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FACULDADE PARANAENSE CURSO DE FARMÁCIA QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL APOSTILA DE QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL PROFESSOR: Dr. Jonas Daci da Silva Serres CURITIBA, 2021 Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 2 INTRODUÇÃO Bem-vindos ás aulas de Química Geral Experimental! Esta apostila foi especialmente preparada para os alunos do 2º período do curso de farmácia com o objetivo de auxiliar de forma segura os primeiros contatos dos estudantes com os trabalhos de laboratório. Com a ajuda desta apostila, vamos começar nossa viagem ao mundo da Química iniciada nas aulas teóricas. Sendo a Química uma Ciência Experimental, são necessários conhecimentos práticos, pois é a partir deles que conseguimos compreender suas Leis e Teorias. A frequência ao laboratório de Química Geral é de grande importância, particularmente no ensino de Farmácia, uma vez que, além de experiências que permitem a melhor compreensão do que está sendo estudado teoricamente, nele é realizado o aprendizado de técnicas básicas, tão necessárias e usadas ao longo de toda a vida profissional do farmacêutico. Para que o Laboratório de Química Geral esteja sempre organizado, algumas regras são adotadas de forma a facilitar o controle e a limpeza de bancadas e vidrarias. Dessa forma, todas as turmas poderão estudar em um ambiente mais limpo e mais seguro: 1. Nas primeiras aulas, as turmas serão divididas em turmas menores: turma 1 e turma 2, para as turmas A e B da manhã, e turma A, B e C para o noturno, de modo que quando uma turma estiver presente no Laboratório de Química, outra estará fazendo atividades complementares, de acordo com os critérios do professor. Haverá rodízios semanalmente na ordem de entrada das turmas em cada laboratório, de modo que a turma do primeiro horário de Química Geral Experimental da semana seguinte não deverá ser a mesma da semana anterior. 2. Os alunos deverão limpar seus materiais de trabalho ANTES e DEPOIS de realizar o experimento. Não é recomendável confiar na lavagem de outras pessoas. Qualquer contaminação existente poderá comprometer o resultado da prática. Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 3 3. Caso sejam encontrados problemas, como falta/quebra de vidraria, falta de reagentes, dúvidas com respeito a algum equipamento, etc., o técnico ou o professor deve ser chamado. 4. Quando terminar o experimento, antes de ir embora do laboratório, o aluno deverá chamar o professor para que este verifique se todo o material foi corretamente guardado e limpo em suas devidas gavetas e/ou armário. INSTRUÇÕES DE SEGURANÇA O laboratório é um dos principais locais de trabalho do químico. Existe certo risco associado ao trabalho em laboratórios de química de um modo geral, uma vez que os indivíduos ficam mais frequentemente expostos a situações potencialmente perigosas. Os principais acidentes em laboratórios de química se devem a ferimentos provocados pela quebra de peças de vidro ou por contatos com substâncias cáusticas, incêndios com líquidos inflamáveis. É preciso, então, planejar cuidadosamente o trabalho a ser realizado e proceder adequadamente no laboratório a fim de minimizar riscos. Também, deve-se sempre procurar conhecer as propriedades toxicológicas das substâncias com que se trabalha, em termos agudos e crônicos, e, caso as substâncias sejam desconhecidas, deve-se tomar os cuidados necessários para evitar eventuais intoxicações. Dentro dos limites do bom senso, ao se trabalhar no laboratório, deve-se considerar toda substância como potencialmente perigosa e evitar contatos diretos, seja por inalação, por ingestão ou por contato com a pele. Além da redução dos riscos de acidentes e intoxicação, é necessário ainda estar atento à possibilidade de contaminações por substâncias que possam interferir nos resultados. Uma maneira para reduzir essas contaminações é manter vestuário, bancadas e materiais rigorosamente limpos. Neste contexto, regras elementares de segurança e conduta devem ser observadas no trabalho de laboratório, a fim de reduzir os riscos de acidentes, tais como: Cortes por manejo inadequado de vidraria; Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 4 Espalhamento de substâncias corrosivas ou cáusticas; Incêndios; Explosões; Inalação de gases ou vapores nocivos; Contato de produtos químicos com a pele ou mucosa. REGRAS GERAIS DE SEGURANÇA E CONDUTA NO LABORATORIO QUÍMICO 1. Siga rigorosamente as instruções específicas do professor. 2. Não pipete produto algum com a boca. 3. Nunca trabalhe sozinho no laboratório. 4. Sempre que for diluir um ácido, adicione-o lentamente, SOBRE a água com agitação. NUNCA o contrário. 5. Verifique o local e o funcionamento dos dispositivos de segurança no laboratório (extintores de incêndios, chuveiros de emergência, saída de emergência etc.). 6. Trabalhe com atenção, calma e prudência. 7. Realize somente experimentos autorizados pelo professor responsável. 8. Leia com atenção e previamente os roteiros das experiências a serem realizadas. Não comece a executá-las se houver dúvidas. 9. Utilize equipamentos de proteção individual (EPI): Jaleco Protetores faciais Óculos Máscaras para gases Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 5 Luvas 10. Vista roupa e calçados adequados. Se tiver cabelos compridos, mantenha-os presos atrás da cabeça. 11. Coloque todo o material escolar (mochilas, pastas, cadernos etc.) no local próprio. Não utilize a bancada como mesa. 12. Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco de reagente antes de usá- lo, certificando-se de seu uso. 13. Sobras de reagentes não devem ser devolvidas ao frasco original, evitando assim possíveis contaminações. 14. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sob o nariz. Desloque com a mão, para sua direção, os vapores que se desprendem do frasco. 15. Não deixe vidro quente onde possam pegá-lo inadvertidamente (o vidro quente parece com o vidro frio!). Coloque-o sempre sobre uma tela de amianto, o que alertará aos demais sobre o perigo de queimaduras. 16. Não deixe produtos inflamáveis perto do fogo. 17. Evite debruçar-se sobre a bancada. Algum reagente pode ter caído sobre ela, sem que fosse percebido, o que pode ocasionar acidentes. Conserve, portanto, sempre limpa a bancada e a aparelhagem que utilizar. 18. Não deixe frascos de reagentes destampados, principalmente se contiverem substâncias voláteis. Tenha o cuidado de não trocar as tampas dos frascos. 19. Durante os trabalhos em grupo apenas um aluno deverá se deslocar para pegar materiais e reagentes. 20. Tenha um caderno de laboratório, onde deverão estar registrados todos os dados da prática. 21. Durante a realização das experiências, dirija sua atenção única e exclusivamente ao trabalho que está executando. Esta atitude permitirá Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 6 que, além de fazer observações com maior exatidão, sejam evitados acidentes no laboratório. 