Relatório aula 1

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1.0 Introdução 
1.1 ácido acetilsalicílico 
O ácido acetilsalicílico, usado para aliviar os sintomas de cefaleia, dor de 
garganta e outras enfermidades, foi descoberto em 1897, pelo químico alemão Felix 
Hoffmann, que buscava um medicamento alternativo ao ácido salicílico, que causava 
muitos efeitos colaterais aos pacientes (Revista Saúde, 2020). 
Quando Hofmann descobriu o ácido acetilsalicílico, ele trabalhava em um 
laboratório das indústrias Bayer & Co, e concluiu que sua descoberta era menos 
tóxica e com possuía um melhor benefício para o paciente. (LOPES, 2011). 
Um dos métodos para a obtenção da Aspirina, é através da acetilação do ácido 
salicílico, composto químico que apresenta duas funções orgânicas, fenol e ácido 
carboxílico. 
Imagem 1: Acetilação do ácido salicílico 
 
Fonte: UFSC, 2020. 
1.2 recristalização 
A recristalização é uma técnica de purificação, que consiste em separar um 
fármaco cristalino de suas impurezas indesejadas dissolvidas no licor-mãe. (Mettler 
Toledo, 2019). No geral, a recristalização é um processo em que um material 
inicialmente sólido e cristalino é redisolvido e recristalizado, resultando em cristais do 
tamanho, forma, pureza e rendimento desejados como produto final. 
A primeira etapa da recristalização é o procedimento de seleção de um 
solvente, baseando a escolha em propriedades como: grau de nocividade, impacto 
ambiental e custo de compra e descarte. (Mettler Toledo, 2019). 
Dependendo de sua estrutura molecular, um soluto pode ser classificado como 
solúvel, parcialmente solúvel ou insolúvel nos mais diferentes solventes ou mistura 
de solventes. 
A recristalização consiste nas seguintes etapas: escolha do solvente, 
dissolução a quente, descoloração da solução, filtração a quente, resfriamento, 
filtração a vácuo, lavagem e secagem. 
Quanto mais pura a amostra, mais estreito é seu intervalo de fusão (0,5-1,0 
°C), com isso podendo ser realizado uma comparação com o resultado obtido 
experimentalmente contra um padrão de referência da substância em análise, 
verificação essa frequentemente aplicada na análise de fármacos. 
2.0 Metodologia 
Materiais Utilizados: 
● Béquer 200 mL; 
● Balança eletrônica (mg); 
● Funil de vidro de haste longa; 
● Bomba de vácuo; 
● Agitador magnético; 
● Kitassato; 
● Funil de Buchner; Reagentes utilizados: 
● Papel manteiga para pesagem; 
● Ácido salicílico 2 g 
● Carvão ativado 100 ml 
● Água destilada (recente); 
● Papel de filtro pregueado; 
● Papel de filtro quantitativo; 
Procedimento 
● Pesar 2 g de ácido salicílico e 0,10 g de carvão ativado e transferir para um 
béquer. 
● Adicionar ao béquer cerca de 80 mL de água destilada, aquecer a mistura até 
a dissolução completa do sólido, manter por aquecimento por 2 minutos. 
● Fazer a filtração a quente utilizando um papel de filtro pregueado, recolhendo 
o filtrado em um béquer. 
● Deixar então a solução em repouso até que ela volte à temperatura ambiente. 
● Enquanto isso, monte o sistema de filtração à vácuo, pesando previamente o 
papel de filtro quantitativo a ser utilizado. 
● Após o resfriamento da solução, filtre a mistura e lave os cristais com duas 
porções de água destilada resfriada (< 5 mL). 
● Direcionar o sólido recristalizado para a estufa 
● Armazene o pó recristalizado em um frasco apropriado. 
● Determinar a faixa de fusão da amostra após o processo de recristalização. 
3.0 Resultados e discussões 
Qual foi o rendimento do procedimento de recristalização abordado? 
% Rendimento = (massa do papel de filtro com o fármaco - massa do papel de filtro 
vazio) / massa da amostra inicial. 
(2,9075 – 1,3810) / 2,0008 * 100 = 76,29% 
Por que é mais indicado que a solução seja resfriada espontaneamente após 
aquecida? 
Resposta: A formação dos cristais deve ser lenta, para dar tempo de haver uma 
formação dos cristais de forma mais organizada. 
Qual a função do carvão ativado? 
Resposta: Utiliza-se o carvão ativo com o objetivo de absorver as impurezas, porém 
é usado em pequenas quantidades, caso contrário, o excesso de carvão pode levá-
lo a absorver também a substância a ser cristalizada, no caso da prática, usada a 
massa de 0,1003 g. 
Quais características deve possuir um solvente para ser usado em recristalização? 
Resposta: ser inerte (não reagir com o soluto), não inflamável, pouco tóxico (ou 
atóxico), facilmente eliminado após a recristalização (volátil) e barato. 
Faixa de fusão encontrada de 157°C. 
4.0 Considerações finais 
Foi possível compreender a forma como a recristalização da aspirina ocorre 
através do mecanismo dessa reação, de acordo com cada etapa realizada. Além 
disso, notou-se também que o valor do rendimento experimental foi de 1,5265 g, 
representando uma percentagem de 76,29 % de rendimento. 
Foi compreendido, através dessa prática, o processo de recristalização dos 
fármacos. Como devemos escolher o melhor solvente, quais são as etapas 
envolvidas no processo e porque essa prática é tão importante na indústria 
farmacêutica. 
A Recristalização é importante pois ajuda a eliminar as impurezas envolvidas 
no processo da síntese do fármaco. 
5.0 Referências bibliográficas: 
Revista Saúde. A história da aspirina. 2020. Disponível em: 
<https://www.revistasauda.pt/saudeAZ/Pages/SaudeAaZ.aspx?article=3034#:~:text=De%20 
acordo%20com%20a%20hist%C3%B3ria,lhe%20causava%20s%C3%A9rios%20problemas 
%20de>. Acesso em: 06 de março de 2022. 
LOPES, Ricardo Oliveira Monteiro. Aspirina: aspectos culturais, históricos e científicos. 
2011. Disponível em: 
<https://bdm.unb.br/bitstream/10483/4095/2/2011/_RicardoOliveiraMonteiroLopes.pdf>. 
Acesso em: 06 de março de 2022. 
UFSC. Experiência 04. SÍNTESE E PURIFICAÇÃO DO ÁCIDO ACETILSALICÍLICO (AAS). 
2020. Disponível em: 
<http://nuquiocat.quimica.blumenau.ufsc.br/files/2017/02/EXPERIE%CC%82NCIA-04_Si%C 
C%81ntese-do-AAS.pdf>. Acesso em: 06 de março de 2022. 
Mettler Toledo, 2019. Disponível em: 
<https://www.mt.com/br/pt/home/applications/L1_AutoChem_Applications/L2_Crystallization/ 
recrystallization.html#overviewaf. > Acesso em: 06 de março de 2022. 
	Nome: Adriana Aparecida Rodrigues, ra: 31010007173;
	1.0 Introdução
	2.0 Metodologia
	3.0 Resultados e discussões
	4.0 Considerações finais