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UNIVERSIDADE DE FORTALEZA CENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE Curso de Farmácia Calibração de materiais volumétricos Thaís Maria de Sousa Mororó Menezes 20 de fev de 2022 Sumário Introdução 2 Desenvolvimento teórico 2 Objetivos 4 Objetivo principal 4 Objetivos específicos 4 Metodologia 5 Reagentes 5 Vidrarias 5 Equipamentos 5 Resultado e discussão 6 Considerações finais 8 Bibliografia 9 1 Introdução Desenvolvimento teórico As vidrarias volumétricas são utensílios de laboratórios elaborados para medir com um alto grau de exatidão se manipuladas corretamente. Dentre essas, as mais comuns e sempre encontradas em laboratórios de análises estão a bureta, a pipeta volumétrica e o balão volumétrico, que são utilizados para titulações, transferência de líquidos e preparo de soluções, respectivamente. Por causa desta característica as vidrarias volumétricas precisam de um maior cuidado no seu manuseio, pois, por exemplo, se um balão volumétrico for aquecido o calor vai causar tensões no vidro e alterar o volume do balão. Para reduzir os erros e consequentemente aumentar a exatidão e conhecer melhor a precisão das medições, as vidrarias volumétricas devem ser frequentemente calibradas e/ou aferidas. Esse procedimento pode ser feito por empresas e/ou pelo o analista antes de cada análise, sendo sempre realizado com atenção para ocorrer a menor quantidade de erros possíveis. A técnica é realizada a partir da relação massa e volume expressa na densidade(1) e geralmente é utilizada água destilada (tabela 1). ● d = m / v (1) Onde: d é a densidade em g/ml, m a massa da água em gramas e v o volume do líquido, ou seja o volume da vidraria, em ml. Tabela 1 : Densidade absoluta da água em várias temperaturas. T/°C Densidade (gml-1) T/°C Densidade (gml-1) T/°C Densidade (gml-1) 0 0,999841 10 0,999700 20 0,998203 1 0,999900 11 0,999605 21 0,997992 2 0,999941 12 0,999498 22 0,997770 3 0,999965 13 0,999377 23 0,997538 4 0,999973 14 0,999244 24 0,997296 5 0,999965 15 0,999099 25 0,997044 6 0,999941 16 0,998943 26 0,996783 7 0,999902 17 0,998774 27 0,996512 8 0,999849 18 0,998585 28 0,996232 9 0,999781 19 0,998405 29 0,995944 2 A aferição é realizada pelo menos em duplicata e após os resultados é calculado o erro relativo(Er)(2), que não deve ultrapassar 0,1%, a média(Vm) (3) é o desvio padrão(S)(4). Er = [(V1 –V2)/Vm] ×100 (3) Onde: V1 e V2 são os volumes obtidos por cada vez que foi realizado o teste, Vm a média desses valores Vm = V1 + V2 +...+ Vn / n (4) Onde : Vm é a média dos valores obtidos no testes (5) Onde : S é o desvio padrão, ∑ ( Xi - X-)2 é o somatório dos valores obtidos menos a média elevado ao quadrado e n a quantidade de valores. 3 Objetivos Objetivo principal Calibrar as vidrarias corretas no preparo da solução. Objetivos específicos Caracterizar a Interpretar dados experimentais fundamentando-se na sua organização e avaliação. Adotar procedimentos adequados de segurança durante toda permanência no laboratório. 4 Metodologia Materiais utilizados Reagentes - H2O ( água destilada). Vidrarias - Balão volumétrico de 25ml: Utilizando para o preparo de soluções; - Erlenmeyer: Geralmente utilizado para titulações, mas pode ser utilizado para misturas de soluções; - Béquer: Utilizado para diluir sólidos em líquidos, para reações de soluções, para reações de precipitação, para a pessagem de substâncias. Equipamentos - Termômetro de mercúrio; - Balança analítica : Marte, modelo AY220; - Pipeta de Pasteur ; - Piceta. 