Volumetria de Precipitação Método de Fajans

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FAHOR – Faculdade Horizontina
Cursos de Engenharia
Disciplina: Química Analítica Quantitativa
Volumetria de Precipitação – Método de Fajans
Alunos:
Eduarda Maronez Carvalho
Sabrina Servat
Professora: Janice Zulma Francesquett
Horizontina, 15 de junho de 2021.
1 – OBJETIVO
	O presente trabalho tem como objetivo determinar a quantidade de certa substância em uma solução através da volumetria de precipitação, utilizando o método de Fajans.
2 – INTRODUÇÃO
	A titulação por precipitação consiste em métodos volumétricos que se baseiam na formação de compostos poucos solúveis. Essa titulação é comumente utilizada para determinação de haletos e alguns íons metálicos. A reação deve acontecer em tempo relativamente curto e o composto formado deve ser completamente insolúvel (BACCAN, 2001).
Ainda, segundo Baccan (2001), a maneira mais conveniente para saber se uma titulação é viável ou não, ou para avaliar o erro cometido pelo uso de determinado indicador, é através da curva de titulação. 
	O perfil das curvas de titulação é afetado pelas concentrações dos reagentes, quanto maior a concentração dos reagentes, maior a inflexão da curva e o ponto final de titulação é mais nítido. Quanto maior a concentração das soluções mais favorável é a titulação. A solubilidade do precipitado formado também é outro fator importante, quanto menor for a constante de solubilidade do produto, maior será a inflexão da curva e mais nítido será o ponto final da reação (BACCAN, 2001).
De acordo com Gilber (2013) o titulante mais utilizado na titulação por precipitação é a solução padrão de nitrato de prata (argentimetria – análise volumétrica que utiliza nitrato de prata como reagente). 
A argentimetria compreende diferentes métodos, que podem ser classificados conforme a titulação seja direta ou indireta. Nos métodos diretos, a solução que contém a substância a determinar é titulada com solução padrão de nitrato de prata ao ponto de equivalência. O ponto final pode ser identificado de várias maneiras: adição de nitrato de prata até que não mais se observe a formação de precipitado ou mudança de coloração de um indicador. Os métodos usuais da argentimetria com titulação direta fazem uso de indicadores para localizar o ponto final (OHLWEILER, 1981).
O ponto final pode ser determinado de três formas diferentes:
· Formação de um sólido colorido (método de Mohr).
· Formação de um complexo solúvel (método de Volhard). 
· Mudança de cor associada com a adsorção de um indicador sobre a superfície de um sólido (método de Fajans) (GILBER, 2013).
O método de Fajans conta com indicadores de adsorção: são compostos orgânicos que tendem a adsorver (por interações eletrostáticas) sobre a superfície do precipitado formado durante a titulação, provocando uma alteração na coloração do precipitado. Como exemplo pode-se citar a utilização de fluoresceína na titulação de cloreto com nitrato de prata (GILBER, 2013).
De acordo com Harris (2001) os indicadores de adsorção são normalmente corantes aniônicos, os quais são atraídos para as partículas carregadas positivamente produzidas imediatamente após o ponto de equivalência. A adsorção do corante carregado negativamente na superfície do precipitado carregado positivamente muda a cor do corante. A mudança de coloração indica o ponto final de titulação.
A titulação de Fajans é feita na presença de um indicador de adsorção. O coloide formado na reação entre os íons prata e cloreto forma camadas elétricas, devido às cargas de cada um dos íons que formam o precipitado na sua estrutura e essas cargas facultam a adsorção eletrostática após o ponto de equivalência - PE. Como possuem cores diferentes, tanto quando livres ou quando adsorvidas no precipitado coloidal, indicam o ponto final experimental - PF da titulação. A eosina e a diclorofluoresceína são indicadores comumente utilizados em titulações de Fajans. A eosina não é bem adsorvida em cloretos, mas em brometos, iodetos e tiocianetos, sim (MÊRCE, 2012).
3 – PARTE EXPERIMENTAL
3.1 – 	Materiais: 
	- 9 erlenmeyers ;
	- 2 béqueres ;
	- 1 béquer ;
	- 1 balão volumétrico ;
	- 1 proveta ;
	- 1 bureta ;
	- 2 pipetas volumétricas ;
	- 1 pipeta volumétrica ;
	- 1 pipeta de Pasteur;
	- 2 vidros relógio;
	- 2 espátulas;
	- 1 pipetador;
	- 1 suporte universal;
	- 2 grampos;
	- 1 balança analítica;
3.2 – 	Reagentes: 
	- Solução de nitrato de prata ;
	- Soro fisiológico;
	- Água destilada;
	- Fluoresceína;
	- Sal de cozinha;
	- Iodeto de potássio ;
	- Carbonato de cálcio ;
 
