Química Analítica - Relatório 01

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UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUCO – UFRPE 
UNIDADE ACADÊMICA DE GARANHUNS – UAG 
ENGENHARIA DE ALIMENTOS 
 
Disciplina: Química Analítica Qualitativa e Quantitativa 
Curso: Engenharia de Alimentos 
Profa.: Ana Cláudia Vaz de Araújo 
Alunos: Anderson Felipe Viana da Silva / Thairis Karoline Silva Laurintino 
AULA PRÁTICA 01: Aferição e teste de precisão e exatidão de alguns instrumentos 
 
1. INTRODUÇÃO 
 Para o entendimento total desse relatório, 
foram utilizados os conceitos de média aritmética, 
desvio padrão, propagação de incerteza, densidade 
dentre outros. 
 A média aritmética ( ) nada mais é do que 
a soma de todos os valores medidos divididos pela 
quantidade de valores (n). É calculada através da 
equação 1.
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O desvio padrão ( ) mede como os dados 
estão agrupados em torno da média, em que quanto 
menor ele for mais preciso o experimento foi 
encontrado a partir da equação 2.
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Para ser possível propagar a incerteza é 
necessário entendermos o conceito de incerteza 
relativa (IR) e incerteza relativa percentual (IR%), a 
IR é encontrada a partir do quociente entre a 
incerteza absoluta (IA) e o valor da medida (M) e 
descrita na equação 3.1 
 
 
 
 
E a IR% é descrita na equação 4. 
 
Na propagação de incerteza é utilizado 
duas fórmulas diferentes uma para a soma e 
subtração (equação 5) e outra multiplicação e 
divisão (equação 6). 
 
 
 Para encontrar o volume a partir de uma 
certa massa sabendo sua densidade utiliza-se a 
formula de densidade ( ) que é descrita como a 
divisão da massa pelo volume, como mostra a 
equação 7.
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Lembrando-se sempre que aferir o menisco 
é de extrema importância para o melhor uso das 
vidrarias, a posição correta deve estar com a forma 
elipsoide ligeiramente acima da marca de aferição 
da vidraria.1 
Nos experimentos que necessitam de 
precisão em medidas volumétricas as vidrarias 
ideais para serem utilizados são as calibradas. 
Esses tipos de instrumentos são fabricados dentro 
de alguns parâmetros e limites específicos a 
respeito de sua exatidão.3 
Os instrumentos mais comumente usados 
para análise volumétrica são os balões 
volumétricos e as buretas, em que entre os dois o 
mais preciso é a bureta, que possui uma tolerância 
menor que o balão.
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A precisão desses instrumentos está 
relacionada com os erros estatísticos ou casuais do 
valor medido. Esses erros podem ser determinados 
ou sistemáticos e devem ser tratados de forma a 
serem reduzidos ao máximo pelo operador. 
Também para diminuir os erros os 
algarismos significativos devem ser considerados. 
Eles têm a função de diminuir a incerteza para a 
última casa decimal e o número de algarismos 
significativos está relacionado com a precisão de 
uma medida.
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Os erros causados pela má calibração das 
vidrarias, desde que não sejam grosseiros, podem 
ser tratados estatisticamente, determinando o erro 
atrelado a ela. Esses erros são expressos na forma 
de erro absoluto (E) e erro relativo percentual 
(ER%) expressos respectivamente na equação 8 e 
9.1 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Em que xi e xv são respectivamente o valor 
calculado e o valor verdadeiro. 
As vidrarias mais exatas são as calibradas e 
de acordo com a sua calibração já são considerados 
alguns erros sistemáticos que determinam a 
precisão desse instrumento. 
A incerteza de uma precisão indica a faixa 
de valores em que o valor real deve estar, ou seja, 
um nível de confiança ao redor do valor real.
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3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 Parte 1 
Para a determinação do volume de uma 
gota de água utilizou-se da pipeta de Pasteur 
transferiu-se vinte gotas de água destilada para um 
vidro de relógio e pesou-se. 
 Repetiu-se o mesmo processo com a 
pipeta graduada de 5 mL para determinar qual 
equipamento é o mais preciso. 
 Para poder determinar-se o equipamento 
mais preciso deve-se repetir todo o procedimento 
em triplicata. 
 Parte 2 
 Com o intuito de descobrir qual o 
instrumento mais exato tendo como padrão a 
pipeta volumétrica de 50 mL, colocou-se com a 
mesma 50 mL de água destilada em cada um dos 
instrumentos analisados. 
Com a pipeta de Pasteur retiraram-se ou 
adicionaram-se gotas de água até que o menisco 
de cada material seja atingido. 
 Repetiu-se os procedimentos em 
triplicata. 
 
