Calibração de pipeta (1)

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO
SERTÃO PERNAMBUCANO - CAMPUS OURICURI
AEDSOM T. BARRETO; DAIANE R. SILVA; SARA S.S. MODESTO
Calibração de Pipeta Volumétrica e Graduada
OURICURI-PE
2022
RESUMO
A prática trabalhada em laboratório relata o procedimento de calibração de uma pipeta
graduada e uma volumétrica, onde percebeu-se que a pipeta volumétrica (Er )= 0, 10589 %
possui maior precisão do que a graduada (Er ), embora os números= 0, 26985 %
demonstrarem que ambas ultrapassam o valor desejado (0,1%). Desse modo, conclui-se
que mesmo trabalhando com materiais previamente calibrados devemos realizar tal
procedimento.
1. INTRODUÇÃO
O analista durante seu trabalho, necessita garantir a confiabilidade de suas análises, e
para que isto ocorra é essencial que as vidrarias e instrumentos utilizados por ele, estejam
calibrados. A calibração é definida pontualmente como sendo um composto de operações
que estabelece, sob estados específicos, a ligação entre os valores indicados por um
instrumento de medição ou sistema de medição ou ainda valores correspondentes das
grandezas estabelecidas por padrões. (PADILHA, 2004).
Em um laboratório existem basicamente dois tipos de frascos volumétricos à
disposição, que são: aqueles calibrados para comportar um certo volume, o qual quando
transferido, não o será completamente, sendo assim um material volumétrico TC. Já o TD é
aquele calibrado para transferir um determinado volume dentro de certos limites de precisão.
As pipetas tanto volumétricas quanto as graduadas são um material volumétrico do tipo TD.
(BACCAN et al, 2001). As pipetas volumétricas são ainda mais precisas que as graduadas.
Os materiais volumétricos empregados em uma análise quantitativa necessitam estar
impecavelmente limpos antes de serem usados, devido a presença de substâncias gordurosas
nas suas paredes internas que podem induzir a falhas no resultado final de sua análise.
Materiais de vidro devem ser lavados com detergente e escova, e após bem
enxaguado com água da torneira, lavado três vezes com água destilada, de modo que, após a
limpeza, a vidraria permita o escoamento de água sobre sua superfície. Caso haja o
surgimento de gotas, indica que há resíduo gorduroso. Para limpar esse tipo de resíduo, é
indicado lavar com solução sulfocrômica, tendo cuidado e atenção em seu preparo pois o
dicromato de sódio em ácido sulfúrico é corrosivo. Pode-se usar também solventes orgânicos,
tais como álcool, acetona ou éter, desde que não haja chama no laboratório, dependendo da
natureza da sujeira, e depois lavado com detergente, água corrente e água destilada. A
limpeza não adequada pode deixar resíduos nas paredes das peças, causando uma deformação
na formação do líquido dificultando a leitura ou alterando a curva do menisco. (FONSECA,
BRASILINO, 2007).
Ao ver a leitura do volume de água em uma vidraria como uma proveta ou uma
bureta, observa-se que a superfície da água não é plana e forma um fenômeno chamado
menisco. A leitura da medida é feita pela parte mais baixa da curvatura do menisco , à altura
dos olhos. (PAWLOWSKY, 1996)
É essencial também que as pessoas que trabalham em um laboratório de química
analítica, consiga diferenciar e usar de forma correta os equipamentos volumétricos, com
intuito de diminuir os erros determinados nas análises. (BACCAN et al, 2001).
2. Objetivo
2.1 Geral
● Verificar a calibração tanto da pipeta graduada quanto a volumétrica
2.2 Específicos
● Calibrar uma pipeta graduada e uma volumétrica;
● Entender as etapas de pesagem e limpezas de vidrarias;
● Comparar a precisão entre as pipetas
3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1 MATERIAIS
● Balança analítica;
● Béquer;
● Água destilada;
● Pipeta graduada e volumétrica de 5 mL;
● Erlenmeyer de 50 mL;
● Pêra de borracha
● Termômetro
3.2 PROCEDIMENTO
Foi realizada a prática seguindo os procedimentos e tomando os cuidados necessários
para o manuseio em cada etapa.
1. inicialmente foi Lavado, adequadamente, uma pipeta até observar-se um filme contínuo de
água em sua parede interna.
2. Secou-se a pipeta internamente e ambientou-se com a solução a ser medido o volume.
3. Secou-se a pipeta externamente, e em seguida foi preenchida com o líquido acima da
marca, secou-se novamente a parte externa e acertou a parte inferior do menisco,
tangenciando a marca do volume.
4. Foi Mantida a pipeta na vertical, inclinou-se o recipiente que recebeu o líquido e encostou
a
ponta da pipeta na parede interna do mesmo.
5. Liberou o líquido, tomando cuidado para que a ponta da pipeta não fique mergulhada no
mesmo.
6. Esperou-se mais 15 segundos para que o todo o líquido que estava aderido à parede fosse
transferido.
7. Verificou-se se não havia nenhuma gota pendente, e encostou-se a ponta da pipeta na
parede do recipiente para removê-lo.
8. Jamais remover o líquido que fica retido na ponta da pipeta.
❖ PIPETA
1. Lavou-se e secou dois erlenmeyers de 50 mL, e foi colocado próximo à balança.
2. Colocou-se um béquer com água destilada próximo à balança, com um termômetro limpo
mergulhado na água.
