Relatorio das Aulas Praticas

Prévia do material em texto

ROTEIRO DE AULA PRÁTICA 
DISCIPLINA DE CONTROLE DE QUALIDADE DE MEDICAMENTOS 
PROFA BEATRIZ BEZERRA 
 
 
AULA PRÁTICA 1: CONTROLE DE QUALIDADE DE FORMAS 
FARMACÊUTICAS SÓLIDA 
 
Procedimento 1: Determinação de peso 
 
Início: 
 Certificar-se de que a balança está limpa e está nivelada, através da bolha de 
nível localizada na sua parte posterior; 
 Ligar a balança e observar se ela está zerada; 
 Conferir a capacidade mínima e máxima da balança; 
 Pesar o recipiente que será utilizado na pesagem; 
 Separar vidraria de pesagem e caderno de anotação de resultados 
 Tarar a balança com o peso do recipiente; 
 Com o auxílio de uma espátula, ou pinça, despejar gradualmente a substância a 
ser pesada, no recipiente escolhido até que se encontre a medida de massa mais 
próxima do valor pedido, não esquecendo de sempre manter a balança fechada a 
cada pesagem; 
 Conferir o valor mostrado na balança e anotar, respeitando as casas decimais; 
 
 Comprimidos não revestidos ou revestidos com filme: Pesar, individualmente, 20 
comprimidos e determinar o peso médio. Pode-se tolerar, no máximo, duas unidades fora 
dos limites especificados na Tabela 1, em relação ao peso médio, porém, nenhuma poderá 
estar acima ou abaixo do dobro das porcentagens indicadas. 
 Peso Peso 
1 0,6138g 11 0,5882g 
2 0,6008g 12 0,5977g 
3 0,6185g 13 0,5955g 
4 0,6216g 14 0,5967g 
5 0,6194g 15 0,5943g 
6 0,6081g 16 0,5865g 
7 0,5976g 17 0,5940g 
8 0,6071g 18 0,6145g 
9 0,6025g 19 0,5886g 
10 0,6015g 20 0,5963g 
 
 
Peso Médio 0,6021g 
Limite Mínimo 0,5720g 
Limite Máximo 0,6322g 
Resultado Aprovado 
 
 
Procedimento 2: Dureza e friabilidade 
DUREZA 
O teste é realizado com 10 comprimidos, eliminando qualquer resíduo da superfície antes de 
cada determinação. Os comprimidos são testados, individualmente, obedecendo sempre à 
mesma orientação (considerar a forma, presença de ranhura e gravação). Expressar o 
resultado como a média dos valores obtidos nas determinações. O resultado do teste é 
informativo. 
OBS: Para esse procedimento foram usados apenas 4 comprimidos. 
 
 Pressão Pressão 
1 95,5 N 6 X 
2 31,0 N 7 X 
3 55,0 N 8 X 
4 104,5 N 9 X 
5 X 10 X 
 
Pressão Média 71,5 N 
 
 
FRIABILIDADE 
O teste consiste em pesar, com exatidão, um número determinado de comprimidos, submetê-
los à ação do aparelho e retirá-los depois de efetuadas 100 rotações. Após, remover qualquer 
resíduo de pó dos comprimidos, eles são novamente pesados. A diferença entre o peso 
inicial e o final representa a friabilidade, medida em função da porcentagem de pó perdido. 
Peso inicial das 10 unidades: 6,0181g. Peso final: 6,0273g 
Frianbilidade: 0,15% Resultado: Não se aplica para esse caso 
OBSERVAÇÃO 
Para comprimidos com peso médio igual ou inferior a 0,65 g, utilizar 20 comprimidos. 
Para comprimidos com peso médio superior a 0,65 g, utilizar 10 comprimidos. Ao final, 
nenhum comprimido pode apresentar-se, ao final do teste, quebrado, lascado, rachado 
ou partido. São considerados aceitáveis os comprimidos com perda igual ou inferior a 
1,5% do seu peso ou a porcentagem estabelecida na monografia. 
 
Procedimento 3: Desintegração 
FORMA FARMACÊUTICA FARMACOPÉIA BRASILEIRA (VIED.) 
COMPRIMIDOS NÃO REVESTIDOS - 6 UNIDADES + DISCOS 
- ÁGUA DESTILADA À 37ºC + 1 
- MAX. 30 MIN. 
CÁPSULAS COMUNS - 6 UNIDADES SEM DISCOS 
- ÁGUA DESTILADA À 37ºC + 1 
- MAX. 45 MIN. 
COMPRIMIDOS REVESTIDOS 
E DRÁGEAS 
- 6 UNIDADES + DISCOS 
- REVESTIDO COM FILME: 30 MIN ÁGUA DESTILADA À 
37ºC + 1 
- REVESTIMENTO AÇUCARADO: 60 MIN, ÁGUA 
DESTILADA A 37° + 1 
 NÃO DESINTEGRANDO 
+ 6 UNIDADES: HCI 0,1M À 37º + 1 
CÁPSULA MOLE - IGUAL A COMPRIMIDO NÃO REVESTIDO 
 
Procedimento 
 
Utilizar inicialmente 6 comprimidos. Colocar 1 comprimido em cada um dos 
seis tubos da cesta, adicionar um disco a cada tubo e acionar o aparelho, utilizando água 
destilada mantida à 37ºC + 1ºC como líquido de imersão, a menos que outro fluído seja 
especificado na monografia do medicamento. Acionar o cronômetro e iniciar a 
desintegração, ao mesmo tempo. Parar cronômetro, cessar o movimento quando não se 
observar e mais material nos tubos. Anotar o tempo e fazer registro. 
 
