Pratica 5 - CARACTERIZAÇÃO DE COMPOSTOS POR ANÁLISE QUÍMICA EL

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Universidade Federal do Pará 
Serviço público federal 
Faculdade de Química 
 
Professor da Disciplina: Dr. Heronides Adonias Dantas Filho 
Tutores: Isaque Gemaque Medeiros 
 
1. CARACTERIZAÇÃO DE COMPOSTOS POR ANÁLISE QUÍMICA 
ELEMENTAR 
1.1. Objetivos 
 Caracterizar o sulfato de cobre e o sulfato de 
tetra(amina)cobre(II) através da análise química qualitativa. 
 Determinar a pureza dos compostos acima através da 
determinação o teor de cobre utilizando o método iodométrico. 
 
1.2. Considerações Gerais 
 A completa descrição química de certo material envolve dois aspectos, 
que são, de um lado, a caracterização das espécies componentes e, de 
outro lado, a determinação das quantidades relativas de cada um dos 
componentes. A química analítica tem por objetivo exatamente o estudo 
qualitativo e quantitativo de toda a sorte de materiais. 
 A análise qualitativa compreende os ensaios que permitem ao 
químico identificar os elementos presentes e, eventualmente, também o 
estado de combinação. Aplicada na identificação e caracterização de 
compostos inorgânicos foi muito usada tempos atrás nos laboratórios de 
química e mesmo nas indústrias. Ainda hoje é de muita utilidade 
principalmente para os alunos de química. Sua aplicação leva ao 
conhecimento e manuseio de um grande número de substâncias, à 
realização de numerosas reações químicas; o entendimento do processo 
implica no conhecimento de conceitos como solubilidade, acidez e 
basicidade de substâncias, estabilidade de complexos, etc. No entanto a 
evolução da técnica e a necessidade de um grande número de análises em 
curto espaço de tempo forçaram a introdução nos centros de pesquisa e 
em grandes indústrias de outros processos e de aparelhagem de grande 
eficiência. 
 A identificação de uma substância (A) consiste em geral na sua 
transformação em outra substância (B) com propriedades características 
conhecidas, por intermédio de um composto conhecido (R), chamado de 
reagente: 
A + R  B. 
As reações químicas de identificação podem ser feitas: 
 
1.2.1. Por via úmida 
 As reações são feitas com substâncias em solução. São utilizadas em 
geral reações que produzem um efeito facilmente visível ou que afetam o 
sentido do olfato, como por exemplo: 
a. Reações em que há mudança de coloração; 
b. Reações em que há formação de precipitado, ou seja, há formação 
de uma substância insolúvel ao meio em que está. 
c. Reações em que há desprendimento de gás, em geral com cheiro 
característico. 
 A maioria dessas reações se processa por meio aquoso, e de modo 
geral as substâncias inorgânicas solúveis, em maior ou menor extensão, se 
dissociam produzindo íons hidratados. Em muitos casos os íons hidratados 
reagem com a água, por processo de hidrólise. Por isso, as reações por via 
úmida realizam-se comumente entre íons simples ou complexos e, ao 
empregar essas reações, observa-se diretamente não os elementos, mas 
os íons por eles formados. Citemos um exemplo: para identificar o cloro no 
HCl ou nas soluções de cloretos, adiciona-se à essas uma solução de 
AgNO3. Como resultado forma-se um precipitado branco característico de 
AgCl, confirmando a presença do cloro na solução analisada. 
HCl(aq) + AgNO3(aq)  AgCl(s) + HNO3(aq) 
Nesta equação todas as substâncias, exceto o AgCl precipitado, se 
encontram em solução na forma dos íons correspondentes. Assim, 
podemos escrever: 
H+ + Cl- + Ag+ + NO3
-  AgCl(s) + H+ + NO3
- 
Como os íons H+ e NO3
- não participam da reação, podem ser eliminados, 
obtendo-se: 
Cl- + Ag+  AgCl(s) 
Esta última equação é uma representação de uma reação iônica. 
 A equação iônica demonstra que o essencial na reação analisada 
consiste na interação entre os íons Ag+ e Cl- que se encontram em solução 
e formam o precipitado de AgCl. Se o cloro se apresenta não na forma de 
Cl- mas na forma de algum outro dos seus íons (p.ex. ClO3
-), ou na forma 
de moléculas de não-eletrólitos (p.ex. CHCl3), não ocorrerá precipitação de 
AgCl, ou seja, a reação é impossível. Do exposto se deduz que não se 
identifica o elemento cloro, mas sim o íon cloreto, Cl-. 
 O fato de se identificar os íons e não os elementos ao efetuar reações 
por via úmida permitem ao analisar as substâncias individuais determinar a 
sua fórmula química. Por exemplo, se ao analisar uma substância por meio 
das reações correspondentes os únicos íons identificados na mesma 
forem os de Na+ e Cl-, se pode deduzir, evidentemente, que tal substância 
é o cloreto de sódio, NaCl. 
 
