Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
Universidade Federal do Maranhão – UFMA Centro de ciências sociais, saúde e tecnologia – CCSST Disciplina: química analítica quantitativa Docente: Prof. Drº Paulo Roberto Discente: Thainã Aparecida Jesus Rodrigues de Lima (Imperatriz, 26 de dezembro de 2021) VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO Imperatriz 2021 Thainã Aparecida Jesus Rodrigues de Lima VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO Relatório apresentado ao curso de Enge- nharia de Alimentos- UFMA Como parte das exigências da disciplina de química analítica quantitativa. Orientador Prof. Drº Paulo Roberto. Imperatriz 2021 Sumário RESUMO .................................................................................................................................................. 4 INTRODUÇÃO .......................................................................................................................................... 4 OBJETIVO ................................................................................................................................................. 5 MATERIAIS UTILIZADOS ........................................................................................................................... 5 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ............................................................................................................ 6 RESULTADOS E DISCUSSÃO ..................................................................................................................... 8 CONCLUSÃO ............................................................................................................................................ 9 REFERÊNCIAS ......................................................................................................................................... 10 RESUMO Titulações complexométricas são especialmente úteis para a determinação de diferen- tes íons metálicos em solução. Um indicador capaz de produzir uma mudança de cor não am- bígua é também utilizado para detectar o ponto final da titulação. No experimento abaixo fez- se a preparação e titulação das soluções respectivas: EDTA 0,05mol/L e ZnSo4 0,05mol/L. INTRODUÇÃO Um complexo, ou composto de coordenação, nada mais é do que a união entre um íon receptor de densidade eletrônica (ou um Ácido de Lewis), que é normalmente um íon metáli- co, rodeado por um ou mais elementos ou compostos chamados de ligantes, que tem uma densidade eletrônica disponível (ou Bases de Lewis). A reação de Lewis (ligação covalente formada entre o átomo central neutro e os ligantes, que doam um par de elétrons para o metal, que é compartilhado entre os dois que ocorre entre as duas substâncias é o que origina o com- plexo de coordenação. Como a água é considerada um Base de Lewis, é normal considerar que a maioria dos cátions metálicos em solução aquosa se encontram complexados com a água. (SKOOG, 2006). Dentre os ligantes, que são bases de Lewis, podemos ter ligantes chamados de mono- dentados, que estabelecem apenas uma ligação com átomo doador, e os polidentados, que também são chamados de agente quelantes quando realizam ligações suficientes com o íon metálico de forma a formarem um heterociclo de cinco ou seis membros, que estabelecem mais de uma ligação com o átomo central, que é o caso do EDTA (SKOOG, 2006). A união dos ligantes com o átomo central, por fim, é chamada de esfera de coordenação (WIKIPÉ- DIA, 