Recristalização: Purificação de Sólidos

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Recristalização
Univerisdade Federal de São João Del-Rei 
Disciplina de Química Orgânica Experimental – Profº Rafael Mafra 
Beatriz Oliveira
Giulia Vitoria
Isadora Simplicio
Cristalização e Precipitação
o Cristalização é o processo de isolamento e purificação de produtos 
sólidos. Essa técnica consiste na dissolução do material em um 
solvente, o material dissolvido tem a solubilidade diminuída a 
temperaturas mais baixas e vai se separar da solução à medida que 
esta for resfriada. Na cristalização o crescimento do cristal é lento 
e seletivo. A cristalização é um processo em equilíbrio e produz 
material muito puro. 
o Já o processo de precipitação, ocorre de forma rápida e não
seletiva. O reticulo cristalino é formado tão rapidamente que as 
impurezas são capturadas no interior do retículo. A substância 
purificada pode então ser separada do solvente e das impurezas 
por filtração. https://www.mt.com/br/pt/home/applications/L1_AutoChem_Applications
/L2_Crystallization.html
ENGEL, Randall, et al. 2016.
Recristalização
o O ponto de partida para realizar a cristalização é a seleção 
de um solvente no qual o material a ser cristalizado 
apresenta o comportamento de solubilidade desejado. O
material será́ moderadamente solúvel à temperatura 
ambiente, mas será́ bastante solúvel no ponto de ebulição 
do solvente selecionado.
o A curva de solubilidade deverá ser bastante inclinada. Uma 
curva com coeficiente angular pequeno não levará a 
cristalização significativa quando a temperatura da solução 
for reduzida. Um solvente no qual o material é muito 
solúvel em todas as temperaturas, também não será́ um 
solvente de cristalização adequado.
o O solvente selecionado deve oferecer uma acentuada 
curva de solubilidade x temperatura bastante inclinada 
para o material a ser cristalizado. 
ENGEL, Randall, et al. 2016.
o A solubilidade de compostos orgânicos é uma função 
das polaridades do solvente e do soluto. Se o soluto for 
muito polar, é necessário um solvente muito polar para 
dissolvê-lo; se o soluto for apolar, um solvente apolar é
necessário. 
o Uma cristalização bem-sucedida depende de uma 
grande diferença entre a solubilidade de um material em 
um solvente quente e sua solubilidade no mesmo 
solvente quando este está frio. 
o Um material pode ser purificado por cristalização 
quando a substância desejada e a impureza têm 
solubilidades similares.
Recristalização
ENGEL, Randall, et al. 2016.
Técnicas de Recristalização 
Cristalização em macroescala
É utilizada quando a massa do sólido a ser cristalizado é 
maior que 0,1g. É realizada em 4 etapas:
1. Dissolução do sólido
2. Remoção de Impurezas insolúveis
3. Cristalização
4. Coleta e Secagem
ENGEL, Randall, et al. 2016.
Técnicas de Recristalização 
Cristalização em microescala
É utilizada quando a massa do sólido a ser cristalizado é menor que 
0,1g. Realizada as mesmas etapas da cristalização em macroescala. 
O sólido é transferido para o tubo de Craig, e pequenas porções de 
solvente quente são adicionadas ao tubo enquanto a mistura é
aquecida e agitada com uma espátula. 
O tampão interno, é inserido no tubo de Craig, e a solução quente é
resfriada lentamente até a temperatura ambiente. Quando os cristais 
tiverem se formado, o tubo de Craig é colocado em um tubo de 
centrifugação, e os cristais são separados da água-mãe por 
centrifugação. Os cristais, são removidos da extremidade do tampão 
interno ou de dentro do tubo de Craig para um vidro de relógio ou 
pedaço de papel.
ENGEL, Randall, et al. 2016.
Escolha do Solvente 
✓ O solvente deve dissolver grande quantidade da substância em temperatura elevada e pequena quantidade em 
temperaturas baixas.
✓ Ao ser esfriado, o solvente deve produzir cristais bem formados do sólido purificado, e deve ser facilmente 
removível. 
✓ O solvente deve ter uma polaridade relativamente similar àquela do composto a ser cristalizado.
✓ Não deve ser selecionado um solvente cujo ponto de ebulição seja maior que o ponto de fusão da substância a ser 
cristalizada. 
✓ Outro critério para a seleção do solvente de cristalização correto é a volatilidade. Solventes voláteis tem baixo 
ponto de ebulição. 
ENGEL, Randall, et al. 2016.
Filtração
A filtração é uma técnica utilizada para remover impurezas sólidas de um líquido, e separar um sólido desejado da solução da 
qual tenha sido precipitado ou cristalizado. Várias técnicas de filtração são comumente utilizadas: dois métodos gerais incluem 
filtração por gravidade e filtração por vácuo.
Filtração Simples
Filtração simples é um método experimental de separação 
de misturas heterogêneas constituídas de uma fase sólida 
e uma fase fluída, em geral, um líquido. É amplamente 
utilizada tanto para se eliminar partículas sólidas da fase 
fluída quanto para se isolar um sólido disperso ou 
suspenso num líquido. 
Filtração a vácuo
Utiliza diferença de pressão para aumentar sua eficiência. Maior 
velocidade de filtração por conta da diferença de pressão entre 
o frasco coletor da solução mãe e a pressão atmosférica. 
Permite obter um precipitado com menos impurezas e menos 
solvente. Também contribui para reduzir as perdas de produto 
por solubilização.
PORTAL LABIQ.2012. MARQUES, B, et al. ENGEL, Randall, et al. 2016.
Cálculo de Rendimento
ENGEL, Randall, et al. 2016.
Referências 
ENGEL, Randall. G.; KRIZ, George. S.; LAMPMAN, Gary. M.; PAVIA, Donald. L. Química orgânica 
experimental: técnicas de escala pequena – Tradução da 3ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 
2016. 9788522123469. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522123469/. Acesso 
em: 26 out. 2021.
MARQUES, B; SOARES, C; TEIXEIRA, I; et al. PREPARAÇÃO DA ACETANILIDA. [s.l.: s.n., s.d.]. Disponível em: 
<http://www.cempeqc.iq.unesp.br/Jose_Eduardo/Blog/Prepara%C3%A7%C3%A3o%20acetanilida.pdf>.
PORTAL LABIQ. Iq.usp.br. Disponível em: 
<http://labiq.iq.usp.br/paginas_view.php?idPagina=4&idTopico=68#.YXhv5p7MJPY>. 
Obrigada!!!