1.2.2. Por via seca 
 As substâncias a serem analisadas e os reagentes são utilizados no 
estado sólido, e geralmente a reação é executada sob temperatura. 
Pertencem ao tipo de reações por via seca as de coloração de chama, isto 
é, as reações em que os sais de alguns metais são expostos a ação da 
chama não luminosa do bico de Busen, e as de formação de pérolas 
coloridas (vidros) de tetraborato de sódio, Na2B4O7.10H2O (bórax). Por 
exemplo, os sais de sódio introduzidos por meio de uma alça de platina no 
cone da chama do bico de gás dão a esta uma coloração amarelo ouro; os 
sais de bário, verde, etc. Segundo a coloração característica se pode, em 
condições convenientes, detectar a presença de determinados elementos 
na substância em estudo. 
 
8.2.3 Algumas Reações que Caracterizam os Sais a serem Analisados. 
 O sulfato de cobre pentahidratado, CuSO4.5H2O, é um sal que se 
apresenta na forma de cristais de cor azul celeste, transparente, solúvel em 
água. Sua solução aquosa de cor azul claro pode ser representada pela 
seguinte equação: 
CuSO4(s) + 6H2O ⇄ [Cu(H2O)6]
2+(aq) + SO4
2-(aq) Sol. Azul clara 
O íon Cu2+(aq)( forma simplificada do íon [Cu(H2O)6]
2+) pode ser 
identificado nesta solução por sua reação com solução de 
hexacianoferrato(II) de potássio, K4[Fe(CN)6], formando um precipitado 
castanho vermelhado de hexacianoferrato(II) de cobre segundo a equação: 
 2Cu2+(aq) +[Fe(CN)6]
4-  Cu2[Fe(CN)6](s) 
 ppt.castanho avermelhado 
Este precipitado é solúvel em amônia, formando-se íons 
tetra(amina)cobre(II) de coloração azul escuro: 
Cu2[Fe(CN)6](s) + 8NH3  [Cu(NH3)4]
2+ + [Fe(CN)6]
4- 
 A identificação do íon sulfato,SO4
2-, se baseia em sua reação com 
cloreto de bário produzindo um precipitado branco de sulfato de bário, que 
é muito pouco solúvel em meio ácido. 
SO4
2-(aq) + Ba2+(aq)  BaSO4(s) 
 O sulfato de tetra(amina)cobre(II), [Cu(NH3)4]SO4.H2O, é um sal 
complexo de coloração azul escuro, solúvel em água segundo a equação: 
[Cu(NH3)4]SO4 (s) ⇄ [Cu(NH3)4]
2+(aq) + SO4
2-(aq) 
As soluções aquosas deste sal apresentam coloração azul escura 
transparente. A presença do íon Cu2+na solução deste sal é confirmada por 
tratamento com ácido acético e posterior precipitação com hexaferrato(II) 
de potássio. 
[Cu(NH3)4]
2+(aq) + 4CH3COOH(aq) ⇄ Cu
2+(aq) + 4CH3COO
-(aq) + 
4NH4
+(aq) 
2Cu2+(aq) +[Fe(CN)6]
4- ⇄ Cu2[Fe(CN)6](s) 
 A amônia presente no sal complexo ou na solução deste sal pode ser 
identificada por sua liberação através de aquecimento e posterior absorção 
em papel de tornassol vermelho umedecido, que muda de cor para azul ou 
pela conversão do íon amônio, NH4
+, em NH3 por meio de um excesso de 
base forte. 
NH4
+(aq) + OH-(aq) ⇄ NH3(g) + H2O 
 A presença do íon sulfato pode ser identificada da maneira como foi 
descrita acima. 
 A análise quantitativa, por sua vez, compreende os métodos e 
técnicas usadas para determinar as quantidades relativas dos 
componentes. Culmina sempre com a medida de uma quantidade qualquer 
(peso, volume, radiação emitida, radiação absorvida, potencial de eletrodo, 
condutância de uma solução etc.), cuja magnitude pode ser relacionada à 
quantidade do componente presente na amostra tomada para a análise. É 
um processo mais ou menos complexo, conforme a natureza da amostra e 
os objetivos da análise. Pode ser parcial ou completa. 
 A análise quantitativa é parcial quandoapenas um ou alguns dos 
componentes devem ser determinados; por exemplo, a determinação de 
cobre em um minério deste metal. 
 A análise quantitativa é completa quando todos os componentes são 
determinados individualmente; por exemplo, todos os componentes de uma 
rocha. 
 