2013). O ácido etilenodiamino tetra-acético (EDTA) é um composto orgânico que, por formar seis ligações de coordenação (devido aos quatro grupos carboxílicos e as duas densidades eletrônicas disponíveis no nitrogênio) com íons metálicos, é chamado de agente quelante, como previamente explicado. A ligação do EDTA com íons metálico forma compostos ex- tremamente estáveis, vide a constante de formação do complexo de EDTA e o íons Magnésio (K f = 4,9.108), (SKOOG,2006). A titulação envolvendo formação de complexos é muito útil quando se quer saber a concentração de íons metálicos em alguma solução. (SKOOG, 2006). Na titulação existe o padrão primário e o secundário, o padrão primário é um compos- to altamente purificado que serve como material de referência em métodos titulométricos ou de massa. O padrão secundário é um composto cuja pureza pode ser estabelecida por análise quí- mica e que serve como material de referência para os métodos titulométricos de análise. (WI- KIPÉDIA, 2021). OBJETIVO ➢ Preparo de uma solução de EDTA 0,05mol/L e sua aferição contra uma solução de Carbonato de sódio de cálcio (CaCO3) 0,05 mol/L; ➢ Preparo de uma solução de sulfato de Zinco (ZnSO4) 0,05mol/L e sua aferição contra a solução de EDTA anteriormente aferida. MATERIAIS UTILIZADOS ➢ EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS • Erlenmeyer 200,0mL; • Balança analítica; • Proveta 15,0mL; • Becker 50,0mL; • Balão volumétrico 100,0mL; • Balão volumétrico 50,0mL; • Frasco de vidro; • Pipeta volumétrica 5,0mL; • Bureta 10,0mL; • Pêra de borracha. ➢ SOLUÇÕES E REAGENTES • EDTA 0,05mol/L; • Carbonato de cálcio (CaCO3) 0,05mol/L; • Sulfato de zinco (ZnSO4) 0,05mol/L; • Amônio/Cloreto de amônio; • Preto de ericromo T (C.I. 14.645); • Ácido clorídrico 0,1mol/L; • Água deionizada; • Hidróxido de amônio. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ➢ Preparo da solução EDTA 0,05mol/L Primeiramente calculou-se a massa: 1 𝑚𝑜𝑙 − 372,24𝑔 − 1000𝑚𝐿 0,05𝑚𝑜𝑙 − 𝑥 − 100𝑚𝐿 𝑥 = 1,8612𝑔 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 1,8612𝑔 − 100% 𝑦 − 99% 𝑦 = 1,8800𝑔 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇A Pesaram-se 1,8800g de EDTA na balança, logo em seguida solubilizou-se a massa com água deionizada, então transferiu-se a solução para o balão volumétrico de 100,0mL com 𝐻2𝑂 deionizada, a solução foi colocada em um frasco de vidro. ➢ Preparo da solução de ZnSO4 0,05mol/L calculou-se a massa para utilizar na solução: 1 𝑚𝑜𝑙 − 287,56𝑔 − 1000𝑚𝐿 0,05𝑚𝑜𝑙 − 𝑥 − 100𝑚𝐿 𝑥 = 0,7189𝑔 𝑑𝑒 𝑍𝑛𝑆𝑂4 0,7189𝑔 − 100% 𝑦 − 99% 𝑦 = 0,7261𝑔 𝑑𝑒 𝑍𝑛𝑆𝑂4 Pesaram-se 0,7261g de ZnSO4 na balança, logo em seguida solubilizou-se a massa com água deionizada, então transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 50,0mL com 𝐻2𝑂 deionizada, a solução foi colocada em um frasco de vidro. ➢ Preparo da solução de CaCO3 0,05mol/L calculou-se a massa para utilizar na solução: 1 𝑚𝑜𝑙 − 100,09𝑔 − 1000𝑚𝐿 0,05𝑚𝑜𝑙 − 𝑥 − 100𝑚𝐿 𝑥 = 0,2502 𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 0,2502𝑔 – 100% 𝑦 – 99% 𝑦 = 0,2527𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 Pesaram-se 0,2527g de CaCO3 na balança, logo em seguida solubilizou-se a massa com HCl 0,1mol/L em um Becker de 50,0mL, então transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 50,0mL com 𝐻2𝑂 deionizada, a solução foi transferida para um frasco de vidro. ➢ Aferição da solução de EDTA 0,05mol/L contra CaCO3 0,05mol/L Colocou-se 0,05 mol/L de EDTA, numa bureta de 10,0 ml, em seguida separou-se 4 Erlenmeyer de 200 ml