3 – RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 As massas em gramas das gotas de água 
obtidas através da pesagem na balança analítica 
estão dispostas na Tabela 1. 
 
Tabela 1: Massas das 20 gotas para cada pipeta 
Pipeta m1 m2 m3 
Pasteur 0,6045g 0,5134g 0,4626g 
Graduada 0,7050g 0,7835g 0,8643g 
 
 Em seguida, calculou-se a média das 
massas obtidas na pipeta Pasteur com o auxílio da 
equação 1, como feito logo abaixo: 
 
 
 
 
 
 
Com o auxílio da equação 2, considerando 
os dados de cada pipeta e as suas respectivas 
médias das massas, determinou-se o desvio 
padrão para a pipeta Pasteur: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Os cálculos foram repetidos para a pipeta 
graduada e os resultados encontrados para as duas 
pipetas está disposto na tabela 2. 
 
Tabela 2 
Pipeta (g) s 
Pasteur 0,5268 0,0719 
Graduada 0,7843 0,0797 
 
Com a equação 7, considerando a 
densidade 1,00 g/mL a 25ºC e média das massas, 
encontrou-se o volume das 20 gotas de água que 
foram adicionadas com a pipeta de Pasteur: 
 
 
 
 
 
 
V20g = 0,5268 mL 
 
 Aplicando uma regra de três simples, 
verificou-se que uma gota de água era 
equivalente a 0,0263 g. 
 
20 gotas 0,5268 g 
1 gota X 
 
X = 0,0263g 
 
A partir disso, encontrou-se o volume 
de uma gota de água na pipeta de Pasteur: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Vg = 0,0263mL 
 
 
 Utilizando a mesma linha de raciocínio, 
obteve-se o volume de uma gota de água da pipeta 
graduada. 
 Os resultados encontrados a partir dos 
cálculos estão na tabela 3. 
 
 
 
Tabela 3: Volumes médios para 20 gotas e 1 gota 
Pipeta V20g(mL) Vg(mL) 
Pasteur 0,5268 0,0719 0,0263 0,0036 
Graduada 0,7843 0,0797 0,0392 0,0040 
 
 Pode-se perceber a partir da tabela 3 que a 
pipeta de Pasteur teve um resultado mais preciso 
que a pipeta graduada. 
 Utilizando o que foi encontrado acima, em 
que a pipeta de Pasteur foi mais precisa, utilizou-
se a mesma para continuar o experimento, em que 
será discutida a exatidão de vidrarias de 50 mL de 
capacidade. 
 Tomando a pipeta volumétrica de 50 mL 
como padrão, foram transferidos 50 mL para cada 
um dos instrumentos analisados. As quantidades 
de gotas adicionadas ou retiradas estão descritas 
na tabela 4. 
 
Tabela 4: Quant. de gotas adicionadas ou retiradas 
Instrumento 1º(gotas) 2º(gotas) 3º(gotas) 
Balão Vol. -6 -11 -10 
Proveta +10 +19 +8 
Béquer +300 +320 +330 
Bureta -4 -8 -5 
 
 Usando o valor do volume de cada gota 
encontrado na primeira parte desse experimento, 
pode-se obter o volume adicionado ou retirado em 
cada caso. 
 Aplicando as regras de propagação de erro 
e de algarismos significativos, encontrou-se os 
volumes medidos em cada vidraria. Por exemplo, 
no primeiro momento foram retiradas 6 gotas do 
balão volumétrico. Assim:Os cálculos foram realizados em triplicata 
para cada instrumento. Com os resultados, a 
tabela 5 foi construída. 
 
