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1 UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS INSTRUMENTAIS EXPERIMENTAIS APARECIDA MARIA DA SILVA RELATÓRIO 2 – CONDUTOMETRIA João Pessoa 21 de abril de 2022 2 SUMÁRIO 1. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA ........................................................................................3 2. OBJETIVO .............................................................................................................................3 3. EXPERIMENTAL .................................................................................................................3 3.1 AMOSTRAS, SOLUÇÕES E REAGENTES ..........................................................................3 3.2 MATERIAIS, INSTRUMENTOS E VIDRARIAS .................................................................3 3.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ...................................................................................4 3.4 TRATAMENTO DE DADOS .................................................................................................4 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ...........................................................................................5 4.1 INTERSECÇÃO ENTRE RETAS ...........................................................................................5 5. CONCLUSÃO ........................................................................................................................5 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ............................................................................6 7. APÊNDICE .............................................................................................................................6 3 1. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA A condutometria mede a condutância elétrica de soluções iônicas por meio da migração de íons positivos e negativos com a aplicação de um campo eletrostático. Portanto, a condutância depende do número de íons presentes, das suas cargas e da mobilidade dos íons. A condutometria contempla duas técnicas analíticas: a condutometria direta e a titulação condutométrica. (1,2) As titulações condutométricas permitem implementar as análises quantitativas com exatidão satisfatória desde que haja especificidade da reação entre o analito e o titulante. Na titulação condutométrica, o ponto final (P.F.) é marcado pela descontinuidade na curva de condutância-volume. As reações acontecem a partir da adição de um eletrólito a uma solução de outro eletrólito, onde haverá variação da condutância da solução, em virtude da decorrência de reações iônicas. O princípio básico da titulação condutométrica está fundamentado na substituição de certos íons, com valor de condutividade característico, por outros de condutividade diferente. Portanto, podem ocorrer três situações (Figura 1): a) a condutância decrescer até o ponto final se o íon do titulado apresentar mobilidade maior do que a do íon do titulante, b) a condutância permanecer inalterada devido as mobilidades dos íons do titulado e titulante serem praticamente iguais e c) o aumento da condutância se o íon do titulado possuir mobilidade menor que o íon do titulante. Em qualquer um dos casos, o excesso de reagente causa a elevação da condutância após o ponto final. (1-4) Figura 1. Tipos de curvas de titulações condutométricas. 2. OBJETIVO Determinar a acidez, expressa em termos de %(v/v) de ácido acético, de vinagre de vinho por meio de titulação condutométrica. 3. EXPERIMENTAL 3.1 AMOSTRAS, SOLUÇÕES E REAGENTES A amostra de vinagre de vinho foi disponibilizada na bancada pelo professor da disciplina. Na titulação condutométrica da amostra de vinagre de vinho utilizou-se como titulante uma solução padrão de NaOH 0,0928 mol L -¹ e na preparação de todas as soluções utilizou-se água deionizada. 