1.3. Parte Experimental 
1.3.1. Caracterização do Sulfato de Cobre Através da Análise Química 
Qualitativa. 
 Na análise qualitativa muitas vezes caracterizamos uma substância 
(soluto) por sua solubilidade em outra (solvente). Assim antes de se iniciar 
a análise propriamente dita de uma amostra deve-se pulveriza-la, se for o 
caso, e verificar a ação de solventes. Os solventes são testados na 
seguinte ordem: H2O, HCl diluído e concentrado, HNO3 diluído e 
concentrado, água régia. 
 Como as fórmulas químicas dos sais em estudo são conhecidas nosso 
objetivo nesta aula é confirmar a presença dos cátions e ânions 
constituintes desses sais, e para isso utilizaremos o método fracionado, 
onde o íon a identificar é analisado empregando-se reações específicas, 
diretamente em porções isoladas da solução, sem levar em conta a 
presença dos outros íons da solução. A ordem com que os íons são 
identificados é irrelevante. 
 
1.3.1.1. Preparação da solução para análise (solução estoque) 
 Procedimento 1 
Em um tubo de ensaio colocar uma pequena quantidade do sal sulfato 
de cobre e adicionar 3 mL (60 gotas) de água destilada. Agitar para ajudar a 
solubilização e dividir a solução em dois tubos de ensaio. A solução resultante 
deve ser azul clara transparente. Observar Figura 8.1. 
 
Figura 8.1. Etapas do procedimento 1. A) Solução estoque do CuSO4. B) Divisão da 
solução estoque de CuSO4 em duas porções. 
a. Identificação do íon Cu2+ 
Procedimento 2 
Adicionar em uma das porções do procedimento 1 solução de 
ferrocianeto de potássio 1 mol/L até formação de um precipitado vermelho 
castanho, Figura 8.2. Agitar a solução. Observar e anotar. 
 
Figura 8.2. Identificação do íon Cu
2+
 pela adição no tubo 1 de solução de ferrocianeto de 
potássio. 
 
b. Identificação do íon SO4
2- 
Procedimento 3 
Na outra porção do procedimento 1 adicione 3gotas de solução 
de HCl 6M e logo adicionar solução de BaCl2 0,2 M até a formação de um 
precipitado branco, Figura 8.3. Observar e anotar. 
 
Figura 8.3. Identificação do íon sulfato pela adição no tubo 2 de solução de sulfato de 
bário. 
 
