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1 Análise qualitativa por via seca: teste de chama Acendeu-se o bico de Bunsen e o ajustou para que fornecesse chama azul. Primeiramente, borrifou-se água para que eliminasse resquícios de sais no bico. Em seguida, borrifou-se uma solução de KCl, onde forneceu uma chama em tom de violeta, que durou poucos segundos. Após, borrifou-se uma solução de NaCl, onde a chama obteve uma coloração forte alaranjada que durou por alguns segundos. O teste para íon K+ é pouco sensível, por essa razão há uma dificuldade em observar seu tom violeta na chama. Diferentemente do Na+, que é um teste muito sensível, onde é possível observar o tom forte de laranja e por muito tempo. 2 Análise qualitativa por via úmida 2.1 Potássio 2.1a Reação com ácido perclórico em presença de etanol Em um tubo de ensaio, adicionou-se três gotas de KCl 0,2 mol L-1 e 5 gotas de solução de ácido perclórico 20%. Não houve mudança na solução, então adicionou-se duas gotas de etanol absoluto, onde foi possível observar a formação de precipitado incolor (2). O precipitado formado é ligeiramente solúvel em água e insolúvel em etanol absoluto. Por ser um teste pouco sensível, é preciso que haja uma grande concentração de potássio na solução para que seja possível sua identificação. K+ + ClO4- ⇌ KClO4 (1) HClO4(aq) + KCl(aq) ⇌ HCl(aq) + KClO4(s) (2) 2.1b Reação com cobaltonitrito de sódio Em um tubo de ensaio, adicionou-se três gotas de solução 0,2 mol L-1 de KCl, três gotas de CH3COOH 3,0 mol L-1 e três gotas de CH3COONa 3,0 mol L-1. Ao adicionar seis gotas de cobaltonitrito de sódio 0,2 mol L-1, houve mudança de coloração da solução para alaranjado. Após esperar em torno de cinco minutos, foi possível observar o precipitado laranja (3). KCl(aq) + [Co(NO2)6Na](aq) ⇌ K3[Co(NO2)6](s) + NaCl(aq) (3) 3K+ + [Co(NO2)6Na]3- ⇌ K3[Co(NO2)6] (4) Para que a reação aconteça, é preciso que os iodetos e outros reagentes sejam removidos. Para que ocorra o precipitado, é necessário que a reação aconteça em um meio tamponado. Caso a reação ocorra em meio básico, forma-se precipitado marrom gelatinoso (5). ½ básico: Co3+ +3OH- ⇌ Co(OH)3(s) (5) ½ ácido: 3NO2- + 2H+ ⇌ 2NO + H2O+ NO3- (6) Co3+ → Co2+ (7) A reação fica em um tom roseado em meio ácido, por ter cobalto em excesso. Na reação (7), o Co3+ está reduzindo, por estar ganhando elétrons. 2.2 Amônio 2.2a Reação com base forte Em um tubo de ensaio, adicionou-se três gotas de NH4Cl 4,0 mol L-1 e oito gotas de 4,0 mol L-1 de NaOH. Então, aqueceu-se o tubo em banho termostático para que haja o desprendimento de amônia gasosa (9). Na ponta do bastão de vidro fixou-se papel tornassol umedecido com água destilada, e ao ser colocado em contato com os vapores desprendidos, observou-se o papel ficando em coloração azulada (10), podendo concluir que há amônia gasosa desprendendo-se. NH4+(aq) + OH-(aq) ⇌ NH3(g) + H2O(l) (8) NH4Cl(aq) + NaOH(aq) ⇌ NH3(g) + H2O(l) + NaCl(aq) (9) HIn + NH3(g) ⇌ NH4+(g) + In- (10) Com ainda o tubo de ensaio no banho termostático, umedeceu-se a ponta do bastão de vidro com HCl concentrado e o colocou em contato com os vapores. Pode-se observar fumo branco denso (11). NH3(aq) + HCl(aq) ⇌ NH4Cl(g) (11) (11) 2.2b Reação com cobaltonitrito de sódio Em um tubo de ensaio, adicionou-se três gotas de NH4Cl 4,0 mol L-1, três gotas de CH3COOH 3,0 mol L-1 e três gotas de CH3COONa 3,0 mol L-1. Após a adição de seis gotas de cobaltonitrito de sódio 0,2 houve a formação de precipitado laranja (13). 3NH4+(aq) + [Co(NO2)6]3-(aq) ⇌ (NH4)3[Co(NO2)6](s) (12) 3NH4Cl(aq) + [CO(NO2)6Na](aq) ⇌ (NH4)3[Co(NO2)6](s) + NaCl(aq) (13) 3. Anexos 1.Porque os íons Na+ e K+ conferem cor á chama? Porque, ao momento em que os átomos são expostos a energia (bico de Bunsen), ocorre o salto de camada do elétron mais externo que apresenta-se em estado excitado; ao ocorrer a volta do elétron para o estado fundamental, este emite energia em forma de ondas eletromagnéticas dando coloração a chama. 2. Explique porque o NH4+ não confere cor à chama. A explicação está que, o íon amônio (NH4+) emite ondas eletromagnéticas fora do espectro visível para o olho humano, logo apresenta-se em tom incolor. 3. Em sua opinião, o teste de chamas seria útil para identificação de K+, caso á amostra contivesse também o íon Na+? Justifique sua resposta. Não, pois, visto que o raio atômico do K+ e Na+ são distintos, estes apresentarão colorações diferentes ao voltarem ao estado fundamental, e como o Na+ apresenta uma coloração mais intensa de alaranjado do que a cor violeta do K+, não seria possível a identificação de forma conclusiva. 