Relatório Prática 2 - LabQ4

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALAGOAS 
ENGENHARIA QUÍMICA 
LABORATÓRIO DE QUÍMICA IV 
PROFª DRª MARIA CRISTINA CAÑO DE 
ANDRADE 
 
 
 
 
Beatriz Seixas Alves 
Rodrigo Lopes da Cruz Magalhães 
Sabryna Gomes de Alencar 
 
 
 
 
 
 
RECRISTALIZAÇÃO DA ASPIRINA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
28 de Abril de 2022 
Maceió – Alagoas 
Beatriz Seixas Alves 
Rodrigo Lopes da Cruz Magalhães 
Sabryna Gomes de Alencar 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
RECRISTALIZAÇÃO DA ASPIRINA 
 
 
 
Relatório experimental apresentado à 
disciplina de Laboratório de Química 4 
como requisito avaliativo orientado pela 
professora Dra. Maria Cristina Caño de 
Andrade. 
 
 
 
 
28 de Abril de 2022 
Maceió – Alagoas 
SUMÁRIO 
 
1. INTRODUÇÃO 4 
2. OBJETIVOS 4 
3. MATERIAIS E REAGENTES 5 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 6 
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES 7 
5.1 Recristalização da aspirina 7 
5.2 Diferentes métodos de recristalização 9 
6. CONCLUSÃO 11 
REFERÊNCIAS 12 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
 O material formado no procedimento experimental da síntese do ácido 
acetilsalicílico (aspirina) é o produto bruto da reação. Na Química, quando é desejado um 
composto puro, normalmente, é feito um trabalho de purificação, como: uma 
recristalização, uma coluna cromatográfica ou uma destilação. Nesta prática, a técnica 
utilizada para a purificação é a recristalização. 
 A recristalização consiste na dissolução de uma substância sólida num solvente, a 
quente, e depois, por resfriamento, obtém -se novamente o estado cristalino mais puro. O 
tamanho desses cristais varia de acordo com a velocidade de resfriamento, isto é, quanto 
mais lenta, mais eficiente será a recristalização. 
 O sucesso da recristalização depende da escolha correta do solvente, onde 
devemos considerar os seguintes critérios: 
● Verificação da polaridade; 
● O solvente deve dissolver grande quantidade da substância em temperatura 
elevada e pequena quantidade em temperaturas baixas; 
● Ao ser resfriado, o solvente deve produzir cristais bem formados do sólido 
purificado, e deve ser facilmente removível; 
● O solvente não deve reagir com o sólido; 
O resfriamento, durante o processo de recristalização, deve ser feito lentamente 
para que se permita a disposição das moléculas em retículos cristalinos, com formação de 
cristais grandes e puros. 
 
2. OBJETIVOS 
 
A prática experimental teve como principal objetivo recristalizar a aspirina 
recentemente preparada em laboratório através da técnica de cristalização em macro-
escala. E, como objetivos específicos: o aprendizado dos mecanismos envolvidos em cada 
reação e estudo dos diferentes métodos de recristalização. 
 
 
3. MATERIAIS E REAGENTES 
 
Segue a lista de materiais e reagentes utilizados durante o procedimento 
experimental de recristalização da aspirina: 
 
Materiais: 
● Agitador/aquecedor magnético; 
● Bastão de vidro; 
● Bomba de sucção; 
● Erlenmeyer (125 mL); 
● Espátula de metal; 
● Funil de Buchner; 
● Garra e mufa; 
● Kitassato (250 mL); 
● Papel de filtro; 
● Proveta (10 mL); 
● Suporte universal; 
● Vidro relógio. 
 
