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UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE Campus Valonguinho Bacharel em Química Industrial FLÁVIA CRISTINA DE OLIVEIRA GONÇALVES RELATÓRIO DE DESTILAÇÃO FRACIONADA. Niterói 2022 1 1. INTRODUÇÃO A destilação é um processo de separação de misturas homogêneas através da ebulição. Para que a mistura seja separada os componentes devem apresentar diferentes pontos de ebulição. Esse processo físico ocorre através do aquecimento e resfriamento. Quando a mistura é aquecida, a substância que possui menor ponto de ebulição, ou seja, a mais volátil, é evaporada primeiro. Após isso, o líquido vaporizado é condensado. É importante mencionar os dois tipos de destilação. São eles: Destilação Simples Através da destilação simples, a separação de uma mistura homogênea de sólido e líquido, como água (H2O) e sal, é realizada. Destilação Fracionada A destilação fracionada separa uma mistura homogênea de líquido e líquido, havendo diferença no ponto de ebulição. Neste sistema há a inclusão de uma coluna de fracionamento, que potencializa a destilação com base na volatilidade dos compostos e densidade dos seus estados gasosos. Ponto de Ebulição Ponto de ebulição é a temperatura na qual a pressão de vapor do líquido iguala-se à pressão da atmosfera à qual encontra-se submetido. Logo, é evidente que o ponto de ebulição depende diretamente da pressão da atmosfera em que o líquido está em contato. Tal fato pode ser explicado pela Lei de Charles, visto que o volume será constante. 1 Além da pressão, outro fator que influencia na temperatura de ebulição de uma substância é o tipo de interação intermolecular que ela é capaz de realizar, pois interações mais fortes requerem maior fornecimento de energia térmica para serem quebradas. Seguem as interações: Ligação de Hidrogênio É um tipo de força intermolecular que também ocorre em moléculas polares, mas apenas se o átomo de hidrogênio estiver ligado diretamente a um dos três elementos químicos (Flúor, Oxigênio e Nitrogênio) mais eletronegativos da Tabela Periódica. Como a ligação de hidrogênio ocorre em moléculas cuja diferença de eletronegatividade entre os átomos é muito grande. https://brasilescola.uol.com.br/quimica/eletronegatividade.htm 2 Forças de London ou dipolo-induzido É o tipo de força que ocorre entre moléculas apolares, ou seja, moléculas que não apresentam polos, pois os elétrons estão distribuídos de forma uniforme em sua eletrosfera, porém, em certo instante, os elétrons podem acumular-se em uma região de uma molécula, criando nela um polo negativo e outro positivo. Como essa molécula está próxima à outra, esse dipolo temporário acaba induzindo os elétrons da outra molécula a se agruparem em uma extremidade e assim sucessivamente. Forças Dipolo-Dipolo É um tipo de força intermolecular que ocorre entre moléculas polares (com exceção daquelas que apresentam ligação de hidrogênio). Como as moléculas são polares, elas interagem de forma que o polo negativo de uma una-se ao polo positivo da outra e assim sucessivamente. A interação dipolo-dipolo é mais intensa do que a dipolo induzido. Acetona Propanona, mais conhecido como acetona, é um composto orgânico de fórmula química CH3(CO)CH3. É um líquido incolor e de odor característico. Evapora facilmente, é inflamável e solúvel em água. Em sua estrutura, temos três átomos de carbono e seis átomos de hidrogênio, constituindo uma região com característica apolar. No entanto, a presença do oxigênio ocasiona um efeito mesomérico positivo, tornando-a como um todo polar. Mistura Para uma substância pura, os processos de ebulição ou de condensação ocorrem sempre a uma mesma temperatura, e está se mantém constante durante todo o processo. Na grande maioria das misturas de duas ou mais substâncias as temperaturas de ebulição e condensação não se mantêm constantes ao longo da transformação, variando do início até o final da mudança de estado. Há, entretanto, misturas que transformam de fase sem segregação de componentes e o fazem, de forma similar ao que se dá com substâncias puras, à temperatura constante. Estas misturas são conhecidas como misturas azeotrópicas. Um exemplo de mistura azeotrópica é o álcool líquido 96% para uso doméstico. Esta mistura é inseparável por destilação por se comportar como se substância pura o fosse. 3 2. OBJETIVOS Esta prática tem como objetivo demonstrar a eficácia da destilação fracionada como método de separação de misturas homogenias líquido-líquido. A partir deste experimento é possível considerar a relevância da diferença do ponto de ebulição entre os constituintes da mistura. Com a realização deste procedimento pode-se comparar a diferença quantitativa de acetona e água recuperadas por quantidade de mistura, assim como calcular o rendimento obtido através da destilação. Outrossim, foi possível manusear e conhecer as vidrarias necessárias envolvidas no processo, assim como entender o emprego e a importância de cada uma para a composição do sistema de destilação. 