5 Resultados e discussão Utilizando o termômetro de mercúrio, foi verificado que a temperatura da água utilizada no procedimento era de 23°c e segundo a tabela 1 a sua densidade era de 0,997538 gml-1 Os valores obtidos através das pesagens estão representados na tabela 2. Tabela 2 - Massas referentes ao erlenmeyer e erlenmeyer mais adição de água Me Me1 Me2 Me3 Me4 71,8922 g 96,6028 g 121,2448 g 145,8776 g 170,5482 g A partir das massa da tabela 1 foi possível determinar a massa de água utilizada em cada medição (tabela 3). Sendo: ● M1 = Me1 - Me M1 = 96,6028 - 71,8922 M1 = 71,8922 g ● M2 = Me2 -Me1 M2= 121,2448 - 96,6028 M2 = 24,6420 g ● M3 = Me3 -Me2 M3 = 145,8776 - 121,2448 M3 = 24,6228 g ● M4 = Me4 -Me3 M4 = 170,5482 - 145,8776 M4 = 24,6706 g Tabela 3- valores das massas de água em cada medição M1 M2 M3 M4 24,7106 g 24,6420 g 24,6228 g 24,6706 g A partir do cálculo da densidade e conhecimento das massas de água e da densidade foi possível determinar os volumes, apresentados na tabela 4: ● d = m / v → v = m /d Onde: d = densidade m = massa V = Volume Logo: a. Volume 1: V1= M1/ d V1= 24,7106 / 0,997538 V1= 24,7716 ml b. Volume 2: V2= M2/ d 6 V2= 24,6420 / 0,997538 V2= 24,7028 ml c. Volume 3: V3= M3/ d V3= 24,6228 / 0,997538 V3= 24,6836 ml d. Volume 4: V4= M4/ d V4= 24,6706 / 0,997538 V4= 24,7315 ml Tabela dos volumes, média e desvio padrão V1 V2 V3 V4 Média S 24,7716 ml 24,7028 ml 24,6836 ml 24,7315 ml 24,7224 ml +- 0,03827 Tabela 4 - volumes medidos no balão V1 V2 V3 V4 24,7716 ml 24,7028 ml 24,6836 ml 24,7315 ml Com os resultados foi calculado a média, o erro relativo e o desvio padrão do balão volumétrico aferido, representados na tabela 5. ● Cálculo da média (Vm): Vm = V1 + V2 + V3 + V4/ 4 Vm = 24,7716 + 24,7028 + 24,6836 + 24,7315/ 4 Vm = 24,7224 ml ● Desvio padrão(s) s= √ Σ [(24,7716 - 24,7224)2 + (24,7028 - 24,7224)2+(24,6836 - 24,7224)2 + ( 24,7315 - 24,7224)2]/ 4 -1 s = +/- 0,03827 ● Erros: ○ Erro absoluto: Ea= Xreferência- Xmedido Ea= 25,00 ml - 24,7224 ml Ea= 0,2776 ml ○ Erro percentual: Ea%= (Ea / Xreferência) .100 E%= (0,2776 / 25,00) .100 E%= 0,01110 .100 E%= 1,11 % 7 Considerações finais Pode-se concluir que o balão volumétrico aferido tem o volume médio de 24,7274 ml com um desvio padrão para mais ou para menos de 0,03837, um valor considerado pequeno. A vidraria também apresenta um erro absoluto de 0,2776 ml e um erro percentual de 1,1%, um percentual no qual a vidraria ainda pode ser considerada exata,visto que não apresenta um erro maior que 5%. Dessa forma, todos os objetivos foram concluídos com sucesso, visto que as práticas foram realizadas com processos de segurança adequada, os cálculos e relações feitos corretamente e o objetivo principal de aferir a vidraria também foi atingido. 8 Bibliografia CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS. Raek calibração e ensaios. Disponível em: < https://www.raekcalibracao.com.br/calibracao-vidrarias >. Acesso em: 20 de fev de 2022 as 14:21 HARRIS, Daniel C. Análise química quantitativa. 9° edição. Rio de Janeiro,2017. SPECIAL GLASS VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS. Aferição e calibração de vidrarias. Special Glass. Disponível em:< https://www.specialglass.com.br/afericao-e-calibracao-vidrarias > acesso em 20 de fev de 2022 as 14:15 9 https://www.raekcalibracao.com.br/calibracao-vidrarias https://www.specialglass.com.br/afericao-e-calibracao-vidrarias
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