH e um sal formado pela reação dessa base com um ácido forte em meio aquoso. Essa medida permite que somente os cátions Fe³+, Al³+ e Cr³+ precipitem porque o tampão protege os mais solúveis. 
3. O ensaio de grupo é aquele em que é necessário adicionar reagentes de grupo (cada grupo tem seu reagente de grupo) a fim de que reaja com os elementos desse mesmo grupo formando precipitado, indicando assim, quais cátions estão presentes através da cor do precipitado.
4. É o ensaio realizado com reagentes que identificam quais reagentes estão na amostra inicial, distinguindo-os de outros.
5. Cálcio, Ferro e Potássio.