para as amostras A1, A2, A3 e o branco. Com uma pipeta Graduada de 5,0ml pipetou-se 0,05 mol/L de CaCO3 com uma pipeta de 5,0 ml e transferiu-se para os Er- lenmeyer. Então adicionou-se 15 ml de solução tampão cujo pH=10 e solubilizou-a. Uma quantidade de indicador negro de Ericromo T foi adicionada com ajuda de uma espátula e então fez-se a titulação adicionando 0,05mol/L de EDTA até que a coloração mudasse. Porfim calculou-se o volume teórico: 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎2+ − 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻2𝑌2− 𝐶𝐶𝑎2+ ∗ 𝑉𝐶𝑎2+ = 𝐶𝐻2𝑌2− ∗ 𝑉𝐻2𝑌2− 𝐶𝐶𝑎2+ ∗ 𝑉𝐶𝑎2+ 𝑉𝐻2𝑌2− = 𝐶𝐻2𝑌2− 𝑉𝐻2𝑌2− = 0,05𝑚𝑜𝑙/𝐿 𝐿 ∗5,00𝑚𝐿 0,05𝑚𝑜𝑙/𝑙 𝑉𝐻2𝑌2− = 𝟓, 𝟎𝟎𝒎𝑳 𝒅𝒂 𝒔𝒐𝒍𝒖çã𝒐 𝑬𝑫𝑻𝑨 𝟎, 𝟎𝟓𝒎𝒐𝒍/𝑳 ➢ Aferição da solução de ZnSO4 0,05mol/L contra o EDTA 0,05mol/L * Fc Colocou-se 0,05 mol/L de EDTA, numa bureta de 10,0 ml, em seguida separou-se 4 Erlenmeyer de 200 ml para as amostras A1, A2, A3 e o branco. Com uma pipeta volumétrica de 5,0ml pipetou-se 0,05 mol/L de ZnSO4 e transferiu-se para os Erlenmeyer. Então adicio- nou-se 15 ml de solução tampão cujo pH=10 e solubilizou-a. Uma quantidade de indicador negro de Ericromo T foi adicionada com ajuda de uma espátula e então adicionou-se 1,0 ml de hidróxido de amônio. fez-se a titulação adicionando 0,05mol/L de EDTA até que a colora- ção mudasse. Por fim calculou-se o volume teórico: 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑍𝑛2+ − 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻2𝑌2− 𝐶𝑍𝑛2+ ∗ 𝑉𝑍𝑛2+ = 𝐶𝐻2𝑌2− ∗ 𝑉𝐻2𝑌2− ∗ 𝐹𝑐 𝐶𝐻2𝑌2− ∗ 𝐹𝑐 𝑉𝐻2𝑌2− = 𝐶𝑍𝑛2+ ∗ 𝑉𝑍𝑛2+ 0,05𝑚𝑜𝑙 ∗ 𝐹𝑐 𝐿 𝑉𝐻2𝑌2− = 0,05𝑚𝑜𝑙 𝐿 ∗ 5,00𝑚𝐿 RESULTADOS E DISCUSSÃO Durante a titulação do EDTA 0,05 mol/L fez-se os cálculos dos volumes, fator de correção, concentração real, desvio padrão e coeficiente de variação, diante disto foram encontrados os seguintes resultados: VA V FC CR 1 2,05mL 2,05mL 2,4390 0,1219 2 2,10mL 2,10mL 2,3809 0,1190 3 2,05mL 2,05mL 2,4390 0,1219 MÉDIA 2,06mL 2,06mL 2,4196 0,1209 Tabela 1: Resultados obtidos diante do experimento com a solução EDTA 0,05 mol/L. ✓ O desvio padrão do fator de correção é igual a = 0,0335; ✓ Coeficiente de variação do fator de correção: 1,38%; ✓ Desvio padrão da concentração real: 0,0016; ✓ Coeficiente de variação da concentração real: 1,32%. Calculou-se também os resultados da titulação do ZnSO4 0,05mol/L, com o volume teórico de 4,83mL, os resultados obtidos estão na tabela 2 abaixo: VA V FC CR 1 5,35mL 5,35mL 0,9028 0,0451 2 5,10mL 5,10mL 0,9428 0,0473 3 5,05mL 5,05mL 0,9564 0,0478 MÉDIA 5,16mL 5,16mL 0,9354 0,0467 Tabela 2: Resultados obtidos com a solução ZnSO4 0,05 mol/L. ✓ Desvio padrão do fator de correção: 0,0286; ✓ Coeficiente de variação do fator de correção:3,06%; ✓ Desvio padrão da concentração real: 0,0014; ✓ Coeficiente de variação da concentração real: 3%. CONCLUSÃO Pode-se concluir que o método de titulação por formação de complexos é extrema- mente eficiente quando se quer determinar a concentração de certos íons em uma solução, tendo em vista que os erros obtidos no experimento foram extremamente baixos. REFERÊNCIAS SKOOG, WEST, DOUGLAS, CROUCH. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8ª edição norte-americana. São Paulo: Editora Thomson. 2006. EDTA. Disponível em: <http://pt.wikipedia.org/wiki/EDTA>. Acesso em: 26 de dezembro de 2021. Titulação. WIKIPÉDIA,2021. Disponível em: https://pt.wikipedia.org/wiki/Titula%C3%A7%C3%A3o . Acesso em 26 de dezembro de 2021. http://pt.wikipedia.org/wiki/EDTA https://pt.wikipedia.org/wiki/Titula%C3%A7%C3%A3o
Compartilhar