 
Reagentes: 
● Aspirina obtida experimentalmente; 
● Água destilada; 
● Etanol absoluto. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
● A partir do ácido acetilsalicílico (aspirina) preparado em laboratório na semana 
anterior, foi determinada a massa em uma balança semi-analítica e o valor foi 
anotado a fim de determinar o rendimento da reação; 
● O sólido obtido foi transferido para um Erlenmeyer de 100 mL e foi adicionado, 
lentamente, algumas gotas de etanol; 
● A mistura solvente/aspirina foi aquecida. Em seguida, foi adicionado mais etanol 
até que houvesse a solubilização total da aspirina (o volume mínimo utilizado para 
dissolver a aspirina foi anotado); 
● Após a solubilização, o material quente foi filtrado, rapidamente, em algodão a 
fim de retirar as impurezas insolúveis; 
● Para a formação dos cristais de aspirina, foi adicionado água gelada (o mesmo 
volume utilizado de etanol); 
● Após a precipitação dos cristais, o material sólido foi filtrado através da filtração 
à vácuo com água destilada gelada; 
● Em seguida, os cristais foram secos e pesados a fim de calcular o rendimento da 
reação após a cristalização. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 
5.1 Recristalização da aspirina 
 A purificação por recristalização se deve ao fato que os cristais repetem a cela 
unitária em três dimensões. Quando novas moléculas migram da solução para o cristal, 
devem replicar a cela unitária. Em moléculas diferentes não são capazes disso, por isso 
não entram no sistema cristalino. 
 O primeiro passo é a nucleação, o qual agregados são formados e muitas vezes 
são adicionados cristais puros ou é raspado o interior do recipiente para que as partículas 
de vidro iniciem a nucleação. Após isso, as moléculas da solução migram para formar o 
cristal. 
 A recristalização usa o princípio que a solubilidade aumenta com a temperatura, 
o que é válido para a maioria dos casos. Na recristalização, devem ser utilizados solventes 
ou misturas em que o soluto é solúvel a quente e insolúvel a frio. 
 A impureza mais provável que exista junto com o produto final é o ácido salicílico, 
que pode surgir através da acetilação incompleta ou a partir da hidrólise do produto 
durante as etapas de isolamento. O ácido salicílico é removido durante a fase de 
purificação e na cristalização do produto final (PAVIA, 1982). 
 No experimento, após a obtenção da aspirina, Figura 1(a), o produto bruto foi 
dissolvido em 11,5 mL de etanol, à quente (visto que a aspirina sintetizada é solúvel em 
à quente), seguido da adição de 11,5 mL de água destilada à frio (visto que a aspirina 
sintetizada é pouco solúvel em à frio, ocorrendo, assim, o crescimento de cristais), em 
proporção 1:1. O fator crítico na recristalização é a escolha do solvente. O solvente ideal 
é aquele que dissolve pouco a frio e muito quente. 
 Após essa etapa, a solução foi colocada em um banho de gelo e atritado um bastão 
de vidro, Figura 1(b). Com o resfriamento e atrito, a solução foi ficando com coloração 
esbranquiçada e foi possível observar o surgimento de precipitado em forma de cristais 
brancos sólidos de ácido acetilsalicílico, Figura 1(c). Como o processo ocorre de forma 
lenta, é chamado de cristalização. O crescimento lento dos cristais, feito camada por 
camada, produz um produto puro, fazendo com que as impurezas fiquem na solução. 
Quando o resfriamento é feito rapidamente, as impurezas são arrastadas junto com o 
precipitado, produzindo um produto impuro. 
 Devido a perda de uma quantidade considerável da solução, o volume de etanol 
adicionado foi um pouco superior ao volume necessário. Com isso, houve uma demora 
para a formação do precipitado e a amostra foi mantida sob refrigeração por 5 (cinco) 
dias. Após o repouso, os cristais de aspirina formados foram separados por filtração à 
vácuo com o funil de Buchner, conforme a Figura 2(a). O produto foi transferido para um 
vidro de relógio previamente pesado e seco ao ar durante 2 (dois) dias, como observado 
na Figura 2(b). Foi obtido um cristal branco sólido e bastante brilhante, devido ao 
crescimento lento dos cristais. Então, foi pesado o sistema para determinar a massa do 
produto obtido e o rendimento reacional. 
 
Figura 1 – Recristalização da aspirina: (a) Aspirina obtida; (b) Banho de gelo + atrito; (c) Início da 
formação do precipitado. 
 
Fonte: Autores (2022). 
 
Figura 2 – Recristalização da aspirina: (a) Filtração; (b) Cristais de aspirina obtidos. 
 
Fonte: Autores (2022). 
 