Tempo aferido na desintegração total dos comprimidos: 14,20s 
 
Resultado: Aprovado 
 
 
 
 
 
Vidrarias Equipamentos 
8 Vidro de relógio 8 Balança 
5 Béquer de 50 mL Durômetro 
4 pinças Friabilômetro 
4 grals e pistilo Desintegrador 
6 espátulas de pesagem Estufa 
 
AULA PRÁTICA 2: CONTROLE DE QUALIDADE DE FORMAS 
FARMACÊUTICAS LÍQUIDAS 
 
 
Hidróxido de Magnésio 
 
 
Por indisponibilidade de múltiplos frascos, os testes foram 
realizados em caráter prático educativo utilizando apenas 1 frasco 
para as análises, assim impossibilitando a realização de médias. 
 
Procedimento 1: DETERMINAÇÃO DE VOLUME 
 
1.1 Ensaio 
Produtos líquidos em recipientes para doses múltiplas 
 
Remover os lacres metálicos, quando for o caso. Retirar rótulos que possam sofrer 
danos durante o teste. Pesar, individualmente, cada recipiente com as respectivas 
tampas. Homogeneizar, remover e reunir os conteúdos e reservar para a 
determinação da densidade de massa. Lavar os recipientes e as tampas com água e, 
em seguida, com álcool etílico. Secar em estufa a 105 ºC, por uma hora, ou em 
temperatura compatível com o material do recipiente, até peso constante. Esfriar à 
temperatura ambiente, recolocar a tampa e outras partes correspondentes e pesar 
novamente. A diferença entre as duas pesagens representa o peso do conteúdo. 
Determinar os volumes individuais correspondentes (V), em mL, utilizando a 
expressão: 
 
Frasco cheio: 149,4875g 
Frasco vazio: 20,3077g 
 
Logo 149, 4875g - 20,3077g = 129,1798g 
 
 
𝑉 = 𝑚/ ρ 
 
em que m = peso do conteúdo, em g; ρ = densidade de massa do produto, em g/mL, 
determinada a 20 ºC, 
 
 
 
V = 129,1798  V: 122,7594ml 
 1,0523 
 
 
 
Procedimento 2: DENSIDADE 
 
É baseada na relação que existe, entre o peso de um volume de uma substância e o peso 
do mesmo volume de água, a uma temperatura dada. 
 
 
DETERMINAÇÃO DE DENSIDADE EM MASSA 
 
Pesar picnômetro vazio, pesá-lo novamente com amostra em questão. Anotar os valores 
e o volume real do picnômetro. Fazer os cálculos de acordo com a fórmula: 
d = (Massa do Picnômetro + amostra) – (Massa do Picnômetro vazio) 
 
 
Picnômetro cheio: 83,8653g 
Picnômetro vazio: 31,2484g 
 
Logo, 83,8653g - 31,2484g = 52,6169g 
 
 
d = m 
 V 
 
 
d = 52,6169g = 1,0523 
 50ml(capacidade do picnônetro) 
 
 
 
 
 
 
Procedimento 3 : DETERMINAÇÃO DO p.H 
 
Seguir as instruções para uso do potenciômetro. Depois de calibrado fazer a 
determinação da amostra em triplicata. 
 
Foi realizado a aferição no pHmêtro, mas o resultado foi desconsiderado por defeito 
observado no equipamento. 
 
Aferição observada em fita de reação: pH 11 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Procedimento 4: VISCOSIDADE 
 
Definição: é a resistência dos líquidos ao escoamento. A propriedade inversa à 
viscosidade é a fluidez 
 
 
Aferição por Copo Ford 
 
Realizado o nivelamento do dispositivo, o orifício de escoamento da amostra foi 
tampado em seguida fizemos o preenchimento do dispositivo com o Hidróxido de Mg. 
Preparamos o cronometro para fazer a contagem. Contagem iniciada no momento de 
liberação de escoamento da amostra e encerrada no momento que foi observado a 
interrupção do fio de escoamento. 
 
Viscosidade aferida no Copo Ford: 17:47 ms 
 
 
 
Aferição por viscosímetro digital 
 
Viscosímetro digital ligado, feito o nivelamento, feito a seleção do Spindle de acordo 
com a viscosidade da amostra. Feito o posicionamento adequado e aferição iniciada. 
 
Viscosidade aferida em viscosímetro digital: 2193,7 mPa-s 
 
 
 
Material utilizado: 
 
 Béqueres 
 Provetas 
 Picnômetro Seringas 
 Fita de pH 
 pHmêtro ( e soluções de calibração) 
 Viscosímetro