4. Escreva as equações químicas envolvidas na reação entre o íon NH4+ e o Reagente de Nessler. Discuta os motivos pelos quais esta reação não será executada em nosso laboratório. Equação Global NH4+(aq) + 2[HI4]2-(aq) + 4 OH-(aq) ⇌ Hg.Hg(NH2)I(s)+ 7I-(aq) + 3H20(l) Equação Iônica NH4+(aq) +2[HgI4]2- (aq) + 4OH-(aq) → HgO.Hg(NH2)I↓(s)+ 7I-+3H20(l) Essa reação não é executada, pois é uma reação bem sensível, e é preciso que todos os metais estejam ausentes, exceto sódio e potássio. Outro motivo é que é uma reação longa, para a preparação do reagente, é preciso que deixe em repouso durante a noite, ou um outro método, é que deixe por 24 horas. 5. Cite uma reação química para a identificação de Na+ e discuta os motivos para a não execução desta reação em nosso laboratório. Solução de Ácido cloroplatínico, Ácido Tártárico ou Hexanitritocobalto(III) de sódio. Esta solução não será trablhada em laboratório pois, não há formação de nenhum precipitado com soluções de sais de sódio. 6. Na reação entre K+ e cobaltonitrito, qual o papel da mistura Ácido Acético/Acetato de Sódio? O que aconteceria se a reação fosse executada em meio fortemente alcalino? E em meio fortemente ácido? O Papel da mistura Ácido Acético/Acetato de Sódio é agir como solução tampão, ou seja, manter o pH constante na solução. Caso a reação fosse realizada em meio forte alcalino, ocorreria uma maior adição de ácido Acético, de forma que este agiria até que o pH da solução ficasse novamente constante. Caso a reação fosse realizada em meio ácido, ocorreria uma maior adição de Acetato de Sódio, de forma que este agiria basificando a solução até que o pH ficasse constante. 7. Por que o íon Amônio deve ser removido antes da realização do teste para Potássio com cobaltonitrito de sódio? Descreva um procedimento para a remoção do íon NH4+. Pois, íons Amônio também reagem com Cobaltonitrito formando um precipitado amarelo próximo ao do formado pelo sal Potássio, se tornando inconclusivo o teste. Para ocorrer a eliminação do íon Amônio, deve-se: a. Adicionar 3 gotas de uma solução da amostra num tubo de ensaio. b. Adicionar 8 gotas de uma solução de Hidróxido de Sódio (4M) e aquecer cuidadosamente o tubo, até que o papel vermelho de tornassol umedecido com água destilada não acuse desprendimento de NH3, através da coloração azul. c. Neutralizar a solução com Ácido Acético diluido e testar o Potássio de acordo com o procedimento descrito anteriormente. 8. No teste de identificação de Amônia (NH4+), porque o papel tornassol não pode tocar a boca do tubo de ensaio? Como o papel tornassol usado identifica bases, a boca do tubo poderia estar contaminada com outra base, gerando um teste inconclusivo. 9. No teste de identificação de NH4+, o que aconteceria se a solução do tubo de ensaio espirrasse no papel tornassol? Caso ocorre-se o contato da solução com papel tornassol, este identificaria um meio básico, induzindo ao erro na identificação do NH4+. Como o papel tornassol usado identifica bases, a boca do tubo poderia estar contamiada com outra base, gerando um teste inconclusivo. 10. Descrevade maneira sucinta, um procedimento para a análise completa de uma amostra que pode conter os seguintes pares de íons: A) Na+ e K+ Para uma amostra que contenha Na+ e K+ , primeiramente usa-se o teste por via seca para identificação do Na+, onde este apresentará tons de laranja. Colhendo outra amostra, dissolve-se em uma solução perclorato (ClO4-), onde devido ser um teste pouco sensível deve-se controlar a solubilidade da solução para evitar falsos/positivos; feito isto observa-se há formação de precipitado, que apresentará coloração branca. B) Na+ e NH4+ Para uma amostra que contenha Na+ e NH4+, primeiramente usa-se o teste por via seca para identificação do Na+, onde este apresentarão tons de laranja. Para identificação do Amônio(NH4+), dissolve-se em uma solução alcalina mantida em banho termostático, para gerar liberação de gás Amônio que será identificado através de um papel tornassol que ficará no topo da vidraria C) K+ e NH4+ Para uma amostra que contenha K+ e NH4+, usa-se o teste com Perclorato de Potássio (ClO4-) para idntificar a formação de precipitado; feito isto para o íon Amônio usa-se uma solução em meio básico mantida em banho termostático, para gerar liberação de gás Amônio que será identificado através de um papel tornassol que ficará no topo da vidraria.
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