22. Todas as substâncias, de certo modo, podem ser nocivas ou perigosas e, portanto, devem ser tratadas com cautela e respeito. Evite o contato direto com as substâncias do laboratório. 23. Lave as mãos após o eventual contato com as substâncias e ao sair do laboratório. 24. Não coma, não beba e não fume dentro do laboratório. 25. Utilize somente reagentes disponíveis na sua bancada de trabalho ou aqueles eventualmente fornecidos pelo professor. Não utilize reagentesde identidade desconhecida ou duvidosa. 26. Mantenha sua bancada de trabalho organizada e limpa. 27. Não despeje as substâncias indiscriminadamente na pia. Informe-se sobre como proceder a remoção ou o descarte adequado. 28. Não jogue na pia papéis, palitos de fósforo ou outros materiais que possam provocar entupimento. 29. Trabalhos que envolvem a utilização ou formação de gases, vapores ou poeiras nocivas devem ser realizados dentro de uma capela de exaustão. 30. Trabalhos que envolvem substâncias inflamáveis (geralmente solventes diversos) exigem cuidados específicos. 31. Tenha cuidado com o manuseio de vidraria. O vidro é frágil e fragmentos de peças quebradas podem causar ferimentos sérios. Tome cuidado ao aquecer material de vidro, pois a aparência deste é a mesma, quente ou frio. 32. Nunca realize reações químicas nem aqueça substâncias em recipientes fechados. Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 7 33. Tenha cuidado com a utilização de bicos de gás. Não os deixe acesos desnecessariamente. Perigo de incêndio! Evite o vazamento de gás, fechando a torneira e o registro geral ao final do trabalho. 34. Tenha cuidado com o uso de equipamentos elétricos. Verifique a voltagem antes de conectá-los. Observe os mecanismos de controle, especialmente para elementos de aquecimento (chapas, mantas, banhos, fornos, estufas etc.). 35. Ao aquecer um tubo de ensaio, não volte a extremidade deste para si ou para uma pessoa próxima e nunca olhe diretamente dentro de um tubo de ensaio ou outro recipiente onde esteja ocorrendo uma reação, pois o conteúdo pode espirrar nos seus olhos. 36. Comunique imediatamente ao professor responsável qualquer acidente ocorrido durante a execução dos trabalhos de laboratório. 37. Celulares devem, preferencialmente, ser deixados desligados dentro da mochila ou bolsa. Use-o apenas para registrar seu experimento e não para distrai-lo de suas atividades laboratoriais. 38. Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas e limpe todo o material utilizado, bem como a bancada. 39. Mantenha o laboratório sempre limpo. Higiene também é uma questão de segurança. ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATÓRIOS E PRIMEIROS SOCORROS A. QUEIMADURAS TÉRMICAS - causadas por calor seco (chama e objetos aquecidos) Tratamento para queimaduras leves – pomada picrato de butesin, paraqueimol, furacin etc. Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 8 Tratamento para queimaduras graves – elas devem ser cobertas com gaze esterilizada umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio a 1%, ou soro fisiológico, encaminhar logo à assistência médica. B. QUEIMADURAS QUÍMICAS - causadas por ácidos, álcalis, fenol etc. Por ácidos: lavar imediatamente o local com água em abundância. Em seguida, lavar com solução de bicarbonato de sódio a 1% e, novamente com água. Por álcalis: lavar a região atingida imediatamente com água. Tratar com solução de ácido acético a 1% e, novamente com água. Por fenol: lavar com álcool absoluto e, depois, com sabão e água. ATENÇÃO: Não retire corpos estranhos ou graxas das lesões – Não fure as bolhas existentes. Não toque com as mãos a área atingida. Procure um médico com brevidade. C. QUEIMADURAS NOS OLHOS Lavar os olhos com água em abundância ou, se possível, com soro fisiológico, durante vários minutos, e em seguida aplicar gazes esterilizada embebida com soro fisiológico, mantendo a compressa, até consulta a um médico. D. ENVENENAMENTO POR VIA ORAL A droga não chegou a ser engolida: Deve-se cuspir imediatamente e lavar a boca com muita água. Levar o acidentado para respirar ar puro. A droga chegou a ser engolida: Deve-se chamar um médico imediatamente. Dar por via oral um antídoto, de acordo com a natureza do veneno. E. INTOXICAÇÃO POR VIA RESPIRATÓRIA Retirar o acidentado para um ambiente arejado, deixando-o descansar. Dar água fresca. Se recomendado, dar o antídoto adequado. Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 9 RELAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS E MATERIAIS PERIGOSOS A relação de substâncias e materiais perigosos, apresentada a seguir, não pretende ser exaustiva, limitando-se apenas à indicação dos produtos mais comumente utilizados em laboratórios de Ensino de Química. Solventes inflamáveis Muitos solventes usados no laboratório químico, como acetona, benzeno, etanol, éter etílico, éter de petróleo, hexano, metanol, tolueno etc., são inflamáveis. Regras gerais de segurança em trabalhos que envolvem o uso de solventes inflamáveis 1. Não fume no laboratório; 2. Realize a transferência de solventes distante de qualquer chama aberta (bico de Bunsen etc.). Quando possível, realize essa operação dentro de uma capela; 3. Após retirar a quantidade necessária de solvente, feche bem a garrafa de reserva a guarde-a em lugar adequado; 4. Aquecimento de solventes inflamáveis (em operações de refluxo, destilação, extração, evaporação etc.) deve ser efetuado com dispositivos adequados tais como banho de água ou banho de óleo; evite uso de chama aberta ou chapa elétrica direta. Em caso de incêndio com solventes, tome as seguintes providências: 1. Afaste-se das imediações do fogo e tente apagá-lo com um extintor adequado (gás carbônico ou pó químico); água não é recomendável para apagar incêndios com solventes; 2. Desligue os dispositivos elétricos através do interruptor geral; 3. Feche a torneira geral de abastecimento de gás; Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 10 4. Se a roupa de uma pessoa pegar fogo, deita-a no chão e cubra as chamas mediante um cobertor adequado; 5. Em caso de queimaduras, procure imediatamente atendimento médico (não tente medicar as queimaduras por conta própria). Gases e vapores nocivos Trabalhos que envolvem a utilização, produção, desprendimento ou emissão de gases, vapores ou poeiras tóxicos ou agressivos devem ser sempre realizados dentro de uma capela de exaustão! A seguinte relação apresenta alguns gases e vapores nocivos: Amoníaco (NH3), gás irritante. Benzeno (C6H6), líquido volátil (p. eb. 80 ºC), tóxico. Brometo de hidrogênio (HBr), gás irritante e agressivo. Bromo (Br2), líquido volátil (p. eb. 59 ºC), tóxico e irritante. Cloreto de hidrogênio/ácido clorídrico (HCl), gás irritante e agressivo. Cloro (Cl2), gás tóxico, irritante e agressivo. Clorofórmio ou triclorometano (CHCl3), líquido volátil (p. eb. 62 ºC), tóxico. Diclorometano (CH2Cl2), líquido volátil (p. eb. 40 ºC), tóxico. Dióxido de enxofre (SO2), gás tóxico e irritante. Dióxido de nitrogênio (NO2), gás tóxico e irritante. Formaldeído (CH2O), gás irritante. Hexano (C6H14), líquido volátil (p. eb. 69 ºC), tóxico. Metanol (CH3OH), líquido volátil (p. eb. 65 ºC), tóxico. Monóxido de carbono (CO), gás tóxico. Monóxido de nitrogênio (NO), gás tóxico. Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 11 Sulfeto de hidrogênio (H2S), gás tóxico. Tetracloreto de carbono ou tetraclorometano (CCl4), líquido volátil (p. eb. 77 ºC), tóxico. Vapores de mercúrio são tóxicos. Portanto, deve-se evitar o derramamento de mercúrio no laboratório. Em caso de quebra de termômetros, o mercúrio deve ser recolhido conforme indicações do instrutor. Substâncias cáusticas Muitas substâncias são cáusticas e podem causar sérias sequelas na pele ou nos olhos. Portanto, o seu contato com a pele deve ser terminantemente evitado. Alguns exemplos de substâncias muito cáusticas: 1. Todos os ácidos concentrados, especialmente flourídrico, perclórico, sulfúrico,sulfocrômico, clorídrico, nítrico e outros; 2. Todas as bases concentradas tais como hidróxido de sódio ou de potássio, carbonato de sódio ou de potássio, amônia, aminas e outras; 3. Oxidantes fortes concentrados, tais como água oxigenada, e outros; 4. Outras substâncias cáusticas: bromo, metais alcalinos, pentóxido de fósforo, formaldeído, fenol etc. Substâncias explosivas Certas substâncias químicas, tais como hidrazina, hidroxilamina, certos peróxidos etc., podem sofrer decomposição espontânea de forma explosiva, induzida por aquecimento, catalisadores ou um simples toque mecânico. Tais substâncias não devem ser utilizadas ou produzidas em forma pura ou concentrada no laboratório de ensino. Misturas explosivas de gases e vapores combustíveis Todos os gases combustíveis, como gás liquefeito de petróleo (GLP), hidrogênio, metano, monóxido de carbono, propano, sulfeto de hidrogênio etc., assim como vapores de líquidos inflamáveis, podem formar misturas explosivas com oxigênio. Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 12 Reações químicas violentas Certas reações químicas exotérmicas (que liberam calor) podem ocorrer de forma violenta ou até explosiva, caso sejam realizadas com substâncias concentradas e sem as devidas precauções: 1. Reações de neutralização entre ácidos e bases concentrados; 2. Reações de substâncias oxidáveis (compostos orgânicos em geral, metais em pó, enxofre e fósforo elementar) com oxidantes fortes, tais como: Ácido nítrico e nitratos Ácido perclórico e percloratos Ácido sulfúrico concentrado Cloratos Cromatos e dicromatos Permanganatos Peróxido de hidrogênio e outros peróxidos 3. Certas substâncias reagem violentamente com água: Sódio e potássio metálicos (reação com evolução de hidrogênio. Cuidado: perigo de incêndio!) Ácido sulfúrico concentrado (calor de hidratação, espirramento de ácido). Orientações para Mistura Segura de Substâncias Nunca misture ácidos concentrados com bases concentradas! Nunca misture oxidantes fortes com substâncias oxidáveis! Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 13 Para diluir ácidos concentrados, nunca adicione água ao ácido concentrado, mas, sim, acrescente o ácido lentamente à água, sob agitação! Diagrama de Hommel O diagrama de Hommel, mundialmente conhecido pelo código NFPA 704 — mas também conhecido como diamante do perigo ou diamante de risco —, é uma simbologia empregada pela Associação Nacional para Proteção contra Incêndios (em inglês: National Fire Protection Association), dos Estados Unidos da América. Nela, são utilizados quadrados que expressam tipos de risco em graus que variam de 0 a 4, cada qual especificado por uma cor (branco, azul, amarelo e vermelho), que representam, respectivamente, riscos específicos, risco à saúde, reatividade e inflamabilidade. As quatro divisões são normalmente codificadas por cores, com o azul indicando o nível de perigo para a saúde, vermelho indicando o nível de inflamabilidade, amarelo a reatividade e branco contendo códigos especiais para riscos exclusivos de cada composto. Cada uma das cores é taxada em uma escala de 0 (sem risco; substância normal) a 4 (risco sério ou grave). Quando utilizada na rotulagem de produtos, ela é de grande utilidade, pois permite num simples relance, que se tenha ideia sobre o risco representado pela substância ali contida, como apresentado na tabela a seguir: Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 14 Risco à saúde (Azul) Inflamabilidade (Vermelho) 0 Não apresenta riscos à saúde, não são necessárias precauções. (Ex. Água, Propilenoglicol) 0 Não irá pegar fogo. (Ex. Água, Hélio) 1 Exposição pode causar irritação, mas apenas danos residuais leves. (Ex. Acetona, Cloreto de Sódio) 1 Precisa ser aquecido sob confinamento antes que alguma ignição possa ocorrer. Ponto de fulgor por volta de 93°C (200°F) (Ex. Óleo Mineral) 2 Exposição prolongada ou persistente, mas não crônica, pode causar incapacidade temporária com possíveis danos residuais. (Ex. Éter etílico, Clorofórmio) 2 Precisa ser moderadamente aquecido ou exposto a uma temperatura ambiente relativamente alta antes que alguma ignição possa ocorrer. Ponto de fulgor entre 38°C (100°F) e 93°C (200°F) (Ex. Diesel) 3 Exposição curta pode causar sérios danos residuais, temporários ou permanentes. (Ex. Amônia, Ácido sulfúrico) 3 Líquidos e sólidos que podem inflamar-se sob praticamente todas as condições de temperatura ambiente. Ponto de fulgor abaixo de 23°C (73°F) e com ponto de ebulição por volta ou acima de 38°C (100°F) ou com ponto de fulgor entre 23°C (73°F) e 38°C (100°F) (Ex. Etanol, Benzeno) 4 Exposição muito curta pode causar morte ou sérios danos residuais. (Ex. Cianeto de hidrogênio, Fosgênio) 4 Irá rapidamente vaporizar-se sob condições normais de pressão e temperatura, ou quando disperso no ar irá inflamar-se instantaneamente. Ponto de fulgor abaixo de 23°C (73°F) (Ex. Éter etílico) Instabilidade/Reatividade (Amarelo) Risco Específico (Branco) 0 Normalmente estável, mesmo sob condições de exposição ao fogo, e não é reativo com água. (Ex. Água, Hélio) OX Oxidante (Ex. Perclorato de potássio) 1 Normalmente estável, mas pode tornar-se instável sob temperaturas e pressões elevadas. (Ex. Propano) W Reage com água de maneira incomum ou perigosa. (Ex. Sódio) 2 Sofre alteração química violenta sob temperaturas e pressões elevadas, reage violentamente com água, ou pode formar misturas explosivas com água. (Ex. Sódio, Ácido sulfúrico) SA Gás asfixiante simples (Ex. Hélio, Nitrogênio) 3 Capaz de detonar-se ou decompor-se de forma explosiva mas requer uma forte fonte de ignição, deve ser aquecido sob confinamento, reage de forma explosiva com água, ou irá explodir sob impacto. (Ex. Nitrato de amônio, Nitrometano) 4 Instantaneamente capaz de detonar-se ou decompor-se de forma explosiva sob condições normais de temperatura e pressão. (Ex. Nitroglicerina, Trinitrotolueno) Símbolos não