Separação Sólido - Sólidos e Recristalização

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Separação de Substâncias, Extração sólido-líquido e Recristalização
Everton Saulo Strambi Cornélio e Michel Breno José da Silva.
Curso de Química, Turma PE1, Prof. Bruno Ferreira.
	
	Universidade Federal de Minas Gerais
Instituto de Ciências Exatas
Departamento de Química
Belo Horizonte, 30 de agosto de 2013.
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Introdução1
Algumas substâncias estão muitas das vezes misturadas umas a outras, e para separa-las, é muito comum recorrer aos métodos de filtrações, simples ou à vácuo. Após filtrar, da-se início à extração, onde se obtem o produto final.
 A filtração torna-se possível pelo fato das moléculas dos compostos apresentarem diferentes efeitos de solubilidade frente a um mesmo solvente. Tal difença, permite que se forme uma mistura heterogênia, o que torna possível sua separação. Enprega-se método de filtração simples (para quando se interessa no líquido), ou à vácuo (para quando se interessa no sólido).
 A extração, permite separar um sólido solubilizado em um solvente. Para a precipitação do sólido utiliza-se aquecimento e/ou agitação da mistura com o solvente e posteriormente filtração, ou abaixamento da temperatura da solução para diminuir sua solubidade.
 Ao final destes dois processos de separação, obtem-se o produto. No entanto, para que se garanta a pureza desse produto, é utilizado a Recristalização. Nesse método, o produto é dissolvido a uma temperatura elevada e resfriado. Isso porque no fenômeno da cristalização é exatamente o inverso da dissolução. Com o decaimento da temperatura as forças de difusão das partículas do soluto no líquido são diminuídas, fazendo com que as partículas se aproximem e aumente as forças reticulares e de coesão, por fim aprisionando as partículas na rede cristalina. Em seguida ao resfriamento, os cristais formados são separados do meio líquido por filtração.1 
 