3.3 –	Procedimentos Experimentais: 
	Parte 1 – Determinação da quantidade de em amostra de soro fisiológico.
Para a determinação da quantidade de cloreto de sódio no soro fisiológico verificou-se primeiramente a quantidade de real do produto, indicado no rótulo como . Montou-se então um suporte universal, com dois grampos e uma bureta de , a qual foi preenchida com a solução de nitrato de prata. Após, transferiu-se, com uma pipeta volumétrica de e um pipetador, o volume de do soro fisiológico para um balão volumétrico de . Completou-se o volume do balão com água destilada, sendo utilizada uma pipeta de Pasteur para ajuste do menisco. Dando sequência, foram retiradas do volume do balão, com auxílio de pipeta volumétrica de e um pipetador, e transferidos para um erlenmeyer de . O processo foi feito em mais dois erlenmeyers. Em seguida foram adicionados a cada um dos 3 erlenmeyers de água destilada, que foram medidos em uma proveta de , e duas gotas da solução indicadora de fluoresceína. Com as soluções preparadas realizou-se o processo de titulação, o qual de deu até mudança de cor do titulado, de amarelo para alaranjado, buscando observar também a formação de precipitados. Anotou-se o volume gasto de titulante utilizado em cada uma das três amostras para a posterior realização de cálculos. Os cálculos utilizados envolvem regra de três e estequiometria da reação química. Calcula-se a média dos volumes de titulante utilizados, a quantidade de cloreto de sódio na amostra e o erro absoluto e erro relativo.
	Parte 2 – Determinação da pureza de cloreto de sódio em sal de cozinha.
Na determinação de pureza de e sal de cozinha utilizou-se a mesma bureta, já montada, da parte 1. Foi utilizada a balança analítica para a pesagem de aproximadamente de sal de cozinha. O sal foi pesado em um vidro relógio e a massa obtida foi transferida, com auxílio de uma espátula, para um erlenmeyer de . O processo foi repetido mais duas vezes, obtendo-se assim uma triplicata da amostra. Em casa uma dos três erlenmeyers foram adicionados de água destilada, que foram medidos em uma proveta de , e duas gotas da solução indicadora de fluoresceína. Em seguida foi feita a titulação de cada uma das três amostras até mudança de coloração de amarelo para alaranjado. Buscando também verificar a formação de precipitados. O volume gaste de titulante em cada amostra foi anotado para realização de cálculos de pureza, média, desvio padrão e teste Q.
	Parte 3 – Determinação da concentração de iodeto com uma solução de nitrato de prata.
Para determinação da concentração de iodeto com uma solução de , utiliza-se, novamente a mesma bureta, já montada, e utilizada na parte 1 e 2. Transfere-se, com uma pipeta volumétrica de o volume de da solução de iodeto de potássio para um erlenmeyer de , adicona-se de água destilada. Com auxílio de uma balança analítica é pesada massa de aproximadamente de carbonato de cálcio, em um vidro relógio, e a massa é transferida com auxílio de uma espátula para o erlenmeyer. Agita-se então a solução para a completa dissolução e são adicionadas 2 gotas da solução indicadora fluoresceína. O processo é repetido mais duas vezes. As três amostras são submetidas á titulação com cloreto de prata, até mudança de coloração de amarelo para alaranjado, observando também formação de precipitados. Anota-se o volume de titulante gaste em cada uma das amostras para cálculos de concentração, erro absoluto e erro relativo.
4 – RESULTADOS E DISCUSSÕES
	Parte1 – Determinação da quantidade de em amostra de soro fisiológico.
Foi utilizado o método de Fajans para determinação de cloreto de sódio no soro fisiológico. Quando é adicionada água no soro o cloreto de sódio ali presente, por ser um sal, se dissocia, liberando os íons e . Com a adição do indicador fluoresceína nas três amostras obteve-se uma coloração amarelo esverdeado, que se deve em razão da dissociação da fluoresceína na água, formando os íons hidrônio ( e fluoresceínato .A fluoresceína em água segue a seguinte reação química:
O íon fluoresceínato que confere a coloração amarela esverdeada na solução. Conforme é adicionado nitrato de prata ele reage inicialmente com o cloreto de sódio, formando um precipitado branco que é o cloreto de prata. Após utilizar todos os íons da amostra o nitrato de prata passa a reagir com o indicador, fluoresceína, que forma um precipitado alaranjado, indicando o fim da titulação.
Abaixo está à figura 01 e a figura 02, elas mostram duas amostras de soro, uma antes da titulação e outra após a titulação. No primeiro erlenmeyer da figura 01 tem-se uma amostra já titulada, nela há o precipitado formado pela reação entre o nitrato de prata e o cloreto que sódio, formando . A coloração alaranjada se dá pela reação entre o íon liberado pelo nitrato de prata, com o íon fluoresceínato liberado pela dissociação da fluoresceína, utilizada como indicador, formando o fluoresceínato de prata adsorvido na camada superficial da solução ao redor do sólido. A figura 02 ilustra como é a disposição dos íons e dos produtos formados pela reação.
Figura 01: Titulação de soro fisiológico.
Figura 02: reação cloreto de sódio com nitrato de prata.
Fonte: (UFJF, 2018).
Para a titulação de soro fisiológico foram realizadas triplicatas, usando como titulante a solução de nitrato de prata. Em todas as amostras o volume de titulante utilizado foi o mesmo .
Sendo os três volumes iguais, a média da quantidade de nitrato de prata utilizado é também de .
Para o cálculo da quantidade de na amostra seguiram-se os seguintes passos:
O número de mols de nitrato de prata é o mesmo que o de cloreto de prata, conforme a estequiometria da reação química.
Para o cálculo de erro tem-se:
Erro absoluto: , onde X é o valor exato que é descrito no rótulo da amostra igual a 0,9%, e Xv é o valor encontrado de 0,96%.
Erro relativo: 
Os resultados foram sintetizados em forma de quadro para melhor apresentação dos resultados. O quadro 01 abaixo exibe os valores encontrados.
Quadro 01: resultados da parte 1
	 