padronizados COR - Substância corrosiva; Ácido forte ou base (Ex. Ácido sulfúrico, Soda cáustica ) Ou, para ser mais especifico: ACID - Acido forte ou ALK - Base forte; Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 15 CYL ou CRYO - Criogênico (Ex. Nitrogênio líquido); POI - Veneno (Ex. Naftalina); BIO ou - Risco biológico (Ex. Lixo hospitalar); RAD ou - Radioativo (Ex. Lixo atômico). Exemplos: Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 16 PRINCIPAIS MATERIAIS E EQUIPAMENTOS UTILIZADOS EM LABORATÓRIOS QUÍMICOS A execução de qualquer experimento na Química envolve geralmente a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com finalidades específicas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das condições em que a experiência será executada. Por isso, já que você está aprendendo a trabalhar num laboratório químico, antes de fazer qualquer experimento e sempre que tiver qualquer dúvida que seja, PERGUNTE AO SEU PROFESSOR. A seguir, são listados os materiais que podem ser encontrados em nosso laboratório de aulas práticas e em qualquer outro laboratório químico: VIDRARIA – O material mais utilizado em laboratórios químicos é o vidro. O vidro comum é basicamente um silicato sintético de cálcio e de sódio em estado não cristalino (estado vítreo), obtido por fusão de uma mistura de sílica (SiO2), carbonato de sódio (Na2CO3) e calcário (CaCO3) em proporções variáveis. Já o vidro usadono laboratório (borossilicato) contém alguns outros componentes (óxidos de boro e de alumínio) que proporcionam maior resistência química, mecânica e térmica. As propriedades mais apreciadas do vidro são as seguintes: Transparência perfeita, o que facilita a observação através das paredes dos recipientes; Boa resistência química, sendo apenas corroído por ácido fluorídrico e bases concentradas; Resistência térmica razoável (até 300 ºC). O vidro tem as seguintes limitações de utilidade: Fragilidade (sensível a impacto mecânico); Sensibilidade a choques térmicos; Deformação, amolecimento ou derretimento a temperaturas mais elevadas (acima de 400 ºC). Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 17 Principais materiais de vidro usados em nosso laboratório Tubos de ensaio Usados para efetuar reações em pequena escala, como testes de reações. Béquer Utilizado para dissolver, misturar, aquecer, verter líquidos, realizar reações etc. Não deve ser usado para medir volumes, já que sua medida é bastante imprecisa. Frasco Erlenmeyer Sua forma peculiar facilita a agitação do conteúdo. Utilizado em dissoluções, aquecimentos e titulações. Não deve ser usado para medir volumes, já que sua medida é bastante imprecisa. Kitassato Utilizado no processo de filtração a vácuo e em reações de obtenção de gases. Termômetro Destinado exclusivamente para medir temperaturas (escalas de -10 a 300 ºC) e não para agitar misturas etc. Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 18 Balão de fundo chato Frasco destinado a armazenar líquidos e soluções. Balão volumétrico Recipiente calibrado, de exatidão, fechado através de rolha esmerilhada, destinado a conter um determinado volume de solução, a uma dada temperatura. É utilizado no preparo de soluções de concentrações bem definidas. Proveta Frasco com graduações, destinado a medidas aproximadas de um líquido ou solução. Copo graduado Utilizado nas medidas não rigorosas de volumes de líquidos, viscosos ou não, na preparação de formulações líquidas com dissolução a frio e auxílio de bastão de vidro. Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 19 Bureta Equipamento calibrado para medida exata de volume de líquidos e soluções. Permite o escoamento do líquido ou solução através de uma torneira esmerilhada e é utilizada em um tipo de análise química denominada titulação. Pipeta volumétrica Destinada exclusivamente à medição de volumes de líquidos (maior precisão que as provetas). Medição de apenas um volume, indicado pela marca de aferição.. Pipeta graduada Destinada exclusivamente à medição de volumes de líquidos (maior precisão que as provetas). Pode-se medir diferentes volumes. Funil Utilizado na transferência de líquidos ou soluções de um frasco para outro e para efetuar filtrações simples. Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 20 Vidro de relógio Utilizado para pesagens em geral e para cobrir béqueres. Dessecador Utilizado no armazenamento de substâncias, quando se necessita de uma atmosfera com baixo teor de umidade. Também pode ser usado para manter substâncias sob pressão reduzida. Pesa-filtro Recipiente destinado à pesagem de substâncias que sofrem alteração em contato com o meio ambiente (absorção de umidade, de gás carbônico, volatilização etc.). Bastão de vidro Utilizado para misturar/agitar misturas e auxiliar na transferência de um líquido. Funil de extração ou decantação Equipamento usado para separar líquidos imiscíveis (mistura heterogênea de líquidos). Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 21 Condensador Equipamento destinado à condensação de vapores, em destilações ou aquecimento a refluxo. Balão de destilação Recipiente, também de vidro, que possui uma saída lateral na qual o condensador estará acoplado e que é utilizado no caso de destilações simples. Balão de fundo redondo É o recipiente acoplado ao condensador no caso do aquecimento sob refluxo ou destilação fracionada, quando estará acoplado à uma coluna de fracionamento. Usado também em reações de síntese. Placa de Petri Mais utilizada para fins biológicos. No laboratório químico, é também usada para observação de algum fenômeno. 1– Esse material não deve ser aquecido para não perder a calibração. Atividade: marque com 1 os materiais que não podem ser aquecidos. Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 22 MATERIAIS PLÁSTICOS E REFRATÁRIOS – Alguns utensílios de laboratório podem ser feitos de materiais plásticos como, por exemplo, polietileno ou polipropileno, os quais possuem propriedades, como: elasticidade (não quebra); boa resistência química contra soluções aquosas de diversos agentes químicos, inclusive ácido fluorídrico; sensibilidade a solventes orgânicos, tais como benzeno, tolueno, etc., sofrendo dissolução parcial; transparência limitada; sensibilidade térmica (polietileno e polipropileno começam a sofrer deformações acima de 120 ºC). Portanto, materiais plásticos não devem ser aquecidos ou colocados na estufa de secagem acima de 110 ºC; a maioria dos materiais plásticos é combustível. Já os materiais refratários são materiais que resistem a temperaturas elevadas (acima de 400 ºC). O material refratário mais utilizado no laboratório químico é a porcelana (além de outros materiais cerâmicos). O material cerâmico é frágil. Principais materiais plásticos e refratários usados em laboratório Pisseta ou frasco lavador Armazena pequenas quantidades de água destilada, álcool e outros solventes. Muito usado para completar os balões e efetuar lavagem de recipientes. Frasco reagente Utilizado para armazenar soluções que são reativas com vidro, como ácido fluorídrico, bases fortes e para armazenamento de soluções não reagentes a plásticos. Pipeta de Pasteur Utilizada para transferência de pequenos volumes, sem necessidade de precisão. Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 23 Suporte para tubos de ensaio Utilizado para alocação de tubos de ensaio. Também podem ser feitos de madeira ou de metal. Tubos Falcon Também chamados de tubos para centrífuga. São empregados para centrifugação de amostras e para o armazenamento de pequenas quantidades de materiais. Microtubos Podem ser usados para centrifugação em microcentrífugas, para armazenamentos de pequenas quantidades de amostra (até 2 mL) e para ensaios moleculares. Ponteiras para micropipetador São empregadas para transferência de volumes que exigem grande exatidão. Muito empregadas em laboratórios de análises biológicas. Funil de Büchner Utilizado em filtrações por sucção, devendo ser acoplado a um kitassato Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 24 Cadinho Pequeno recipiente para uso em altas temperaturas (fusão, calcinação etc.). Almofariz com pistilo Destinado à pulverização de sólidos. Além de porcelana, podem ser feitos de ágata, vidro ou metal. Cápsula de porcelana Recipiente alargado para uso em altas temperaturas (evaporação, secagem etc.). FERRAGENS – de modo geral, os metais comuns são facilmente corroídos por diversos agentes químicos, principalmente pelos ácidos. Portanto, deve-se evitar o contato dos objetos metálicos comácidos e outros agentes oxidantes ou corrosivos. Principais ferragens usadas em laboratório Suporte universal Para montagem de equipamentos e sistemas diversos. Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 25 Garra e mufa Garra para prender objetos e vidrarias e mufa para segurar a garra no suporte universal. Espátulas de aço Para dosagem de pequenas quantidades de substâncias sólidas. Bico de Bunsen Para aquecimento, com direcionamento da chama e regulagem de entrada de oxigênio. Tripé de ferro Suporte para aquecimento sobre bico de Bunsen. Pinças Peças de vários tipos, como Mohr e Hofmann, cuja finalidade é impedir ou reduzir o fluxo de líquidos ou gases através de tubos flexíveis. Existe um outro tipo de pinça usado para segurar objetos aquecidos. Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 26 Tela de amianto Tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro à chama de um bico de gás. Argola Usada principalmente como suporte para funil de vidro. Materiais diversos usados em laboratórios Pinça de madeira ou tenaz Para manusear objetos quentes ou que serão aquecidos. Pipetador de três vias (pêra) Usadas para pipetar soluções. Possuem três bolinhas que têm as letras “A”, “S” e “E”. A serve para retirar todo o ar da pera antes de ser aplicada à pipeta; S serve para sugar o líquido, e E para expulsar o líquido. Além disso, para expulsar a última gota, quando se está trabalhando com pipetas totais, é só apertar o orifício na extremidade lateral da pêra (ao lado da bolinha “E”). Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 27 Pipetador manual Possuem uma roda que ao ser deslizada para cima suga o líquido e este vai sendo descartado através de um “botão”. Para pipetas totais, deve-se apertar a extremidade deste pipetador para descartar a última gota. Eles são utilizados segundo suas cores, sendo o amarelo para volumes de até 0,2mL; o azul para volumes de até 2,0mL; o verde para volumes até 10mL e o vermelho para volumes até 25mL. Estufa elétrica Para secagem de materiais (reagentes e vidraria) até 150 ºC. A estufa bacteriológica tem como função promover o crescimento e a multiplicação dos micro-organismos presentes em amostras, para que seja possível identificá-los com eficiência e segurança. Banho-maria elétrico Para aquecimentos até 100 ºC (temperaturas acima do ponto de ebulição da água não são apropriadas devido ao risco de acidentes por queimaduras). Balança digital semi-analítica Para determinação de massas com precisão de 2 ou 3 casas, ou seja, para pesagens mais grosseiras. Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 28 Balança digital analítica Para determinação de massas com precisão de 4 casas ou mais, ou seja, para pesagens mais rigorosas. Placa de agitação magnética com aquecimento Para aquecimentos diversos e, também, para agitar/dissolver/homogeneizar líquidos por meio de uma barra magnética. Mufla ou forno Para calcinação de substâncias por aquecimento em altas temperaturas (até 1000 ou 1500 ºC). Manta elétrica Para o aquecimento de líquidos inflamáveis contidos em balão de fundo redondo. Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 29 Centrífuga Instrumento que serve para acelerar a sedimentação de sólidos em suspensão em líquidos. Autoclave Usada para esterilização de materiais, principalmente quando serão utilizados para ensaios de microbiologia, biologia molecular etc. Rotaevaporador Usado para evaporação de solventes orgânicos de uma amostra. Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 30 LIMPEZA E SECAGEM DE MATERIAIS DE VIDRO Limpeza Recomenda-se limpar o material com solução de detergente, enxaguá-lo várias vezes com água de torneira e depois com jatos de água deionizada (utilizar o pisseta). Verifica-se a limpeza, deixando escoar a água, isto é, se a película líquida inicialmente formada nas paredes escorre uniformemente, sem deixar gotículas presas, a superfície está limpa. Caso seja necessária uma limpeza mais rigorosa, existem soluções especiais para esse objetivo. No caso da Química Geral, a lavagem com detergente é suficiente. Os materiais volumétricos devem estar perfeitamente limpos, para que os resultados das medidas possam ser os mais confiáveis. Secagem Para secagem do material, pode-se utilizar: Secagem comum – por evaporação à temperatura ambiente. Secagem rápida – pode ser obtida, após enxaguar o material, com álcool ou acetona. Secagem em corrente de ar – ar aspirado por meio de uma bomba de vácuo ou trompa d’água. Estufa – aquecimento em estufa em temperatura um pouco superior a 100 ºC. No caso da estufa, não se pode secar material volumétrico (buretas e pipetas), pois ele nunca deve ser aquecido, o que comprometerá a calibração feita em sua confecção. Caso não se disponha de tempo para secar buretas ou pipetas, deve-se enxaguá-las repetidas vezes com pequenas porções do líquido que será usado para enchê-las (este processo recebe o nome de rinsagem). Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 31 LEITURA DE RÓTULOS Um hábito que deve ser adquirido em trabalhos de laboratório é a leitura do rótulo do reagente que se irá manusear. Este hábito evitará acidentes e o seu uso indevido, como por exemplo, a troca de reagentes em um experimento. No caso dos reagentes vindos de fábrica, os rótulos contêm informações a respeito da fórmula da substância, sua pureza, densidade, massa molecular, além de símbolos que indicam se o reagente é inflamável, irritante, venenoso etc. Estes reagentes são normalmente chamados de P.A. (pró – análise) quando possuem um alto grau de pureza. No caso de soluções preparadas a partir de reagentes P.A., os frascos deverão conter o nome e a fórmula do reagente, assim como a concentração da solução (relação soluto /solvente). O rótulo pode ser feito em papel e colado com fita adesiva direto no frasco ou feito em papel adesivo. Exemplo: I. EXPERIMENTO 1: TÉCNICAS DE TRANSFERÊNCIA DE SÓLIDOS E LÍQUIDOS O Laboratório Químico é um lugar de experimentação onde vocês terão a oportunidade de aprender Química sob um ponto de vista diferente do que poderiam atingir através somente das aulas teóricas; é a possibilidade de entender melhor a Química e a oportunidade de ver e trabalhar com as próprias mãos. Para tal, são necessárias qualidades tais como dedicação, interesse, curiosidade, pontualidade, disciplina, atenção, cautela. A significação dos resultados obtidos dependerá muito do cuidado com que se desenvolverão as operações de laboratório. Boa técnica é mais do que Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 32 uma questão de habilidade manual; requer uma atenção total aos propósitos essenciais da experiência. No entanto, técnicas de Química não são os objetivos, mas sim os instrumentos que nos permitem atingir a meta final, de extrair informações úteis a partir de observações pessoais. Aprender o manuseio de compostos e a manipulação de aparelhos é obviamente uma parte essencial à formação inicial de futuros profissionais. Nunca se esqueça que não se deve começar uma prática sem antes compreendê-la totalmente, isto significaestudar o experimento antes de entrar no laboratório. 1. Manuseio de líquidos e sólidos Antes de retirar líquidos ou sólidos de um frasco, tenha os seguintes cuidados: Ler o rótulo do frasco pelo menos duas vezes para se assegurar de que se tem em mãos o material desejado; Se o líquido ou sólido que estiver manuseando for corrosivo, certifique- se que o frasco não esteja externamente umedecido; caso esteja, limpe-o com papel-toalha úmido e seque-o; Para verter um líquido de um frasco, faça-o sempre no lado oposto ao rótulo; isto evita que o líquido escorra externamente sobre o rótulo, danificando-o e podendo, futuramente, impedir a identificação do líquido; Ao retirar uma tampa plástica rosqueável de um frasco, nunca a coloque sobre a bancada com o lado aberto tocando a bancada. Deste modo, evita-se que o líquido, eventualmente, escorra da tampa para a bancada e, também, que a tampa se contamine por contato com a bancada; Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 33 Sob nenhuma hipótese, coloque objetos sujos no interior de um frasco, pois isto contaminaria a substância nele contida. Somente retorne uma substância ao seu frasco original se tiver certeza absoluta que ela não foi contaminada durante o seu manuseio; Sempre que algum líquido ou sólido entrar em contato com as suas mãos, lave-as imediatamente com muita água e sabão. 2. Técnicas de volumetria A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes de líquidos com elevada precisão. Para efetuar tais medidas são empregados vários tipos de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias: a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes, como pipetas e buretas; b) Aparelhos calibrados para conter um volume líquido, como pipetas e balões volumétricos. A medida de volumes líquidos com qualquer dos referidos aparelhos está sujeita a uma série de erros devido às seguintes causas: Ação da tensão superficial sobre as superfícies líquidas. Dilatações e contrações provocadas pelas variações de temperatura. Calibração imperfeita dos aparelhos volumétricos. Erros de paralaxe. Medir volumes de líquidos em um recipiente significa comparar a sua superfície com a escala descrita no recipiente utilizado. Essa superfície é denominada menisco. Para a água, a força de coesão entre as moléculas é parcialmente superada pelas de adesão entre ela e o vidro, e o menisco é côncavo, sendo que sua parte inferior (vértice) deverá coincidir com a linha de aferição (Figura 1A). No mercúrio, ao contrário, as forças de coesão são maiores que as de adesão entre o mercúrio e o vidro, e o menisco é convexo, sendo considerado para leitura sua parte superior (Figura 1B). Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 34 Figura 1: Formas do menisco. A – menisco côncavo; B – menisco convexo. Outra técnica importante é a posição do olho do observador. Este deverá estar sempre no mesmo nível da marca de aferição do recipiente. Se o observador estiver olhando por cima do menisco, observará um valor superior ao verdadeiro. Se estiver olhando por baixo do menisco, observará um valor inferior. Estes erros são conhecidos como erros de paralaxe. Figura 2: Forma correta da leitura do menisco: linha de visão no mesmo nível da superfície do líquido. De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de líquidos, usa-se provetas; para medidas precisas, usa-se pipetas, buretas e balões volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico. Aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante a uma temperatura padrão de calibração de 20 ºC. Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 35 3. Materiais volumétricos Balões volumétricos: Os balões volumétricos são balões de fundo chato e gargalo comprido, calibrados para conter determinados volumes de líquidos. Eles são providos de rolhas esmerilhadas de vidro ou de polietileno. A marca de aferição marcando o volume pelo qual o balão volumétrico foi calibrado é gravada sobre a meia-altura do gargalo (bulbo) e possui a forma de uma linha circular, tal que, por ocasião da observação, o plano tangente à superfície inferior do menisco tem que coincidir com o plano do círculo de referência. Os balões volumétricos são construídos para conter diversos volumes fixos, os mais usados são os de 50, 100, 200, 500 e 1000 mL. Os balões volumétricos são especialmente usados na preparação de soluções de concentração conhecida. Para se preparar uma solução em um balão volumétrico, transfere-se o soluto ou a solução a ser diluída. Adiciona-se, a seguir, solvente até cerca de 3/4 da capacidade total do balão. Mistura-se os componentes e deixa-se em repouso até atingir a temperatura ambiente, tendo- se o cuidado de não segurar o balão pelo bulbo. Adiciona-se solvente até “acertar o menisco”, isto é, até o nível do líquido coincidir com a marca no gargalo. As últimas porções do solvente devem ser adicionadas com uma pipeta de Pasteur, lentamente, e não devem ficar gotas presas no gargalo. O ajustamento do menisco à marca de aferição deverá ser feito com a maior precisão possível. Após, o balão é fechado e virado de cabeça para baixo, várias vezes, agitando- o para homogeneizar o seu conteúdo. Pipetas: existem duas espécies de pipetas: Pipetas volumétricas, para dar escoamento a um determinado