1.3.2. Caracterização do Sulfato de Tetra(amina)cobre(II) Através da 
Análise Química Qualitativa. 
1.3.2.1. Preparação da solução para análise (solução estoque) 
 Procedimento 4 
Em um tubo de ensaio colocar uma pequena quantidade do sal sulfato 
de tetra(amina)cobre(II) e adicionar 5 mL de água destilada. Agitar para ajudar a 
solubilização. A solução resultante deve ser azul escura transparente que deve 
ser dividida em três tubos de ensaios, Figura 8.4. Se após a mistura do sal em 
água a solução apresentar-se turva adicionar gotas de solução de HCl 6 mol/L até 
que a solução se torne azul clara transparente e divida a solução em três tubos de 
ensaio. 
 
Figura 8.4. Etapas do procedimento 4. A) Solução estoque do sal [Cu(NH3)4]SO4. B) 
Divisão da solução estoque de do sal [Cu(NH3)4]SO4 em três porções. 
a. Identificação do íon Cu2+ 
Procedimento 5 
Se a solução resultante do procedimento 4 for azul escura 
adicionar em uma das porções 5 gotas de solução de ácido acético 6 M, 
Figura 8.5, e a seguir solução de ferrocianeto de potássio 1 M até formação 
de um precipitado vermelho castanho, Figura 8.2. Observar e anotar. 
Se a solução resultante do procedimento 4 for azul clara, 
proceder como descrito no procedimento 2. Observar e anotar. 
 
Figura 8.5. Coloração da solução do sal [Cu(NH3)4]SO4 após adição de solução de ácido 
acético no tubo 1. 
 
b. Identificação da amônia (NH3) 
Procedimento 6 
Se a solução resultante do procedimento 4 for azul escura 
aquecer uma das porções em banho maria e aproximar à boca do tubo 
uma tira de papel tornassol vermelho umedecida, figura 8.6. Observar e 
anotar. 
Se a solução resultante do procedimento 4 for azul clara 
adicionar em uma das porções 5 gotas de solução de NaOH 1M, agitar e 
aquecer em banho maria. Aproximar à boca do tubo uma tira de papel 
tornassol vermelho umedecida, Figura 8.6. Observar e anotar. 
 
Figura 8.6. Identificação do gás NH3 mediante mudança do papel de tornassol para azul.
 
c. Identificação do SO4 
2- 
Procedimento 7 
Em uma das porções de solução resultantes do procedimento 4 
proceda como descrito no procedimento 3, Figura 8.3. 
 
1.3.3. Determinação da Pureza dos sais Sulfato de Cobre e Sulfato de 
Tetra(amina)cobre(II) através da Analise do Teor de Cobre por 
Iodometria. 
1.3.3.1. Determinação iodométrica do cobre. 
Iodometria: processo indireto, onde substâncias fortemente oxidantes 
reagem com solução de iodeto, liberando quantidades equivalentes de iodo, que 
por sua vez é titulado com solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3). 
Na determinação iodométrica do cobre o íon iodeto (I-) atua como 
redutor do íon Cu2+ e ainda como precipitante do íon Cu+. O iodo liberado é 
titulado com tiossulfato de sódio (Na2S2O3). 
Reações do processo: 
2Cu2+ + 4I-  2CuI + I2 
I2 + 2Na2S2O3  Na2S4O6 + 2NaI 
2Cu2+ + 4I- + 2Na2S2O3  2CuI + Na2S4O6 
+ 2NaI 
dividindo por 2 essa equação temos: 
 Cu2+ ---------- Na2S2O3 -----------I. 
d. Cálculos para se Determinar o Teor de Cobre no Sal em Estudo 
e sua Pureza. 
Pela estequiometria da reação, temos que: 
1 mol de Cu ------ 1 mol de Na2S2O3 
 