	Volume titulante
	Média vol. Titulante
	na amostra
	Erro abs.
	Erro rel.
	Amostra 1
	
	
	
	
	
	Amostra 2
	
	
	
	
	
	Amostra 3
	
	
	
	
	
A Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) determina as soluções fisiológicas devem ser comercializadas a uma concentração máxima de Cloreto de Sódio 0,9% (m/v) (BRASIL, 2008). De acordo com a normativa da ANVISA é possível dizer que o valor encontrado da concentração de cloreto de sódio, , é aceitável e está abaixo da concentração máxima permitida. 
Parte 2 – Determinação da pureza de cloreto de sódio em sal de cozinha.
Para determinação de cloreto de sódio e sal de cozinha utilizou-se também o método de Fajans e mais uma vez o nitrato de prata como indicador. Do mesmo modo que acontece no soro fisiológico, o sal de cozinha, ao entrar em contato com a água, faz com que o cloreto de sódio se dissocie e libere os íons e . O indicador fluoresceína confere a coloração amarelo esverdeado à solução em função da formação do íon fluoresceínato. Nessa solução tem-se já a formação de cloreto de prata, porém existem vários íons livres em solução que ainda precisam reagir com os íons liberados pelo nitrato de prata que é usado com titulante. Conforme o titulante é adicionado à solução vai se formando um precipitado branco, resultante da formação de cloreto de prata. Depois que a prata reage com todos os íons cloreto livres em solução ela começa a reagir com a fluoresceína, formando um precipitado alaranjado e mudando a cor da solução de amarelo para alaranjado. O fluoresceínato de prata formado é adsorvido na camada superficial da solução.
O processo foi realizado em triplicata, pesaram-se 3 amostras de sal, sendo a primeira com massa de , a segunda com massa igual a e a terceira amostra com . Logo os volumes de titulante utilizados também não foram iguais, na primeira amostra foram utilizadas , na segunda amostra o volume foi de também e na terceira de .
Para o cálculo da pureza do sal tem-se:
Amostra 01: 
O número de mols de nitrato de prata é o mesmo que o de cloreto de prata, conforme a estequiometria da reação química.
Amostra 02:
Como o volume de titulante utilizado é igual nas duas amostras logo a massa de também será de .
Amostra 03: 
O número de mols de nitrato de prata é o mesmo que o de cloreto de prata, conforme a estequiometria da reação química.
O teste Q foi realizado e nenhum valor foi descartado considerando nível de de confiança.
Utilizando os três valores de pureza do sal entrou-se a média de .
Calculando o desvio padrão tem-se o seguinte:
Para síntese dos resultados montou-se o quadro 02 disposta abaixo
Quadro 02: resultados parte 2
	 