volume; Pipetas graduadas, para escoar volumes variáveis de líquidos. As pipetas volumétricas são constituídas por um tubo de vidro com um bulbo na parte central. A marca de aferição é gravada na parte do tubo acima do bulbo. A extremidade inferior é afilada e o orifício deve ser ajustado de modo que o escoamento não se processe rápido demais, o que faria com que pequenas diferenças de tempo de escoamento ocasionassem erros apreciáveis. As pipetas Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 36 volumétricas são construídas com as capacidades de 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 e 200 mL. As pipetas graduadas consistem de um tubo de vidro estreito, geralmente graduado em 0,1mL. São usadas para medir pequenos volumes líquidos. Encontram pouca aplicação sempre que se quer medir volumes líquidos com elevada precisão. Têm a vantagem de se poder medir volumes variáveis. Quanto ao modo de operação, há dois tipos de pipetas em uso atualmente: Pipetas de esgotamento total: contêm duas faixas na parte superior, indicando que são calibradas para liberar sua capacidade total, soprando-se até a última gota (com um soprador e não com a boca!). Pipetas de esgotamento parcial: contêm na parte superior uma faixa estreita que as diferencia das pipetas de escoamento total. Não precisa ser assoprada. Para se encher uma pipeta (Figura 3), coloca-se sua ponta no líquido e faz-se a sucção com a pêra de sucção (não use a boca para pipetar em laboratórios!). A sucção deve ser feita até o líquido ultrapassar a marca de aferição. Feito isto, tapa-se a pipeta com o dedo indicador e deixa-se escoar o líquido lentamente até o traço de referência (zero). O ajustamento deve ser feito de maneira a evitar erros de paralaxe. Para escoar os líquidos, deve-se colocar a pipeta na posição vertical, com a ponta encostada na parede do recipiente que vai receber o líquido; retira-se a pêra e coloca-se o dedo rapidamente cobrindo a ponta da pipeta; levanta-se o dedo indicador até que o líquido escoe totalmente. Esperam-se 15 ou 20 segundos e retira-se a gota aderida a ponta da pipeta, encostando-a à parede do recipiente. Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 37 Figura 3: Procedimentospara uso de uma pipeta. A – Aspirar pelo bulbo ou aspirador; B – Escoar até a marca da graduação; C – Tocar a ponta da pipeta na parede do frasco; D – Não assoprar o líquido restante se a pipeta for de escoamento parcial; se for de escoamento total, usar o bulbo (pêra) para soprar. Buretas: As buretas servem para escoar volumes variáveis de líquidos. São constituídas de tubos de vidro uniformemente calibrados, graduados em 1 e 0,1 mL. São providas de torneiras de vidro ou polietileno entre o tubo graduado e sua ponta afilada, que permite o fácil controle de escoamento. As buretas podem ser dispostas em suportes universais contendo mufas. Para o uso com soluções que possam sofrer o efeito da luz, são recomendadas buretas de vidro castanho. Recomendações para uso da bureta: A bureta limpa e vazia deve ser fixada em um suporte na posição vertical. A bureta deve ser lavada, pelo menos uma vez, com uma porção de 5 mL do reagente em questão, o qual deverá ser adicionado por meio de um funil, em buretas que não possuam gargalo especial; cada porção é deixada escoar completamente antes da adição da seguinte. Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 38 Enche-se então a bureta até um pouco acima do zero da escala e remove-se o funil. Abre-se a torneira para encher a ponta ou expulsar todo o ar e, deixa- se escoar o líquido, até que a parte inferior do menisco coincida exatamente com a divisão zero. Quando se calibra a bureta, deve-se tomar o cuidado de eliminar todas as bolhas de ar que possam existir. Coloca-se o frasco que vai receber o líquido sob a bureta e deixa-se o líquido escoar, gota a gota, geralmente a uma velocidade não superior a 10 mL por minuto. Controla-se a torneira da bureta com a mão esquerda e o recipiente com a mão direita. Após o escoamento da quantidade necessária de líquido, espera-se de 10 a 20 segundos e lê- se o volume retirado. Figura 4: Uso correto de buretas. 4. Técnicas de Pesagem A determinação de massa ou “pesagem” é uma das operações de laboratório mais importantes que é realizada com a utilização de balanças. Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 39 Há uma grande variedade de balanças de laboratório, desde as mais grosseiras até as de mais alta sensibilidade. Entre elas, tem-se as balanças digitais. O peso se lê diretamente numa escala digital. Essas balanças podem ser chamadas de semi-analíticas (precisão de cerca de 0,1g) ou analíticas, com maior precisão. Cuidados Gerais com Balanças de Laboratórios O manejo de qualquer balança requer cuidados especiais por ser um instrumento de grande sensibilidade e alto custo: A balança deve ser colocada em lugar apropriado onde não há correntes de ar, incidência de luz solar, vibrações ou intenso movimento de pessoas. A balança deve ser equilibrada. Muitas balanças possuem um nível de água para facilitar essa operação. A amostra deve ser sempre colocada sobre um vidro de relógio, um béquer, papel manteiga ou em um pesa-filtro. Não pegar o suporte da amostra com as mãos, principalmente quando pesagens comparativas são realizadas (impressões digitais ou impureza pesam). Nunca fazer transferências de substâncias dentro de uma balança analítica ou com o suporte da amostra sobre o prato da balança: alguma coisa pode cair fora do suporte sujando ou danificando o equipamento. Não colocar na balança nenhuma substância que não esteja à temperatura ambiente. Conservar a balança sempre limpa, retirando qualquer respingo, partículas ou poeira de seus pratos com a escova ou pincel que se encontra ao lado dela. Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 40 Se, durante a pesagem, o material for passível de interagir com a atmosfera (evaporação, oxidação, absorção de umidade), o frasco deve ser fechado. Usar pinças e espátulas, nunca usar os dedos para manusear objetos e substâncias que estão sendo pesadas; Ao terminar seu trabalho, remover todos os pesos e objetos da balança, verificar a sua limpeza, mantendo-a coberta ou fechada. Zerar a balança, se for o caso. Desligar as balanças elétricas. Exercícios de fixação a) Por qual motivo existem dois tipos de pipetas? Como elas se diferenciam? b) Para preparar uma solução de concentração conhecida, é mais aconselhável usar uma pipeta volumétrica ou graduada? c) Para preparar uma solução que posteriormente terá sua concentração determinada por titulação, qual pipeta é a mais adequada? d) Como você procederia para preparar uma solução a partir de um reagente sólido? Descreva todos os passos e todos os materiais que você usaria até obter o frasco com sua solução. e) Faça, em seu caderno, um fluxograma com todo o procedimento experimental que será realizado no laboratório. Elabore também um fluxograma dos dados que serão coletados, deixando prontas em seu caderno de laboratório as tabelas que serão usadas. As respostas das questões e os fluxogramas deverão ser apresentados no dia do experimento. Além disso, prepare-se para ser arguido sobre o experimento no dia da aula. Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 41 5. Objetivos Possibilitar que os alunos conheçam técnicas básicas de laboratório como o manuseio de balança, balões volumétricos e pipetas, além de introduzir os fundamentos sobre propagação de erros e escolha de materiais no laboratório químico. 6. Parte experimental Materiais e reagentes Cloreto de sódio (NaCl) Balanças Analítica e semi- analítica Espátula Vidro de relógio Béqueres de 50 e 250 mL Provetas de 10, 50 e 100 mL Erlenmeyer de 125 mL Pipetas volumétricas de 1 e 25 mL Pipeta graduada de 25 mL Copo graduado de 60 mL Termômetro Balões volumétricos de 50, 100 e 200 mL Procedimentos Uso de balanças Efetue as operações de pesagem descritas a seguir: a) Pesagem de um composto sólido Atividade 1: Pese, numa balança analítica, 1 béquer de 50 mL. Anote o resultado com todas as casas decimais significativas. Repita esse procedimento 3 vezes com o mesmo béquer e anote as observações. Calcule a média e desvio- padrão da análise. Atividade 2: Coloque o béquer novamente na balança analítica e clique em TARA. Anote o resultado que é a tara do béquer, ou seja, o valor negativo que aparece na balança quando você tirar o béquer. Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 42 Atividade 3: Pese cerca de 2,0 g de NaCl usando um vidro de relógio na balança semi-analítica. Transfira essa massa para o béquer “tarado” na balança analítica. Anote o resultado com todas as casas decimais significativas. Repita esse procedimento 3 vezes com a mesma amostra de NaCl. Calcule a média e desvio-padrão. Responda às questões a seguir no seu caderno de laboratório: A que conclusões você chegou com relação à pesagem feita em duas balanças diferentes? A pesagem em triplicata com a mesma amostra apresentou diferenças? A que você poderia atribuir essas diferenças? Quais as características observadas em cada balança? A que características você atribui a finalidade de cada uma? Como se procede para realizar a pesagem em uma balança de laboratório? Diga o que é importante antes de pesar um reagente. Descreva como você procederia se tivesse que fazer a pesagem de um reagente no laboratório: Medidas de volume a) Comparação entre proveta e béquer Preencha a proveta de 10 mL com água destilada e acerte a marca de aferição. Transfira esse volume cuidadosamente para um béquer de 50 mL. Compare o volume final. Anote suas observaçõesna tabela de resultados. b) Comparação entre proveta e Erlenmeyer Preencha uma proveta de 50 mL com água destilada e acerte a marca de aferição. Transfira para um Erlenmeyer de 125 mL limpo e seco. Compare o volume final. Anote suas observações na tabela de resultados. Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 43 c) Comparação entre béquer e Erlenmeyer Adicione 200 mL de água destilada num béquer de 250mL. Transfira para um Erlenmeyer de 250mL limpo e seco. Compare o volume final. Anote suas observações na tabela de resultados. d) Comparação entre proveta e balão volumétrico Preencha uma proveta de 100 mL com água destilada e acerte a marca de aferição. Transfira para um balão volumétrico de 100 mL limpo e seco. Compare o volume final. Anote suas observações na tabela de resultados. e) Comparação entre copo graduado e proveta Em um copo graduado limpo e seco de 60 mL afira 30 mL. Transfira cuidadosamente este volume para uma proveta de 50 mL. Compare o volume final. Anote suas observações na tabela de resultados. f) Comparação entre pipeta graduada e volumétrica Meça 1 mL de água destilada em uma pipeta volumétrica de 1 mL e transfira para uma proveta de 10 mL limpa e seca. Meça 20 mL de água destilada em uma pipeta graduada de 25 mL e transfira para uma outra proveta de 50 mL limpa e seca. Compare os volumes. Anote suas observações na tabela de resultados. g) Técnica de pipetagem Pipete, com pipetas graduadas de escoamento total e parcial, e transfira para um béquer “tarado” de 50 mL, os seguintes volumes (cada volume será somado ao anterior): Béquer 1 2 3 4 5 Volume de água (mL) 1,0 4,0 3,7 2,6 4,9 Após cada adição de água, meça a massa de água que foi pipetada para o béquer na balança. Certifique-se de medir a temperatura dentro do laboratório com ajuda de termômetro e um béquer com água. Em seguida, determinada a Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 44 temperatura do dia e usando os valores de densidade da tabela fornecida pelo seu professor, calcule os volumes que foram transferidos e compare-os com os valores da tabela acima. Anote suas observações. Responda às questões com base no que foi observado nos experimentos: a) Qual a diferença observada entre as medidas de um béquer e uma proveta? Entre uma proveta e um Erlenmeyer? Entre uma proveta e um balão volumétrico? b) Que materiais você usaria para preparar uma solução de concentração precisa? c) Quais as vantagens de uma pipeta graduada e uma pipeta volumétrica? E as desvantagens? d) Existe alguma diferença razoável entre as medidas de um béquer e um Erlenmeyer? A que você atribui essa diferença, caso exista? e) Houve diferenças entre o volume que você mediu com cada uma das pipetas graduadas e o volume calculado após a pesagem? A que você atribui essas diferenças, caso existam? f) Copo graduado e béquer podem ser usados para os mesmos fins? Dê exemplos para sim e exemplos para não. g) Que diferenças foram observadas entre as pipetas graduadas de escoamento total e parcial com relação ao volume medido por cada uma? h) Como você procederia para calibrar o material volumétrico do seu laboratório? Indique os passos que você tomaria e justifique-os. Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Experimental Professor: Dr. Jonas Daci da Silva Serres 45 Resultados das comparações das medidas de volume. Procedimento Observações a b c d e f REFERÊNCIAS 1. BESSLER, K. E.; NEDER, A. V. F. Química em Tubos de Ensaio: uma abordagem para principiantes. Blucher, 2004. 2. CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J.; DONATE, P. M. Fundamentos de Química Experimental. São Paulo: EDUSP, 2004. 3. GIESBRECHT, E. Et al. Experiências em Química: Técnicas e Conceitos Básicos. São Paulo: Editora Moderna, 1979. 4. SILVA, R. R.; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R. C. Introdução à Química experimental. São Paulo: McGraw-Hill, 1990. 5. SITTIG, M. Handbook of Toxic and Hazardous Chemical and Carcinogens. Noyes Publications, Park Ridge, N. J., 2nd Edition (1985). 6. The Merck Index – an Encyclopedia of Chemicals, Drugs and Biologicals. Merck & Co. Inc., 11th Edition (1989). 7. WEISS, G. Hazardous Chemical Data Book Data Book. Noyes Data Corporation, Park Ridge N. J. (1986).
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