 ------ V. C. f do tiossulfato de 
sódio. 
Assim, a massa de cobre no material analisado será dada por: 
mCu = V . C . f. , onde 
= massa em gramas de cobre a ser determinada no material 
analisado; 
V = volume em mL de tiossulfato gasto na titulação; 
C = concentração da solução de tiossulfato que deverá ser igual a 0,1 
mol/L; 
f = fator de correção da solução de tiossulfato de sódio, que deverá estar 
registrado no rótulo do frasco que contém a solução; 
mmolCu = milimol do cobre = mol do Cu/1000 = 63,5/1000 = 0,0635 
O teor de cobre será dado pela relação: 
Pa ------ 
100 ------ % de Cu no material analisado. 
Onde Pa é o peso do material analisado e que deve ser aproximadamente 
igual a 0,15 g. Usar o valor registrado na balança com todas as casas 
decimais. 
A pureza do sal analisado será dada pelas seguintes relações: 
CuSO4.5H2O  Cu Cu(NH3)4]SO4.H2O  Cu 
 249,5  63,5 245,5  63,5 
 Pureza  % de Cu 
encontrada 
 Pureza  % de Cu 
encontrada 
 
Procedimento 8 
Este procedimento deverá ser feito em duplicata, isto é, executa-
lo duas vezes com o mesmo sal. 
1. Pesar em um erlenmeyer de 250 mL aproximadamente 0,15 g (anotar o 
valor registrado na balança) de sulfato de cobre pentahidratado (ou 
sulfato de tetraamincobre (II), se for o caso) a ser analisado, Figura 
8.7.1. 
 
Figura 8.7.1. Operação de pesagem. A) Balança tarada com o erlenmeyer. B) Pesagem 
do CuSO4.5H2O. 
1. Dissolver o conteúdo do erlenmeyer em 50 mL de água, Figura 
8.7.2; 
 
Figura 8.7.2. Solução resultante da solubilização do sal pesado acima em água. 
 
 
2. Juntar a esta solução 1 g de KI(pesado sobre um vidro de relógio ou 
papel de filtro) e 2 mL de ácido acético 2 M.Tampar o erlenmeyer, 
agitar e deixá-lo em repouso durante 10 minutos em ausência de 
luz( guardar o conjunto dentro de um armário, por exemplo); Figura 
8.7.3; 
 
Figura 8.7.3. Solução resultante da adição de KI e ácido acético na solução de CuSO4 
preparada acima. 
 
3. Enquanto isso, fazer o ambiente da bureta, isto é, lavar a bureta 
com a solução de tiossulfato de sódio 0,1 M e depois aferi-la com 
mesma solução. 
 
4. Transcorrido o tempo necessário, lavar a tampa e as paredes do 
erlenmeyer com água destilada e titular a solução resultantecom 
solução de tiossulfato de sódio 0,1 M, fator conhecido, contida na 
bureta, agitando sempre até fraca coloração amarela, Figura 8.7.4; 
 
Figura 8.7.4. Operação de titulação. A) Início da titulação, onde temos bureta contendo 
solução de tiossulfato de sódio 0,1 M (1) que será adicionada gota a gota na solução 
contida no erlenmeyer (2), com agitação, até fraca coloração amarela em B, fase em que 
se deve adicionar o amido. 
 
5. Atingida a coloração amarela, parar a titulação, lavar as paredes do 
erlenmeyer com água destilada e adicionar 10 gotas de goma de 
amido, Figura 8.7.5 A; 
 
6. Continuar a titulação até desaparecimento da coloração 
acinzentada, Figura 8.7.5 B; 
 
Figura 8.7.5. A) Coloração da solução amarelada, acima, na presença do amido. B) Final 
da titulação, onde a solução resultante adquire coloração branca. 
 
7. Anotar o volume de Na2S2O3 0,1 M gasto registrado na bureta. 
8. Determinar o teor de cobre no material analisado e calcular sua 
pureza. 
OBS. O mesmo procedimento deverá ser executado para o sal sulfato 
de tetra(amina)cobre(II). 
 Material necessário 
 Solução de ferrocianeto de potássio 1 M; solução de ácido clorídrico 6 
M; solução de cloreto de bário 0,2 M; solução de ácido acético 6 M; 
solução de hidróxido de sódio 1 M; solução de tiossulfato de sódio 0,1 M; 
solução de amido a 1%; iodeto de potássio sólido; erlenmeyer de 250 mL; 
tubos de ensaios; suporte para tubo de ensaio; bureta de 25 mL; pipetas 
graduadas de 5 mL; suporte para bureta; garra para bureta; papel de 
tornassol vermelho; espátula de metal.