	Massa sal de cozinha
	Volume de titulante
	Pureza do sal (%)
	Média
	Des. padrão
	Amostra 1
	
	
	
	
	
	Amostra 2
	
	
	
	
	
	Amostra 3
	
	
	
	
	
De acordo com o Inmetro, Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia, o cloreto de sódio é o principal constituinte do sal de cozinha, podendo chega a uma porcentagem maior que . Sendo assim a média da concentração de encontrada nas amostras é aproximadamente o valor estimado em legislação, desse modo está dentro dos parâmetros legais.
	Parte 3 – Determinação da concentração de iodeto com uma solução de nitrato de prata.
	Na determinação da concentração de iodeto utilizou-se mais uma vez o método de Fajans. Iodeto de potássio, por ser um sal, ao entrar em contato com a água se dissocia e libera os íons e . O indicador fluoresceína ao se dissociar em água e formar o íon fluoresceínato confere a coloração amarelo esverdeado à solução. Nessa solução tem-se já a formação de iodeto de prata, porém existem vários íons livres em solução que ainda precisam reagir com os íons liberados pelo nitrato de prata que é usado com titulante. Conforme o titulante é adicionado à solução vai se formando um precipitado branco, resultante da formação de iodeto de prata. Depois que a prata reage com todos os íons iodeto livres em solução ela começa a reagir com a fluoresceína, formando um precipitado alaranjado e mudando a cor da solução de amarelo para alaranjado. O fluoresceínato de prata formado é adsorvido na camada superficial da solução.
A figura 03 abaixo demonstra o que ocorre na reação entre o iodeto de potássio e o nitrato de prata.
Figura 03: Reação iodeto de potássio com nitrato de prata.
Fonte: (UFJF, 2018).
O processo foi realizado em triplicata, pesaram-se 3 amostras de carbonato de cálcio, sendo a primeira com massa de , a segunda com massa igual a e a terceira amostra com . Logo os volumes de titulante utilizados também não foram iguais, na primeira amostra foram utilizadas , na segunda amostra o volume foi de e na terceira de . 
Para determinação da concentração de iodeto de potássio na amostra, inicialmente calculou-se a média dos volumes utilizados, chegando a um valor de , após seguiram-se os seguintes passos:
O número de mols de nitrato de prata é o mesmo que o de iodeto de potássio, conforme a estequiometria da reação química.
Para o cálculo de erro tem-se:
Erro absoluto: , onde X é o valor exato e Xv é o valor encontrado de 0,996%.
Erro relativo: 
	Os resultados da determinação da concentração de iodeto com uma solução de nitrato de prata foram sintetizados no quadro abaixo
	Quadro 03: resultados da parte 3
	 
	Massa 
	Volume de titulante
	Média volume
	KI mol/L 
	% KI
	Erro abs.
	Erro rel.
	Amostra 1
	
	
	
	
	
	
	
	Amostra 2
	
	
	
	
	
	
	
	Amostra 3
	
	
	
	
	
	
	
5 –CONCLUSÕES
	Após todos os cálculos concluiu-se que os objetivos formam alcançados, o soro fisiológico analisado conta com concentração de cloreto de sódio de , sendo esta aceitável e abaixo da concentração máxima permitida. O sal de cozinha utilizado demonstrou média da quantidade de cloreto de sódio muito próxima à definição do Inmetro, sendo assim, o valor de está dentro dos parâmetros legais. E por fim o iodeto de potássio conta com concentração igual a ,
6 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
	Baccan, N. Química analítica quantitativa elementar. [Digite o Local da Editora]: Editora Blucher, 2001. 9788521215219. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521215219/. Acesso em: 16 Jun 2021
GILBER, R.; MARCELO, G.; FÁBIO, G. Química Analítica. [Digite o Local da Editora]: Grupo A, 2013. 9788565837705. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/. Acesso em: 16 Jun 2021
OHLWEILERO. A. Química analítica quantitativa. 3 ed.Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1981. 
MERCÊ, A. L. R. Iniciação à química analítica quantitativa não instrumental. Curitiba: InterSaberes, 2012. 
BRASIL. ANVISA. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Consulta Pública n° 41, de 12 de agosto de 2008. Website: http://www4.anvisa.gov.br/base/visadoc/CP/CP[23557-1-0].PDF . Acesso em: 17 Jun 2021.
INMETRO – Sal de cozinha para consumo humano. Disponível em <http://www.inmetro.gov.br/consumidor/produtos/sal2.asp>. Acesso em: 17 Jun 2021.