Método para determinação de óxido em parafina

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Licenca de use exclueiva pea Petrobtis S.A. 
1 - ORJETIW 
Este m6todo flxa o modo de procedar-se 5 deteninagiio de nihmem dQ ps&- 
xido en paroffna de petrcileo. 
2 - RESURO DO ENSAIO 
Uma quatldade de mO8tra 6 dissolvlda an tetracloreto de carbono e acl- 
dificada can solup&o ds &fdo ac&ico. Uma solur;io de lodeto de pot&lo 6 
adlclonada e, apda rea$o. 6 titulada cm 801~~50 de tioesulfato de siid!.o 
et6 o ponto final indlcado pela mudanga de car do indlcador de emida. 
3- DEFINIFXO 
N&nwo S porbxldo 6 o nhro mili~uivalsntes da constituintea p3r 
1.000 g do paraflna que oxiderio o IodSto de potciasio. 
A grandate do n6mero de pkxldo 6 uma Znd:.c~& da quantidade de consk~ 
tulntee oridantes presentea. A deterforap&o de parnflnaa de petr6leo restil- 
ta na fonagio d8 berhidos a outros aompD8tos transportadores de oxigb&r?. 
0 niinem de pa&i& evalie 08 canpost que cxidario 0 iodeto da potissio. 
Frasco de iodo de boroseilicato, capacldsde 250 ml con rolha de vldm. 
5 - REAGENTES 
5.1 - Todos os reegantea mencionados se&o de grau p.a. .e qualquer refs- 
rincia % 6gU4 se entendar6 can0 6gUa destllada ou desmlnerallrada. 
5.2 - Solu~60 de &do acitico - fliatura 4 ml de cicldo clo~drlco ccnce~ 
trado (HCI, d= 1.191 can 996 ml de iioldo aoitico glaoial. 0 6cido ac&ico dE 
ve passer no enssio de subst6nclas redUtOPa8 do K2 Cr2 0, par 30 minutes. 
5.3 - Tetrscloreto de carbono. 
5.4 - Soluciro. pa&o dQ dlcrwnato de pot6sslo O.lN - Recristallre o dt - 
cmmeto de pot&&o duns w.~ee de umet noluq~o equoss e eeque B 104’C at& peso 
constante. 
Ols8olva 2.452 g do dicmmato puriflsado 8m 6gua e diluo pera SO0 ml tw 
belao volumkkrlco. 
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Licenca de USC exclusiva pars Petrobrks S.A. 
5.5 - Soluqia pedr~o dn dlcrmato de pot6srrio D,OiN - Oilus can agua 1OG 
ml da eolu~$c O,lN de dicronnto cera i.DO@ ml. ;a, beI& voX;m&rico. 
5.5 - Soluc&o de lcdeto de ~otkslo - OI~:.c)‘.va 120 g de iodeto de pot&- 
sio an 100 ml oe &gua. Eliminu alguma car desta solu& mm segue: ColcqLle 
1 ml da solur;iio de iodeto, 50 ml de &gua e 5 m ? da soluc&o de anido gn UK? 
arlmmmysr ds 300 ml, intruduzindo nltrogijnio ou di6xido de car-bono para rna~ 
ter atmosfars lnorte. Se hover aporacimento de urns car azul, edlcione tlos- 
wlfeto de s6dio 0,005N de uma microbureta at6 e COT desepsrecor. Calcule e 
odicione suficimtm oolutko de tiosaulfato a soluc;~o principal de iodato. de 
modo (I conV8rt.8~ todo o iodo 11~8 671 iod8t0, Wumdo e soluc&~ de anldo for 
sdicfonada a 1 ml de soluq~o de iodato n&o dewerG deamvolvm car awl, mm 
can a adioio da ma got8 de solup~o de dlcromato 0,OlN 8 2 gotes de illAd0 
clorfdrico OOnC8ntradO. uma car OZUl deveri deoenVOlVer-68. 
Dusrde e solui-$o essim obtide, sdidonandc slgune mililitros de clrrofc: 
“ii0 ‘a Bud SuperffCi8. 
5.7 f Soluo~o pedrrio do tioasulfato de sodso 0,lN - Dissolvn 12.5 :: ,, ; 
tie-sulfsto d8 s6dlo (Na2 S2 US 5!42OJ e 0.1 g (‘8 carbonsto de a6dio WT ‘+c‘,~] 
ml de 6gua. Deixe em repouso no mfnimo una s6s?wnd ent8s do uso. P.Jd?T>, ;: i.kZ 
Can soluc&o D,lN d8 dlcromato. 
Repedronize en intervalos freouentes, 0 suficSentn para d&&W Vi??!!, 
$88 de 0,OOOS na nonalldade. 
5.8 - SO?UI$O pad&k de tiosaulfata de s&lo O,i1@5N - Oilua cun dgw. ‘i?!’ 
ml de solu~k 0,lN de tiosaulfaeo de s6dio pare 2.0X1 ml, en bs:&o vol;:i!.i!:!-;, 
cc. Padmnfze cm solu&~ O.OlN de dicmmato. 
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p-*&g8 IBPIABNT : I^--.- 
Roduzs d corronts de Co2 de mode ~JS 8 velocidado oeja de 1 bviie ;I:-; ‘.r: . 
gundo e adicione 20 ml da sol:;& de &!.do ac&ico rjuc tenhe sldo squecida 
suflcientenente para evltar precipitqk da paraflna. 
Retire II fraaco do banho e continue ccm e corrente de CO 2 1 
Adicion~ 2 ml de sc;lu@o de Lodeto e agite vigorosanents durante e%(ita - 
mente 30 swundos. CQII o CO2 bortu1kmX1 &rev& da misturs, ddre m ,-eq'a.- 
so durante 5 minutc.!s I 3 segundos. 
7 - cALcuLos 
A I mililitroe de tiossulfntc usados ns ti~tulat;hO da UnoStra 
8. " I 
. * (1 . do brsncn 
N - normalldede da solu~&o ds tiossulfato 
P = peso gn granas de snoatrs usada 
Og resultados obtidos par ests m;todo s&O C~ari'/els WS obtjc'os 'l&Cl 
m6toab ASTN I! - lW?.-70. 
8 - PRECISAO 
0 seguinte crit&io de+/& SW- usado p.~.re julgar LI nceftebilfdade dor. 7' 
sultados I952 de confiabilidadel INiota Sl. 
8.1 - Repetibilidads - Rssiiltados mu duplicate. obtidos pslo mesmo o?er~~ 
d,,r, deverk SW considerados suspeitos 58 dlferlrsn nor meiS We 0s seeuin-~ 
tes val0res: 
I 
timer, de percixldo 
0 % 15 
Repetibilldade 
1.5 
Tempo de dun+ do ensslo: 50 mlnutos 
~-. .- -. 
Este m&do de ens&o fol elatnradc pela ConlisGh Penanen .------I--/ 
I te de Laborot6rio +:o 1°F. 
I --. .----, 
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:ilo UC: Janeiro - RJ [Sedel - Aven.ida 13 de Plaiu, !3 
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