4 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO 3.1 Destilação Simples e Determinação do Ponto de Ebulição 3.1.1 Destilação Fracionada da Mistura. Durante a destilação foi anotada a temperatura em um intervalo de tempo de dois minutos. A tabela 1 a seguir detalha os valores obtidos: Tabela 1: Temperatura do sistema da destilação medida a cada dois minutos. Temperatura (ºC) Tempo (min) 26,0 0 28,0 2 56,0 4 56,5 6 57,0 8 57,8 10 57,8 12 57,8 14 57,8 16 57,0 18 56,6 20 94,0 22 97,0 24 99,0 26 99,4 28 99,6 30 99,8 32 99,8 34 100,0 36 100,0 38 100,0 40 100,0 42 100,0 44 Dados os valores obtidos fez-se possível a elaboração de um gráfico de Temperatura X Tempo, a fim de observar o comportamento da destilação desta mistura. A seguir o gráfico 1 trata deste comportamento: 5 Gráfico 1: Temperatura X Tempo da destilação da mistura. A destilação começou a ocorrer já em 56 ºC, não sendo necessário separar a primeira parcela do corpo do destilado. No minuto 21 á 56ºC retirou-se a parcela correspondente a Acetona, já que seu ponto de ebulição varia entre 56 - 58ºC. Posteriormente a parcela referente a água foi colhida a partir de 96ºC. Os volumes referentes e seus respectivos rendimentos estão citados abaixo no item 4.1.2. 3.1.2 Avaliação do Rendimento A avaliação do rendimento é de suma importância para este experimento. Deste modo, segue a tabela 2 com os volumes finais de cada uma das frações: Tabela 2: Volume das frações após a destilação. Composto V Final (mL) Água 13 Acetona 39 Resíduo de destilação 4 Sabendo que inicialmente havia 60mL da mistura Acetona / Água 70:30, pode-se dizer que inicialmente havia 42mL de Acetona e 18mL de água. Com as informações apresentadas, utilizado uma regra de três, é possível determinar o rendimento. Segue o cálculo de rendimento percentual para a separação da mistura: 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 T em p er at u ra ( ºC ) Tempo (min) Destilação Fracionada da Mistura (Acetona / Água 70:30) 6 Água 18mL ---------------- 100% 13mL ---------------- X X=72,2 % Acetona 42mL---------------- 100% 39mL---------------- X X= 92,8% Levando em consideração o volume perdido no processo de destilação, pode-se dizer que o rendimento obtido foi bastante satisfatório. Além disso, é possível melhorar o rendimento realizando uma nova destilação. Resíduo de destilação (mistura) 60mL ----------100% 4mL------------X X=6,7% O resíduo é necessário pois não é recomendado permitir que o volume contido no balão de destilação seque por completo, pois além de haver risco de a vidraria rachar, em casosem que a solução possui sólido ou coloração a vidraria pode manchar. Desconsiderando, portanto, o valor do resíduo que posteriormente poderá ser redestilado o rendimento foi extremamente satisfatório. 7 4. CONCLUSÃO Os experimentos descritos neste relatório contribuíram para uma melhor percepção a respeito da destilação fracionada de misturas. Abordou-se conceitos como o de ponto de ebulição e interações intermoleculares. Também se demonstrou os fatores que alteram a eficácia da separação por meio da destilação: controle da temperatura, escolha correta da técnica (simples ou fracionada), diferença significativa de ponto de ebulição entre os componentes da mistura, foram mais bem observados. Ao longo da prática, demonstrou-se a relação entre o ponto de ebulição e a pureza de um composto, pois afirmou-se que um composto puro tem seu ponto de ebulição variando entre duas temperaturas específicas com no máximo 2ºC de range. Caso a amostra possua um ponto de fusão diferente do teórico ou com o range maior, este vem a ser um indicativo de que há contaminação por impurezas e será necessário um processo de separação por destilação. Em suma, as pesquisas realizadas no desenvolvimento deste presente trabalho foram positivas, pois permitiram compreender melhor os conteúdos referentes ao processo de destilação e ao ponto de ebulição de um composto. Além disso, a realização dessa prática foi de suma importância, pois ampliou-se a nossa capacidade de percepção e assimilação, quanto aos experimentos realizados e a teoria vista em sala de aula. 8 5. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS 5.1 Destilação Simples e Determinação do Ponto de Ebulição 5.1.1 Destilação Fracionada da Mistura. Colocou-se a mistura de 60 mL de Acetona e Água 70:30 em um balão de destilação. Conectou-se o balão a uma coluna de fracionamento e ela a uma cabeça de destilação. Fechou- se a parte superior da cabeça de destilação com uma rolha acoplada a um termômetro e à parte inferir conectou-se o condensador. A ele se atentou em manter o fluxo de água de modo a plugar a mangueira de entrada de água em baixo e a de saída em cima. Por fim, conectou-se ao condensador um terminal de destilação e um Erlenmeyer para recolhimento. A figura 1 a seguir ilustra a aparelhagem de destilação fracionada: Figura 1: Aparelhagem de destilação fracionada.2 Anotou-se continuamente a temperatura em um intervalo de dois minutos. Alterou-se o frasco coletor conforme observou-se variação drástica de temperatura que ocorreu próxima as temperaturas de ebulição da acetona e da água, 56,5ºC e 100ºC, respectivamente. 5.1.2 Avaliação do Rendimento Anotou-se os volumes colhidos durante todo o processo de destilação e realizou-se cálculo sobre o total da solução inicial 70:30 de Acetona: Água. 9 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1 PAVIA, D.L.; LAMPMAN, G.M.; KRIZ, G.S.; ENGEL, R.G.. Química Orgânica Experimental: Técnicas de pequena escala. Editora Bookman, São Paulo, 2009. 880p – 22/05/2022. 2 Disponível em: <https://www.preparaenem.com/quimica/separacao-misturas- homogeneas.htm>. Acesso em: 22 mai. 2022.
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