3. Lavou-se, adequadamente, uma pipeta volumétrica e uma pipeta graduada de 5 mL e
observou-se um filme contínuo de água em sua parede interna.
4. Verificou-se o tempo de escoamento.
5. Colocou-se a pipeta próxima à balança.
6. Pipetou-se cuidadosamente 5 mL de água no erlenmeyer e foi medida a massa da água em
balança analítica e a temperatura da água.
7. Repetiu-se o item anterior pelo menos mais uma vez.
8. Foi Calculado os volumes levando em consideração a precisão dos instrumentos de
medida utilizados.
9. Calculou-se o desvio relativo entre os dois volumes.
10. Calculou-se o volume médio da pipeta.
11. Foi Analisado todas as possíveis fontes de erros.
12. Discutiu-se os resultados baseados no questionário.
❖ Determinação do tempo de escoamento de uma pipeta
1. Encheu-se a pipeta com água destilada por aspiração com uma pêra de borracha, até
acima da marca de calibração da mesma;
2. Acertou-se o menisco da pipeta com cuidado e foi permitido que a água destilada contida
no
interior da mesma verta livremente para o interior de um béquer contendo esse líquido
medindo seu tempo de escoamento com um cronômetro.
3. Foi repetido este procedimento por três vezes.
4. Calculou-se o tempo de escoamento médio da pipeta utilizada.
5. Foi verificado na Tabela 3 se o tempo de escoamento médio da pipeta volumétrica
utilizada é compatível com o esperado.
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
Para a prática de calibração de pipeta graduada e volumétrica, realizada através dos
procedimentos de pesagem, transferência de líquidos e duplicata, obtivemos duas medidas na
pesagem para cada pipeta, como mostra o quadro a seguir.
Representação dos resultados obtidos
Vidrarias Massa 1 Massa 2
Pipeta graduada 4,8944 g 4,8997 g
Pipeta volumétrica 4,9455 g 4,9589 g
Para calcular o volume da água se utiliza a seguinte fórmula da densidade: d = m.v.
Como a água estava a uma temperatura de 24ºC e permaneceu assim durante a realização do
experimento, observamos que a densidade da mesma segundo a literatura era de 0,997296
g/mL nesta temperatura. Os dois volumes encontrados da pipeta volumétrica foram de 4,9589
mL e 4,9723 mL a média entre eles foi de 4,9656 mL foi possível chegar a esses resultados
devido a equação 1 e 2.
Equação 1 cálculo do volume: Equação 2 cálculo da média:𝑉 = 𝑚/𝑑
 𝑋 = (𝑋1 + 𝑋2...)/𝑋𝑛
Os mesmos cálculos foram feitos para a pipeta graduada, obtendo também duas
massas e dois volumes. Através das fórmulas anteriores foi possível obter os seguintes
volumes 4,9077 mL e 4,9129 mL, e a média 4,9103 mL.
Ao calcular o Erro relativo que tem como fórmula Onde𝐸𝑟 = (𝑉1 –𝑉2) 𝑥 100/𝑉𝑚.
V1 e V2 são os volumes da pipeta relativos à medida 1 e à medida 2 e Vm é a média de V1 e
V2, obtivemos os seguintes resultados: pipeta volumétrica 0,10589 % já a graduada foi
0,26985 % vimos então que a pipeta volumétrica teve menor valor já o dagraduada foi maior.
O erro relativo ultrapassou 0,1% nas duas pipetas, isso não deveria ocorrer, pois ambas
foram calibradas antes de cada procedimento e com esses resultados indica que elas não o
foram.
Esses resultados podem estar fora do padrão determinado devido a balança analítica
estar em um local inapropriado, onde tinha frequente movimentação de pessoas, além de
correntes de ar devido ao ar condicionado. Outra possível causa pode ter ocorrido no
momento de aferir a pipeta, onde não tenha sido observado cuidadosamente a curvatura do
menisco e também a maneira como as vidrarias foram lavadas, podendo ter ficado algum
resíduo, interferindo diretamente nos resultados .
Desenvolveu-se por fim, o tempo de escoamento no qual foi pipetado 5 mL de água
destilada na pipeta volumétrica, conseguimos um tempo de 6,65 segundos e o mesmo se fez
com a graduada tendo como resultado 8,65 segundos. O tempo de escoamento das vidrarias
de 5 mL é de 15 segundos. Analisando o valor alcançado durante o experimento é possível
dizer que está dentro do tabelado.
5. CONCLUSÃO
De acordo com os resultados alcançados, sobre a calibração de pipetas, foi possível
concluir que a pipeta volumétrica é mais precisa que a graduada pois seu valor de erro
relativo ficou bem próximo do tabelado, também nos fez perceber que mesmo trabalhando
com materiais previamente calibrados devemos realizar tal procedimento antes de
experimentos que exijam maior precisão para não haver erros determinados.
6. REFERÊNCIAS
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica
Quantitativa Elementar. 3. ed. Campinas: Edgard Blücher, 2001.
FONSECA, Maria Gardênnia da; BRASILINO, Maria das Graças Azevedo. Química Básica
Experimental. João Pessoa-PA: Universidade Federal da Paraíba, 2007
PADILHA, Monica Costa , et al. Incertezas de Medição Envolvidas na calibração de
vidraria volumétrica de laboratório. Foz do Iguaçu, Paraná: METROSUL IV, 2004.
PAWLOWSKY, Alda Maria, et al. Experimentos de Química Geral. Curitiba, 1996.