Tabela 5: Volumes medidos para cada vidraria 
Instrumento 1º(mL) 2º(mL) 3º(mL) 
Balão Vol. 
49,8422 
( 0,0216) 
49,7140 
( 0,0396) 
49,7400 
( 0,0360) 
Proveta 
50,2600 
( 0,0360) 
50,4940 
( 0,0684) 
50,2080 
( 0,0288) 
Béquer 
57,8000 
( 1,0799) 
58,3200 
( 1,1519) 
58,5800 
( 1,1879) 
Bureta 
49,8960 
( 0,0144) 
49,7920 
( 0,0288) 
49,8700 
( 0,0180) 
 
 Posteriormente, as médias foram 
calculadas e comparadas de acordo com as 
incertezas encontradas, a partir do desvio padrão 
(s) e da propagação de incerteza (I) que estão 
mostrados na tabela 6. 
 
Tabela 6: Média, incerteza e desvio padrão para cada 
vidraria 
Instrumento Média I S 
Balão Vol. 49,7654 0,0578 0,0688 
Proveta 50,3207 0,0824 0,1523 
Béquer 58,2334 1,9751 0,3972 
Bureta 49,8530 0,0369 0,0541 
 
 A partir da equação 8 foi calculado o erro 
relativo percentual das vidrarias analisadas como 
no exemplo abaixo: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Os valores dos erros para cada vidraria 
encontram-se na tabela 7. 
 
Tabela 7: para cada vidraria 
Instrumento 
Balão Vol. -0,4692% 
Proveta 0,6414% 
Béquer 16,4668% 
Bureta -0,2940% 
 
 
 
A partir dos dados calculados pode-se 
perceber que o instrumento mais exato foi a 
bureta, o que bate com o que é encontrado na 
literatura.3 
 Também foi possível observar que com a 
precisão calculada a partir da incerteza obtém-se 
um resultado melhor do que com desvio padrão, 
com uma ligeira variação para o Béquer em que 
com o desvio padrão apresentou um resultado 
mais preciso. 
 Essa variação para o béquer pode ser 
explicada, pois esse instrumento não é calibrado, 
o que faz com que ele seja utilizado apenas para 
transferência de líquidos que não necessitam de 
certa precisão.1 
 
4 - CONCLUSÃO 
 A vidraria analisada mais precisa na parte 
1 desse experimento, foi a pipeta de Pasteur que 
apresentou um desvio padrão de 0,0036, para 
uma gota d’água, enquanto a pipeta graduada de 
 0,0040. 
 Na parte 2 do experimento foi obtido o 
esperado para a vidraria mais exata, levando em 
consideração uma pesquisa prévia à literatura, em 
que a bureta apresentou uma maior exatidão com 
relação às outras vidrarias.1 
 Em ordem de exatidão a vidraria com 
melhor resultado foi a bureta, seguido pelo balão 
volumétrico, proveta e por ultimo o béquer. 
 Com isso pode-se concluir a importância 
do uso de vidrarias calibradas, pois com o uso 
correto desses instrumentos minimizam os erros 
que podem surgir durante o experimento. 
 
 
1 Harris, Daniel C. Análise Química Quantitativa. 6. 
ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005. 
2 Russel, John B. Química Geral 2. ed. São Paulo: 
Pearson Makron Books, 1994. Volume 1. 
3 Mendham, J. [et al.]. Vogel: Análise Química 
Quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002. 
4 Baccan, N. Química Analítica Quantitativa 
Elementar. 3. ed. São Paulo: Blucher, 2001. 
5 Eurachem Nederland Laboratory of the 
Government Chemist of United Kingdom; tradução 
ANVISA. Brasília: SENAI/DN, 2005. Disponível em: 
<http://allchemy.iq.usp.br/pub/metabolizando/Beta021
115.pdf>. Acesso em: 10 Jun. 2013.