3.2 MATERIAIS, INSTRUMENTOS E VIDRARIAS Na montagem dos instrumentos de titulação condutométrica utilizou-se um suporte universal juntamente com uma garra para a bureta e uma bureta de 25 mL. Também foram utilizados um béquer de 250 mL contendo uma barra magnética para conter a amostra e um agitador magnético para 4 homogeneizar a mistura do titulante com a amostra. O instrumento de medição foi o condutivímetro que possui dois eletrodos, os mesmos foram utilizados mantidos em posições fixas rigidamente durante a titulação. Utilizou-se uma pipeta volumétrica de 1mL para medir o volume da amostra de vinagre de vinho. 3.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Antes de iniciar a prática foi verificado se a tensão nominal da rede elétrica era compatível para o funcionamento dos equipamentos que seriam utilizados durante a aula. Em seguida, foi adicionado 1 mL da amostra de vinagre de vinho em um béquer de 250 mL, adicionou-se também 100 mL de água deionizada até cobrir os eletrodos do condutivímetro. A bureta foi rinsada com a solução de NaOH e em seguida preenchida para dar início a titulação adicionando-se os incrementos de titulante, de acordo com os valores apresentados na Tabela 1 (Volume de NaOH adicionado). A cada adição de titulante foi anotada a condutividade apresentada no condutivímetro. 3.4 TRATAMENTO DE DADOS Tabela 1. Dados da titulação da amostra de Vinagre de Vinho. Titulação de acidez (em termos de % v/v de ácido acético) do Vinagre de Vinho Volume de NaOH adicionado (mL) Condutividade, k (µS cm-1) Correção da condutividade (Kc) 0 54,0 54,0 5,0 245,5 257,65 7,0 324,8 347,31 8,0 354,3 382,41 10,0 438,9 482,36 10,5 464,4 512,68 10,6 469,2 518,44 10,7 470,1 519,90 10,8 466,5 516,38 10,9 473,3 524,38 11,0 470,1 521,30 11,1 470,9 522,65 11,2 475,5 528,23 11,3 476,5 529,81 11,4 480,3 534,51 11,5 482,8 537,77 12,0 500,6 560,08 14,0 587,1 668,48 17,0 711,7 831,49 20,0 1465,0 1755,10 5 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO A figura 2 apresenta a curva de titulação condutométrica da amostra de vinagre de vinho. Foram lançados os valores do volume do titulante NaOH adicionado, os valores da condutividade (K) obtida e os valores de correção da condutividade (Kc). Figura 2: Curva de titulação condutométrica para determinação de acidez na amostra de Vinagre de Vinho a partir dos dados da Tabela 1. 4.1 INTERSECÇÃO ENTRE RETAS Realizou-se o cálculo para encontrar o ponto de equivalência da intersecção entre as duas retas: 69,665x – 190,17 = 54,007x x = 12,14522 x = 12,145 mL Veq = 12,145 mL (ponto de equivalência) Após obter o volume do ponto de equivalência da intersecção entre as duas retas, foi feito o cálculo da acidez em termos de concentração percentual (v/v) de ácido acético e encontrou-se % v/v = 6,41% de ácido acético. Os cálculos estão no tópico ‘’Apêndice’’. 5. CONCLUSÃO A prática proposta para determinar a acidez de ácido acético no vinagre de vinho empregando- se a titulação condutométrica é simples e de baixo custo, permitindo sua aplicação com poucos recursos. De fato, é interessante que se utilize a titulação condutométrica em atividades experimentais em laboratórios de ensino, ocasionando um ganho pedagógico para os estudantes. 6 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ¹ Ohlweiler, O. A.; Fundamentos de análise instrumental, Livros Técnicos e Científicos: Rio de Janeiro, 1981. ² Cienfuegos, F.; Vaitsman, D.; Análise instrumental, Interciência: Rio de Janeiro, 2000. ³ Gonçalves, M. L. S. S.; Métodos Instrumentais para Análise de Soluções: Análise Quantitativa, 4a. Ed., Fundação Calouste Gulbenkian: Lisboa, 2001. 4 Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K.; Análise Química Quantitativa, 5a. ed., LTC: Rio de Janeiro, 1992. 7. APÊNDICE I. Cálculo da concentração de ácido acético presente na amostra de vinagre de vinho: Amostra: 1mL = 0,001 LConcentração (NaOH) = 0,0928 mol L-¹ Volume (ponto equivalência entre as duas retas) = 12,145 mL = 0,012145 L Densidade (CH3COOH) = 1,049 g/cm³ Massa molar (CH3COOH) = 60,058 g mol-¹ • [CH3COOH] = 0,0928 mol L-¹ x 0,012145 L 0,001 L [CH3COOH] = 1,12 mol L-¹ • [ ] = 1,12 mol L-¹ x 60,058 g mol-¹ [ ] = 67,2 g L-1 % m/v = 6,72 % g L-¹ • % v.v = 6,72 mL x 100 = 6,72 mL x 100 100 x 1,049 104,9 % v.v = 6,41% de ácido acético.
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