Obtidos os dados experimentais, como: 
m (C7H6O3 ) = 2,0942 g; 
mvidroderelógio = 29,1909 g 
mvidroderelógio+aspirina = 29,7353 g 
maspirina = 29,7353 g − 29,1909 g =0,5444 g 
 
 (a) (b) 
 (a) (b) (c) 
 Cálculo do rendimento da reação após a recristalização: 
 
2,0942 g (C7H6O3) ∗
1 mol (C7H6O3 )
138,1 g (C7H6O3 )
= 1,5164 ∗ 10−2 mol de C7H6O3 
 1,5164 ∗ 10−2 mol (C7H6O3) ∗
1 mol de aspirina
1 mol de C7H6O3
= 1,5164 ∗ 10−2 mol de aspirina 
1,5164 ∗ 10−2 mol (C7H6O3) ∗
180 g (aspirina)
1 mol de aspirina
= 2,7295 g de aspirina 
 
Determinação do rendimento da reação: 
 
𝜂 (%) =
𝑞𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒𝑟𝑒𝑎𝑙
𝑞𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒𝑝𝑟𝑒𝑣𝑖𝑠𝑡𝑎
∗ 100 
𝜂 (%) =
0,5444 g
2,7295 g
∗ 100 = 19,95% 
 
O rendimento da reação antes da recristalização foi de 33,65% e após por esse 
processo o valor foi de 19,95%. Houve uma queda de 13,7%. Isso pode ocorrer devido a 
alguns fatores, como: a perda do analito para o teste de pureza, resíduos que podem ter 
ficado nas vidrarias e erros operacionais. 
 
5.2 Diferentes métodos de recristalização 
 
Há várias técnicas de cristalização que são identificadas de acordo com o método 
pelo qual a supersaturação é alcançada: por resfriamento, evaporação, vácuo, 
resfriamento adiabático, adição de anti-solvente ou reação química. Em geral, a técnica 
usada é a que fornece um rendimento maior, com um consumo menor de energia. 
Quando a solubilidade do material diminui muito com a diminuição da 
temperatura, o resfriamento é a maneira mais utilizada para alcançar a supersaturação. A 
evaporação é a segunda maneira mais utilizada e é indicada quando a solubilidade não é 
tão dependente da temperatura. Uma terceira técnica utiliza o fato de que se um sistema 
é posto sob vácuo a uma dada temperatura, o solvente evapora e a solução resfria. Essa 
técnica é chamada de resfriamento adiabático e é recomendada para solutos com 
solubilidade não tão dependente da temperatura e que são termossensíveis. 
A adição de um anti-solvente à solução resulta em uma grande mudança da 
solubilidade do soluto em solução, sendo uma quarta técnica utilizada para gerar a 
supersaturação. Por fim, a precipitação, ou também chamada cristalização reativa, é uma 
reação química que leva à criação de um produto de baixa solubilidade a partir de soluções 
concentradas. Como a solubilidade do produto é rapidamente excedida, a solução se torna 
supersaturada e o material cristaliza. A escolha do tipo de cristalizador para cristalizar um 
determinado produto, a partir de uma solução, depende fundamentalmente da técnica de 
cristalização a ser empregada e do método de operação. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
6. CONCLUSÃO 
 
De acordo com os dados obtidos nos experimentos, é possível compreender a 
técnica de recristalização da aspirina. De acordo com os dados obtidos no experimento 
anterior (síntese do ácido acetilsalicílico), foi possível calcular o rendimento da reação e 
o valor obtido foi de 33,65%. Após a purificação a partir da técnica de recristalização, foi 
possível calcular o rendimento da reação e o valor obtido foi de 19,95%. Ocorreu uma 
diminuição de 13,7%, devido a: a perda do analito para o teste de pureza, resíduos que 
podem ter ficado nas vidrarias e erros operacionais. No mais, concluímos que o 
experimento ocorreu de forma competente ao esperado. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
REFERÊNCIAS 
 
REIS, M. Química Integral, Editora FTD. São Paulo, 1993. 
 
PAVIA, D. L.; KRIZ, G. Z. Introduction to Orgaic Laboratory: Techniques a 
Contemporary Approach, 2° ed. Saunders: London, 1982. 
 
SOLOMONS, T. W. G. Química Orgânica. Volume 1, 6 ed. Rio de Janeiro: Livros 
Técnicos e Científicos, 1996. 
 
TAVARE, N. S. Cristalização Industrial: Análise e Simulação de Processo. New 
York: Plenum Press, 1995. 527 p. (The Plenum Chemical Engineering Series). 
 
Aspirina – Síntese e recristalização. Química Orgânica Visual. Agosto de 2020. 
Disponível em: https://www.youtube.com/watch? v=6gAtmXFlgm4. Acessado em 5 
de Maio de 2022.