Materiais e Métodos
Béquer de 250 mL; Erlenmeyer de 100 e 250 mL; proveta de 50 e 100 mL; bastão de vidro; funil simples; arco; conjunto para filtração (funil de büchner, kitazato, trompa d’agua), conjunto para aquecimento (tripé, bico de gás, tela de amianto, fósforos); papel de filtro, mufa, garra, suporte universal); tubos de ensaio e suporte; conta-gotas; garra lavadeira; tesoura; espátula, vidro de relógio, pinça de madeira.
Reagentes
Aspirina de 500 mg adulto ( ou outro similar contendo AAS), etanol, gelo picado, água e solução de iodo em iodeto.
Procedimento
Extração do ácido acetilsalicílico de comprimidos
 Colocou-se 20 mL de etanol em um béquer de 250 mL, adicionando ao mesmo 4 comprimidos de Aspirina (ou outro similar contendo AAS), de 500 mg adulto.
 Com o auxílio de um bastão de vidro os comprimidos foram triturados. Em seguida fez-se uma filtração simples para retirar o sólido insolúvel (sólido I), recolhendo o filtrado em um Erlenmeyer de 250 mL.
 Adicionou-se gelo triturado até o volume de 150 mL, deixando a mistura em banho de gelo fundente para a recristalização do ácido acetilsalicílico, onde se esperou que todo gelo triturado fosse derretido.
 O sólido foi filtrado a vácuo, usando água gelada para remover o sólido remanescente do erlenmeyer, (sólido II) obtido secando-o o máximo possível, deixando a trompa d’agua ligada.
 Transferiu-se o sólido II para um vidro de relógio para secagem e uma pequena quantidade para um tubo de ensaio contendo cerca de 2 mL de água. Onde foi aquecida e agitada. Após o resfriamento foram adicionadas 3 gotas de solução de iodo em iodeto. 
 Transferiu-se cerca de 2 mL da solução contida no kitazato para um tubo de ensaio, onde foram adicionadas 3 gotas de solução de iodo em iodeto. 
 Uma pequena quantidade do sólido insolúvel (sólido I), obtido durante a filtração simples, foi transferida para um tubo de ensaio contendo cerca de 2 mL de água, onde foi aquecida e agitada. Após o resfriamento foram adicionadas 3 gotas de solução de iodo em iodeto.
 Após exatos sete dias de secagem, o sólido II foi todo transferido para um erlenmeyer de 100 mL e adicionou-se 15 mL de água destilada e agitou-se. O erlenmeyer foi aquecido em um bico de gás até que todos os cristais fossem dissolvidos tornando a solução incolor e cristalina. Em seguida o erlenmeyer foi resfriado em temperatura ambiente e deixado em repouso absoluto até que novos cristais foram formados.
 Em seguida, os cristais foram filtrados a vácuo por 10 minutos, transferidos para um vidro de relógio e colocados para secagem. Uma pequena quantidade desses cristais foram colocados em um tubo de ensaio com 2 mL de água e em seguida adicionou-se 3 gotas de solução de iodo em iodeto.
 Transferiu-se 2 mL da solução obitida no kitazato para um tubo de ensaio e adicionou-se 3 gotas de solução de iodo em iodeto. 
Resultados e Discussão
O comprimido de aspirina além de conter ácido acetilsalicílico, contém amido e devido aos grupos alcóois de sua molécula (o torna insolúvel comparado ao AAS, em um mesmo solvente) e justifica o precipitado que não solubilizou em etanol.
Figura 1 - Ácido acetilsalicílico (AAS) e Amido
Após adicionar 3 gotas de iodo em iodeto em uma pequena quantidade da solução contida no kitazato, a solução ficou amarela, indicando que não havia de amido.
 O sólido insolúvel (sólido I), resultado da filtração silmples, pelo teste da solução de iodo, observou-se que a solução ficou azul, confirmando a presença de amído.
 Ao sólido obtido durante a filtração à vácuo (sólido II),
 pelo teste do iodo observou-se que a solução ficou amarela,
 indicando a auxência de amido.
 No método da recristalização, quando feito a dissolução aquecida, observou-se que a solução com o sólido II inicialmente turva passou para uma solução límpida, cristalina e foi uma mudança repentina e imediata. Observou-se a formação de cristais no resfriamento aumentava proporcionalmente com o tempo e a diminuição da temperatura, como esperado.
 No teste da solução dos cristais com a soluçao de iodo em iodeto, observou-se que a solução ficou amarelada apontando a ausêcia de amido. Assim como o teste feito também com a água-mãe do kitazato.
Conclusão
Como proposto através de filtrações, o sólido-líquido foi separado com sucesso e ao recristalizar (extração sólido-líquido), e recristalização dissolução aquecida o líquido filtrado o produto desejado, o ácido acetilsalicílico também foi obtido com sucesso.
Referências Bibliográficas
1.	VIEIRA, H. S. SILVA, R.R.Segurança e Técnicas básicas de laboratório de química. 2013. p. 6-8. 
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Anexos
Questionário
Filtração e Cristalização: Separação e Purificação de Substâncias.
Dada uma mistura heterogênea, que fatores determinam a escolha do filtro e do tipo de filtração a ser utilizados para a separação de suas fases?
R. Se o interesse for ao líquido, utilizamos a filtração simples. Se for no sólido, utilizamos a filtração a vácuo.
Como se deve proceder para lavar, no filtro, um sólido razoavelmente solúvel em água?
R. Devemos utilizar água destilada gelada.
Seria conveniente fazer uma filtração à pressão reduzida com um funil de vidro (usado na filtração simples), em um lugar do funil de Büchner? Explique
R. Não. Na filtração a vácuo, devemos ter certeza que não haja espaços para o ar passar, e garantir o vácuo, o que não ocorreria com o filtro de vidro.
Para que fins se utiliza a recristalização?
R. Para purificação de substâncias, para separação de solutos e para a obtenção de cristais de certas substâncias.
Numa Cristalização, qual é o efeito exercido sobre o tamanho dos cristais a serem formados, por um processo de resfriamento lento ou rápido da solução?
R. Se o processo for lento ocorre à formação de cristais mais puros, se for rápida podemos chamar de precipitação. O crescimento lento dos cristais produz um produto puro, assim as impurezas ficam na solução e não nos cristais produzidos rapidamente.
Que cuidados devem ser tomados para se obter cristais maiores em uma cristalização?
R. Se considerarmos cristais maiores, somentepelo tamanho, então devemos resfriar rapidamente a solução. Assim impurezas ficaram presas no cristal. Se considerarmos cristais maiores mais puros, então devemos deixar o sistema em absoluto repouso e com um resfriamento lento e agudo. Assim, as impurezas não ficaram presas nos cristais.
A Aspirina contém ácido acetilsalicílico e amido. Como podem ser esses dois componentes separados?
R. O amido não é solúvel em água, já o AAS sim. Logo, utilizamos da dissolução desses dois componentes em água, depois utilizamos a filtração simples e a vácuo. A dissolução aquecida para total dissolução do AAS e o resfriamento para formação de cristais. E outra vez a filtração a vácuo. Assim, garantimos a total separação do amido e do AAS.
Por que nos comprimidos usados como medicamentos se mistura amido ao princípio ativo?
R. Para que o ácido seja comercializado, utiliza-se o amido para a fabricação das pastilhas e fácil manipulação para consumo do AAS. O AAS é solúvel em água, e o amido não. Logo, fica fácil de proteger o amido de umidade e o consumo do amido, uma substancia orgânica não contem substancias ofensivas ao organismo que podem prejudicar o tratamento.
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